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1、高压物性取样操作规程标准编号：Q/CNPC 0157-1999 发布日期：1999-10-22 实施日期：2000-02-01 发布单位：长庆石油勘探局前言本标准由长庆石油勘探局开发是经行业标准编委会提出并归口。本标准由长庆石油勘探局采气厂负责起草。本标准起草人：吴茂富1 主要内容及适用范围本标准规定了高压物性取样的基本条件、要求和取样操作。本标准适用于油、气井的高压物性取样。2 取样井的条件21 取样的油气井的生产要稳定，井不含水或含水率小于5%。22 井底流压高于饱和压力，无脱气和出砂现象，若出砂，脱气严重不能取样。23 井下情况清楚，井内无脏物，无落物。24 井口装置齐全良好，无漏油气现
2、象，总闸门、清蜡闸门、生产闸门、测试闸门开关灵活。3 取样要求31 要由取样设计书，明确取样所要录取的各项参数。32 取样前要进行通井，保证井筒干净。33 取样前要进行全井梯度测试，确定油（气）水界面，如果油（气）层中部没有界面就在油（气）名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 1 页，共 14 页 -层中部取样；若油（气）层中部有界面，就在界面位置以上10 米取样。4 取样的方法41 锤击式控制取样器，操作简单，主要用于浅井，深井易击断钢丝，故多用于油井取样。42 挂壁式控制取样器，受井深结构限制，也有局限性，未下到要求深度只能下，不能上提。43 钟控取样器，目前较常用，由于上面两
3、种方法的局限性，油（气静）高压物性取样多用该方法，本标准以该方法说明其操作，其它取样方法可参考实行。5 取样器下井前准备51 使用钟机控制取样器，要求时钟输出压力矩大，且走势准确，并在地面多次带动控制器关闭凡尔，试验良好，才能使用。52 检查取样筒内无油污、赃物、凡尔启闭灵活，关闭严密，无漏气和漏油现象。53 油井取样按照自喷气测压操作，气井取样按照气开测压操作。54 按照取样器的操作程序，组装连接好下井仪器。6 钟控式取样器操作61 连接方法：绳帽+钟机部分+控制器+排液管+排液管+上凡尔管+取样筒+下凡尔管+底座。62 根据井生产状况，仪器下放和冲洗样筒停留时间选用钟机下仪器前将钟上足发条
4、（上满发条的90%为宜）。63 钟机走时拨插与控制器顶片要接触适度（不能过硬，否则时钟带不动，也不能打滑易提前关闭，重点是调试上凡尔弹簧适度）。64 将连接好的取样器装入防喷管内，上好堵头，缓慢打开测试闸门，待防喷管内压力与井口压力平衡后，再打开闸门，严禁猛开。65 下仪器要匀速下方，每分钟不超过100 米，在经过内径突变处速度每分钟不超过15 米，严禁猛下猛刹。66 将取样器要提前10-15 分钟下到要求深度，冲洗样筒，待反而打开10 分钟后上起仪器。7 现场检查取样成功方法71 用力按压取样器的下凡尔，若按不动则证明取样成功。72 把样筒放到水中，看是否有漏气现象。名师资料总结-精品资料欢
5、迎下载-名师精心整理-第 2 页，共 14 页 -73 按照上面的操作规程和方法去第二支样。74 取完第二支样后，卸掉控制部分，装入箱内。75 收拾现场，填写好取样报表，送往高压物性分析室。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 3 页，共 14 页 -水基压裂液性能评价方法标准编号：SY/T 5107-1995 发布日期：1995-12-25 实施日期：1996-06-30 发布单位：中国石油天然气总公司前言根据压裂液技术研究的发展、先进技术的引进、仪器设备的更新以及原标准实施过程中存在的一些问题，本标准对SY 5105-86 水基压裂液性能评价推荐作法进行了修订。本标准保留了原标
6、准中多年实践证明适合我国压裂液性能测定方法的主要内容。但随着我国压裂液技术研究发展，压裂液性能不断的提高和改善，为了更全面地测定压裂液性能，增加了用表面张力仪测定破胶液表面张力和界面张力的测定方法、压裂液交联时间测定方法、降阻率的现场测定方法；由于试验仪器设备的更新，增加了RV20粘度计测定压裂液流变性方法。压裂液对岩心基质渗透率损害机理的研究表明，压裂液滤液浸入，滤液在地层孔隙、喉道中发生物理化学变化，是造成压裂地层基质渗透率损害的主要原因。因此，修订了压裂液对基质渗透率伤害的测定方法，删去了原标准中粉剂含水、水不溶物测定方法，还删去RV3测流变性及管路摩阻测定方法和附录中部分内容，对有的章
