《2022年薄层色谱溶剂极性及选 .pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2022年薄层色谱溶剂极性及选 .pdf（18页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、（一）有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷 己烷苯乙醚THF 乙酸乙酯 丙酮乙醇氯仿，因此在氯仿：甲醇：氨水（10:1:0.6）这个展开剂中，如果极性略大，可适当降低甲醇比例；如极性太小，可适当增大甲醇比例。氯仿：甲醇：氨水 10:1:0.6 和 20：2：1.2 极性肯定是相同的，这有问题吗？另外还有一个问题，这个展开剂中，甲醇用量较小，而甲醇又易挥发，容易产生边缘效应，要特别注意展开剂的平衡和层析缸的密封。不同的展开系统意思是其中至少应该有一种溶剂不同（最好是不同分类组
2、的溶剂），而不是比例不同。或者使用不同的固定相。关于展开：TLC中样品拖尾现象是什么原因?该如何解决?2.TLC中样品跑成几乎为一条线,斑点没有清晰的分离,想请教一下这是什么原因造成的?一般情况下该如何解决?造成问题 1 的原因基本相同：名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 10 页，共 18 页 -a、对于一些具有酸碱性的化学成分，在溶液中部分电离，事实上展开时存在分子、离子两种状态，以中性的有机试剂展开必然会出现两种层析行为，造成脱尾甚至是一条线。b、展开剂选择不当c、点样量过大，样品超载解决办法：a、在展开剂中加几滴甲酸或冰醋酸；b、展开时以氨水饱和c、减少点样量d、参考文献
3、，调整展开剂种类、比例我想问问，关于 TLC二次展开，是在第一次展开显色后再在继续第二次展开，还是在第一次展开后，换另一种展开剂接着展开啊？请哪位大侠指点一下关于TLC的二次展开。二次展开是依据样品定的，但肯定要在第一次展开后，将板晾干或吹干，再放入另一种展开剂中展开，有的样品二次展开还要换展开方向，和原方向垂直。所以要以实际分离样品需要而定。一般是因为样品成分多，极性差别有的大，有的关于显色：在工作中研究过用硫酸乙醇显色作定量分析的品种，但凡加了 CMC 的板都易烘糊，尤其是温度高于 100 度时，后改用不加 CMC 辅的水板来作，就不会有烘糊现象，故也可推论CMC 易于与硫酸起糊化反应。感
4、觉辅水板关键是硅胶G与水的比例要达 1：3.5 左右，而且研磨后要名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 11 页，共 18 页 -尽快涂布，不能易于凝固而难于涂布，我是百思不得其解，难道CMC还有类似稳定剂的作用2.“0.5%的板加热时间长了就会黑”，是在层析完，显色后吧，我也遇到过同样的情况，这只有严格控制加热显色的时间。这个问题应该是这样回答：但凡加了 CMC 的板都易烘糊，尤其是温度高于 100度时，若改用不加CMC 辅的水板来作，就不会有烘糊现象，但不加 CMC 辅的板又太软，点样时容易点出洞，有个好办法是将CMC的浓度调至 0.1%，这样就不易烘黑的。不信你试试，我们这边
5、药检所都这样做的3.关于薄层板加热变黑的问题，其实很容易解决：当喷完显色剂后不用在放烘箱里烘了，可以用电吹风在板子背面吹吹就能显色了我们实验室里一般都采用此法，简便、快洁如果一非想使用烘箱烘的话，一定要用带玻璃窗的，当看到显色了就取出，不然不好控制显色时间，时间过长，容易碳化变黑4各位楼主真是经验丰富，我铺的0.5%的板加热时间长了就会黑，有什么好着吗？根据我的经验，薄层版变黑与 CMC Na的浓度过大有关，如果你留意的话，你会发现，当显色剂中有浓硫酸时，加热时间稍长就会变黑（其他显色剂是没事的），我老师说这是因为浓硫酸把CMC Na炭化了，其实color=blue=这种情况你只要适当降低CM
6、C-Na 的浓度/color就可以了，当然如果不加CMC-Na 的话容易把板弄破。一般我都是显色后用电吹风吹的，要均匀吹，电吹风离板的距离要远些，防止部分名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 12 页，共 18 页 -会黑。另还要注意显色剂，如果显色剂中含有硫酸，加热时间一定要掌握好，不可太长。5 CP2000中 277页苏氨酸的 TLC的其它氨基酸检查似乎有问题:.以正丁醇 丁酮 浓氨溶液水为展开剂,展开后,晾干,喷以茚三酮的丙酮溶液(1-50),.茚三酮与浓氨溶液起显色反应,弄得整块板都有色,茚三酮氧化苏氨酸后再与释放出的氨气起反应生成的点在整块板中尚能看到,其它氨基酸就别想看
7、了.氨基酸类的薄层鉴别过程中，显色前先将展完的板子在烘箱内烘一段时间，从而确保展开剂挥干净，效果不错关于裂板：板子会裂口，一则可能是因为硅胶的比例太大，二则可能是，板子要在常温下晾干后，再在烘箱中活化。如果铺完不久就在较高温度下，裂口的几率就比较高的。“晾干的板子放在烘箱里怎么全炸裂了，有什么方法可以避免板子炸裂。”你的板没有完全干透，表面看是干了，但是最中间的没有干，所以你直接放入 105 度的烘箱烘，当然会炸裂了，所以应该先用低温大约40 度左右烘 30 分钟左右，再用 105度活化，就可以解决这个问题了。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 13 页，共 18 页 -关于活化
