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1、最全气相色谱检测方法知识点总结1气相色谱法(GC ):是以气体为流动相的色谱分析法。2气相色谱要求样品气化，不适用于大局部沸点高和热不稳定的化合物， 对于腐蚀性能和反响性能较强的物质更难于分析。大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。3气相色谱仪的组成：气路系统、进样系统、别离系统、检测系统、温控 系统、记录系统。4气路系统：包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有：氢气、氮 气、氨气。5进样系统：包括进样装置和气化室。气体进样器(六通阀)：试样首先充 满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入别离柱;液体进样器： 不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用1O|JL;毛细管色
2、谱常用作1_;新型 仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动 完成，一次可放置数十个试样。6进样方式：分流进样：样品在汽化室内气化，蒸气大局部经分流管道放 空，只有极小一局部被载气导入色谱柱;不分流进样：样品直接注入色谱的 汽化室，经过挥发后全部引入色谱柱。7别离系统：色谱柱：填充柱(2-6 mm直径,1-5 m长)，毛细管柱(0.1-0.5 mm直径，几十米长)。8温控系统的作用：温度是色谱别离条件的重要选择参数;:气化室、色谱 柱恒温箱、检测器三局部在色谱仪操作时均需控制温度;气化室：保证液体 试样瞬间气化;检测器：保证被别离后的组分通过时不在此冷凝;色谱柱恒温 箱
3、：准确控制别离需要的温度。9检测系统：作用：将色谱别离后的各组分的量转变成可测量的电信号； 指标：灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。通用型一一对所有 物质均有响应；专属型一一对特定物质有高灵敏响应。检测器类型：浓度型检测器：热导 检测器、电子捕获检测器;质量型检测器：氢火焰离子化检测器、火焰光度 检测器。10热导检测器的主要特点：结构简单，稳定性好;对无机物和有机物都有 响应,不破坏样品;灵敏度不高。11氢火焰离子化检测器的特点：优点:(1)典型的质量型检测器;(2)通用 型检测器(测含C有机物);(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度 高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点
4、;(4)比热导检测器的灵敏度高 出近3个数量级，检测下限可达10-12g-g-L缺点：(1)对载气要求高(2) 检测时要破坏样品，无法回收样品(3)不能检测永久性气体、水及四氯化碳 等。12电子俘获检测器的特点：对卤素、硫、磷、氮、氧有很强的响应;灵敏 度高，可用于痕量农药残留物的分析;线性范围较窄。13火焰光度检测器(FPD):是一种对含硫、磷化合物具有高选择性的检测 器。含硫、磷化合物在富氢火焰中燃烧被打成有机碎片，发出不同波长的 特征光谱。14固定相：固体固定相：固体吸附剂;液体固定相：由载体和固定液组成; 聚合物固定相。15固体固定相：一般为固体吸附剂，常用的有活性炭，硅胶，氧化铝和
5、分子筛。优点：吸附容量大、热稳定性好、价格廉价;缺点：柱效低、吸附 活性中心易中毒，使用前要进行活化。应用：主要用于惰性气体、H2、02、 N2、CO、C02和CH4等一般气体和低沸点物质。16作为载体使用的物质应满足的条件：外表有微孔结构，孔径均匀，比 外表积大;化学和物理惰性，即与样品组分不起化学反响，无吸附作用或吸 附很弱;热稳定性好;有一定的机械强度和浸润性，不易破碎;具有一定的粒度 和规那么的形状，最好是球形。17对固定液的要求：在使用温度下是液体，具有较低的挥发性;具有良好 的热稳定性;对要别离的各组分应具有合适的分配系数;化学稳定性好，不与 样品组分、载气、载体发生任何化学反响。
6、18固定液的分类：非极性固定液、中等极性固定液、强极性固定液、氢键型固定液。19非极性固定液：主要是一些饱和烷煌和甲基硅油，它们与待测物质分 子之间的作用力以色散力为主。组分按沸点由低到高顺序流出，假设样品中 兼有极性和非极性组分，那么同沸点的极性组分先出峰。常用的固定液有角 鲨烷（异三十烷）、阿皮松等。适用于非极性和弱极性化合物的分析。20中等极性固定液：由较大的烷基和少量的极性基团或可以诱导极化的 基团组成，它们与待测物质分子间的作用力以色散力和诱导力为主，组分 基本上按沸点顺序出峰，同沸点的非极性组分先出峰。常用的固定液有邻 苯二甲酸二壬酯、聚酯等，适用于弱极性和中等极性化合物的分析。2
7、1强极性固定液：含有较强的极性基团，它们与待测物质分子间作用力以 静电力和诱导力为主，组分按极性由小到大的顺序出峰。常用的固定液有 氧二丙睛等，适用于极性化合物的分析。22氢键型固定液：是强极性固定液中特殊的一类，与待测物质分子间作用 力以氢键力为主，组分依形成氢键的难易程度出峰，不易形成氢键的组分 先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等，适用于分析含F、N、O 等的化合物。23固定液的选择：按极性相似原那么选择：极性相似，溶解度大，分配系 数大，保存时间长:按官能团相似选择：酯类-酯或聚酯类固定液;醇类- 聚乙二醇固定液。按主要差异选择：各组分间沸点是主要差异一一非极性 固定液;极性为主
8、要差异一一极性固定液。选择混合固定液：对于难别离 的复杂样品，可选用两种或两种以上固定液。24聚合物固定相：既可作为固体固定相，也可作为载体，又称高分子多孔 微球。物质在其外表既存在吸附作用，又存在溶解作用。(1)具有较大的比 外表积,外表孔径均匀(2)对非极性及极性物质无有害的吸附活性，拖尾现 象小，极性组分也能出对称峰(3)由于不存在液膜，无流失现象，热稳定性 好(4)机械强度和耐腐蚀性较好，系均匀球形，在填充柱色谱中均匀性、重 现性好，有助于减少涡流扩散。25载气种类的选择：检测器的适应性;载气流速的大小。26柱温的选择：(1)首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流
9、失) 和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。提高柱温，可以改善传质阻力，有利于提高柱效，缩短分析时间，但降 低了容量因子和选择性，不利于别离。一般的原那么是：在使最难别离的组 分尽可能别离的前提下，尽量采用较低的柱温，但以保存时间适宜，峰形 不拖尾为度。(3)柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。27载体和固定液含量的选择：配比：固定液在载体上的涂渍量，一般指的是固定液与担体的百分比，填充柱的配比通常在5%25%之间。配比越低, 担体上形成的液膜越薄，传质阻力越小，柱效越高，分析速度也越快。配 比拟低时，固定相的负载量低，允许
10、的进样量较小。分析工作中通常倾向 于使用较低的配比。28进样条件的选择：进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范 围之内。进样要求动作快、时间短;气化室一般较柱温高3070。聂29提高色谱别离能力的途径：(1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增 加柱子塔板数;(2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可降 低塔板高度。30毛细管色谱柱的结构特点:(1)不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径0.2mm。:气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大，涂层很薄，那么气相和液相传质阻力大大降低。毛细管色谱柱柱效高达每米30004000块理
11、论塔板，一支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104106。31、毛细管色谱具有以下优点:别离效率高：比填充柱高10100倍;分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度(3)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式；(4)灵敏度高，一般采用氢焰检测器。涡流扩散为零。32、毛细管色谱的类型：(1)涂壁毛细管柱：将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱 制备的重现性差、寿命短。(2)多孔层毛细管柱：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细 管气固色谱。载体涂渍毛细管柱：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效较涂壁毛细管柱高。化学键合或交联毛细管柱：将固定液通过化学反响键合在管壁上或交联 在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。