7、、条内容作了补充完善和调整。本标准与原标准相比章、条内容有变动。本标准从生效之日起，同时代替SY 5107-86。本标准的附录A是标准的附录；本标准的附录B、附录 C、附录 D都是题诗的附录。本标准由油田化学专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：石油勘探开发科学研究院采油工程研究所、石油勘探开发科学研究院廊坊分院压裂酸化中心。本标准主要起草人官长质何秉兰陆拥军崔明月名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 4 页，共 14 页 -1 范围本标准规定了水基冻胶压裂液性能测定方法。本标准适用于稠化水压裂液性能测定和评价。2 引用标准GB/T 6541-86 石油产品油对水界面张力
8、测定方法（圆环法）SY/T 5336-88 常规岩心分析推荐怍法SY/T 5341-88 田箐压裂液SY/T 5370-91 表面及界面张力测定挂片法SY/T 5176-93 表（界）面张力测定方法悬滴法SY/T 6074-94 植物胶及其改性产品性能测定方法3 定义31 滤失量 final filtration 在规定的实验温度、压力和时间内，压裂液通过滤纸或岩心所滤出的总液量ml，以 QfL表示。32 初滤失量 first filtration 是时间为零时单位面积上滤失量，即在直角坐标上，以滤失量为纵坐标，以滤失时间平方根为横坐标画曲线，取其直线段延长，得到与纵坐标相交的截距，其与滤失面
9、积的比值，m3/m2，以Qsp表示。33 滤失速度 filtration rate 单位滤失时间内、单位面积上的滤失量，m/min，以 e表示。34 滤失系数 filtration coefficient 单位滤失时间平方根内、单位面积上的滤失量，m/min1/2，以 C3表示。35 岩心基质渗透率损害率 core matrix permeability damage ratio 在一定温度、压差条件下，岩心挤入压裂液前后渗透率后渗透率变化值与岩心基质渗透率笔值的百分数，%以d表示。4 仪器设备及试剂41 药物天平：感量0.1g 42 电子天平：感量0.0001g 名师资料总结-精品资料欢迎下
10、载-名师精心整理-第 5 页，共 14 页 -43 搅拌器：吴茵（waring）混调器或同类产品，电动搅拌器。44 粘度计：范50C型、RV2、RV20旋转粘度计，范35 型或六速旋转粘度计，品式毛细管粘度计。45 交流稳压电源：额定功率1kVA。46 调压变压器：额定功率1kVA。47 电热恒温水浴锅：工作温度为室温100 1。48 电热恒温干燥箱：工作温度为室温200 1或 250 1。49 气体渗透率测定仪。410 高温高压岩心流动试验仪。411 高温高压滤失仪及配套N0988滤纸或同类产品。412 真空泵：抽气流量2-4L/s，额定真空度6.66 10-2Pa。413 离心机：转速为0
11、-4000r/min，配套离心管，容量为50ml。414 圆环法界面张力仪：符合GB/T 6541 的规定。415 挂片法界面张力仪：符合GB/T 5370 的规定。416 悬滴法界面张力仪：符合GB/T 5617 的规定。417 密度计：精度0.0001g/m3。418 玻璃过滤漏斗：100G4#、100G5#。419 生物显微镜。420 氯化钾、氯化钠、氯化镁、氯化钙：均为化学纯试剂。5 压裂也试样制备51 试样制备要求说明压裂液名称、各组成成分、用量、配比、加入顺序、配置水的要求，说明配置条件及特殊要求。52 基液制备用植物胶粉及改性产品和聚合物干粉制备基液。按配比把所需的粉剂和添加剂准
12、确称取或量取，放入盛有500ml 试验用水的吴茵混调器中，使其在低速下搅拌，便于按顺序将所需粉剂和添加剂缓慢加入，然后用调压变压器控制电压在50-55V，是混调器在6000r/min 200r/min的转速下高速搅拌 5 分钟，形成均匀的溶液，倒入烧杯中加盖，放入恒温30水浴锅中静止恒温4h，使基液粘度趋于稳定。53 冻胶制备名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 6 页，共 14 页 -531 按配比要求配置好所需浓度的交联剂溶液。按交联比量取交联剂溶液，取5.2 制备的基液500ml，倒入吴茵混调器中，调电压使吴茵混调器搅拌器转动，使液面形成漩涡，直到漩涡底见到搅拌器顶端为止。使