8、出现裂板、爆板的问题。我从没有遇上过。活化我是这样处理不要等到温度达到100 度，而是设好温度后就将板子放在干燥箱，然后再通电加热，达到最高温度后停留5 分钟左右即可。这样水分是慢慢由内而外散发，而不是由外向内散发，避免了表面成膜，里面还在散发水气，岂有不裂、不爆的道理！。关于点样：1.点样我本人没有什么技巧，导师教了我一招挺好用，写出来大家分享，就是在点样时食指放在点样管的上端，当点样管的下端与硅胶板接触的瞬间轻轻松动上端的食指，溶液自然从点样管出来，迅速提起点样管，就这样反复操作点出的斑点既小又均匀。但要提出样品溶液不能太浓，浓度太大，点下的样品不能被硅胶很好的吸收，不利于分离。2.关于点
9、样，我上学的时候，老师用比较便宜的进样器（大约10 几块钱吧，10l 即可），将针尖打磨圆滑，老师好像是用锉一点一点锉的，这样点样的时候样品溶液不容易沿针尖上行（甲醇溶液都这样），并且针尖不会刺破已经铺好的薄层板。现在，我和师兄都是实行的这个办法，还是比较实用的，点样量可以精确到0.5l。当然，点样的时候手不能抖动，动作要轻，这些要领在于意会，逐渐锻炼，相信你会体会到其中的快感。3.要磨平微量进样器的针尖，简单的方法就是，在展缸的盖子上轻磨（当然是靠近中间部分），就很快能解决问题，且很平滑。薄层色谱小知识名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 14 页，共 18 页 -1、怎样提高点
10、样效率?点样是造成 TLC定量误差的主要来源。实验证明：定量毛细管更适合较小体积的点样；微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管间的点样误差、建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。但应注意更换样品时，应将毛细管用超声波或不同极性溶剂清洗干净。在制备样品时，溶样溶剂黏度不能过高，以便于点样；溶剂沸点过低则进样体积易变，过高则会改变展开剂组成；对样品溶解度过高会使样点发生空心现象；常用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮。经典TLC样点原点一般为直径3mm 点间距 1-2cm 底边距 1.5cm；HPLC 样点原点一般为直径1mm 点间距
11、5mm 底边距 1cm。2、展开剂的选择 TLC与 HPLC 相比，一个突出的优点就是流动相的选择具有更大的灵活性。流动相的选择的目的是使绝大部分样品的RF 值位于0.1-0.7之间并达到较好的分离，与此对应的是流动相要有适当的强度和组成。流动相强度越大，溶质RF值越大，但很可能降低分离能力；另外单一溶剂很难分离较复杂的混合物，根据相似相溶原理，要使用多元溶剂体系。一般展开剂体系选择如下：根据分离样品性质、薄层色谱板性质选择一个二元溶剂体系，通过调节溶剂比例以寻求适合 RF值，适合的 RF值找到后，再寻求极性参数相同的二元溶剂体系两个，以这三个组成为三点组成一个三角形，则可看到：三角形顶点是二
12、元体系，边是三元体系，三角形内是四元体系，并且极性一致，名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 15 页，共 18 页 -可根据几何原理得出任一点组成。这种方法较为直观，也较简单。3、TLC的通用显色方法理想的显色希望灵敏度高、斑点颜色稳定、斑点与背景间的对比度好、斑点的大小及颜色的深度与物质的量成正比。在样品组成并不完全已知的情况下，通用显色方法显得成尤为重要。通用显色法主要有：（1）、紫外照射法：方便，不破坏样品；（2）、碘蒸气法：通用性强，与紫外法结合灵敏度高于该两法单独使用；（3）、荧光试剂：制造荧光背景，使原来紫外下无荧光物质被鉴别，有荧光物质更明显；（4）、硫酸溶液：对绝
13、大多数有机物有效，但有破坏性。展开剂PE(60-90)EtAc/PE=1:2 名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 16 页，共 18 页 -EtAc/PE/AcOH=15:5:1 EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1 8 年来我用这四种体系,没有出现过什么问题.我一直在用的是乙酸乙酯：环已烷，不断调节比例，直到有满意的Rf 值，有拖尾时可能要加酸或碱，我一般乙酸和三乙胺。我用了好几年了，都还好。不妨一试！极性小的用+/系统极性较大的用甲醇：氯仿系统极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸甲醇：氯仿对于胺类比较好氯仿：甲醇 9：1
14、是比较常用的方法我常用的展开剂有：氯仿/甲醇；环已烷/丙酮；醋酸乙酯/石油醚；甲醇/吡啶/水酸用 BTOH：HAc：H2O=2：1：1 很好用的。二氯甲烷：甲醇，调节不同的配比基本解决大多数问题根据化合物的极性选择合适的展开剂，极性大的可滴加少量水，酸碱化合物会拖尾，酸性化合物可在展开剂中加少量乙酸，碱性的加少量三乙胺，会减少拖尾。前面的一些帖子中提到在分离碱性化合物时可以在展开剂中加入少量三乙胺，这样确实会达到分离效果，但在柱层析时需要注意，当你名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 17 页，共 18 页 -的洗脱剂含有二氯甲烷或氯仿时经常会分到三乙胺的盐酸盐，因为一般的二氯甲烷或氯仿中都含有少量的盐酸，三乙胺的盐酸盐为无色针状结晶，很漂亮，经常会误以为是分到的单体。切忌！名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 18 页，共 18 页 -