13、搅拌器恒速转动，这时将交联液倒入，在混调器中搅拌，漩涡会逐渐消失，到液面微微突起，形成能挑挂的均匀冻胶。532 一次成形冻胶制备。按配比将所需的增稠剂、交联剂、防腐剂、表面活性剂等化学添加剂准确地称、量好，量取配制成500ml 冻胶所需的试验用水，倒入吴茵混调器中，控制电压在50-55V，使混调器在6000r/min 200r/min的转速下搅拌，按顺序将所用的各种化学剂缓慢加入混调器中，加完后在快速搅拌直到液面微微突起，形成能挑挂的均匀冻胶。6 压裂液性能测定方法下列测定结果均填入压裂液性能测定结果表中，其格式见附录A（标准的附录）61 基液表观粘度测定用 5.2 配置的基液测定，按SY/T
14、 6074-94种的 6.4 进行。62 流变性测定压裂液流变性测定是将压裂液视为假塑性幂律流体。621 RV2粘度计测定方法6211 压裂液的 K,n 值测定将压裂液按测定筒要求装入样品杯中，将水浴锅预先加热到所需测定温度，待样品杯外加热套温度达到测定温度后，开始计算恒温时间。当达到选定的恒温时间开始测量，参见附录C（提示的附录）中的标C1。测量时剪切速率由低到高，按仪器额定的a 档 1-8 档依次进行。在各档剪切时间为 1min，测定一条初始流动曲线，剪切速率范围是0-145.8s-1。然后在145.8s-1剪切速率下，使压裂液受到长时间连续剪切。每隔半小时测定一条流动曲线，直到压裂液表观
15、粘度值为50mpa.s 时停止测定。测定时间也可以根据压裂作业施工时间确定。K,n 值为所测流动曲线K,n 值算术平均值，也可根据工艺设计要求选取。6212 剪切稳定性测定装好样品按6211 方法，开始时测定一条初始流动曲线，剪切速率范围是0-145.8s-1。然后在 145.8s-1剪切速率下是压裂液受到长时间连续剪切，直到压裂液表观粘度值为50mpa.s 时停止测定。用表观粘度随剪切时间变化趋势表征剪切稳定性，剪切时间也可定为压裂作业施工的时间。6213 热稳定性测定将压裂液装好，加热升温到所想温度时，使压裂液在定剪切速率霞（一般145.8s-1）下剪切，剪切时间为1min，读相对稳定值，
16、然后恒温30min 或 60min，再剪切1min，依次进行，直到压裂液的名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 7 页，共 14 页 -表观粘度值达到50mpa.s 为止。用表观粘度随恒温时间变化趋势表征热稳定性，选定测量温度为压裂液适用温度。6214 数据处理a)由仪器给定的等级表查出不同转速下的剪切速率值Dr。b）由给定的等级保查出测量系统所对应剪切速率范围的圆筒系数，各剪切速率下的应力值按式（1）计算：r=Z,（1）式中：r仪器内筒半径处剪切应力，MPa；Z圆筒系数；指示仪读数。c)用r，Dr在双对数坐标上做图，r为纵坐标，Dr横坐标，作出流动曲线，取其直线段延长与纵坐标相交
17、，其截距的反对数为K,斜率为 n。K,n 值也可以采用线性回归计算求出。d)表观粘度按式（2）计算：a=50r（f D）100,（2）式中：f 仪器电源频率，Hz；a表观粘度，mpa.s；Dr减切速率，s-1。622 RV20粘度计测定方法6221 压裂液的K,n 值测定试验程序设定：压裂液样品在仪器加热过程中，升温速度为3.0/min 0.2/min，转子以减切速率 3s-1转动；当升温至设定的试验温度后，转子转速增加，时剪切速率由3s-1逐步升高到170 s-1；然后是转子转速减少，剪切速率由170s-1降至 3s-1，变剪切速率测定时间共计6min；以后跳跃到剪切速率170 s-1继续剪
18、切，每隔0.5h 重复一次变剪切速率测试，重复次数根据压裂作业施工时间确定。测定方法：按样品容器筒需用量装好压裂液，用高温由于加热样品，转子低速转动，是样品受热均匀。按试验设定程序进行自动测试。K,n 取值按 6.2.1.1进行。6222 剪切稳定性测定装好压裂液样品后，对样品以3.0/min 0.2 /min 升温速度加热，使转子转动，剪切速率为名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 8 页，共 14 页 -3s-1，当样品达到测定温度时开始测定。使转子转速增加，当剪切速率达到170s-1时连续剪切，直到压裂液表观粘度值为50mpa.s，停止测定，用表观粘度随剪切时间变化趋势足额定
19、压裂液剪切稳定性，剪切时间也可定为压裂作业施工时间，测定温度为压裂液适用温度。6223 热稳定性测定装好压裂液后，按上述要求对样品加温，当样品到达测定温度，使转子以 170s-1剪切速率间1min，然后静止恒温30 或 60min，再恒温，以此进行，直到压裂液表观粘度值为50 mpa.s 时停止测定。用表观粘度随时间变化趋势确定压裂液热稳定性，测定温度为压裂液适用温度。6224 耐温性能测定装好压裂液后，对样品加热，控制升温速度为3.0/min 0.2/min，同时转子以剪切速率170 s-1转动，压裂液在加热条件下受到连续剪切，直到在某温度下，压裂液表观粘度值为50mpa.s 时为止。用表观
20、粘度随温度增加的变化值测出压裂液耐温程度。6225 数据处理剪切速率Dr按式（3）计算：Dr=DreN,（3）剪切应力 r按式（4）计算：r=reS,（4）表观粘度 a按式（5）计算：a=（r/Dr）1000,（5）流变参数K和 n 按幂律流体市（6）计算：r=KDrn式中：Dre转筒转一圈的剪切速率，s-1N 仪器转数，r/min;r剪切应力 Pa;re仪器系数;S仪器读数;K稠度系数 mpa.s n流动行为指数。以上个参数均由计算机软件程序自动计算，并输出计算结果。623 范 50C粘度计测定方法6231 压裂液 K，n值测定名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 9 页，共 1
21、4 页 -按样品杯需用量装好压裂液，用高温油浴加热。加热过程中，样品杯以转速2-5r/min转动，使样品受热均匀。当测定温度高于90时，需在加热之前对样品施加压力。施加压力值按仪器说明书要求给定。当样品达到所需温度是进行测定。转筒转速由低到高，每一转速下，使压裂液连续剪切1min，再调到下一规定转速下剪切，直到剪切速率为170 s-1为止；然后以170 s-1剪切速率继续剪切，每隔 0.5h 测定一条流动曲线，直到压裂液表观粘度值为50mpa.s 时停止测定。测定时间也可根据压裂作业施工时间确定，测定温度为压裂液适用温度。转速测定：按剪切速率为3，5，9，16，27，48，81，170 s-1
22、相对应力的转筒转速。测定温度：压裂液适用温度。测定压力：按仪器说明书要求给定。K,n 取值按 6.2.1.1进行。6232 剪切稳定性测定装好压裂液后，对样品加热、加压，当样品达到测定温度时开始测量。先按6.2.3.1方法测定一条原始流动曲线，然后以170 s-1剪切速率继续剪切，直到压裂液表观粘度值为50 mpa.s 时停止测定。剪切时间、测定温度、剪切稳定性表征与6.2.2.2相同。6233 热稳定性测定装好压裂液后，对样品加热、加压，当样品达到测定温度时使转筒以剪切速率170 s-1转动，样品杯剪切时间为1min，读相对稳定值，然后恒温30 或 60min,再剪切 1min，以此进行，直
23、到压裂液的表观粘度值为50 mpa.s 时停止测定。热稳定性表征、测定温度与6.2.2.3相同。6234 耐温性能测定装好压裂液后，对样品加热、加压，控制升温速度为3.0/min 0.2/min，同时使转筒以剪切速率 170 s-1转动。压裂也受到连续剪切，直到在某温度下压裂液表观粘度值为50 mpa.s 时为止。用表观粘度随温度增加的变化值表示压裂液的耐温程度。6235 数据处理剪切速率Dr按式（7）计算：Dr=DrlN,（7）剪切应力按式（8）计算：r=rlS,（8）表观粘度 a按式（9）计算：a=（r/Dr）1000,（9）式中：Drl转筒转一圈的剪切速率，名师资料总结-精品资料欢迎下载
24、-名师精心整理-第 10 页，共 14 页 -rl记录纸上每格代表的应力值，a记录纸上应力格数。K,n 取值按 6.2.1.4数据处理。旋转粘度计与管道或裂缝中K、n、值得换算见附表B（提示的附录）63 高温高压静态滤失性测定测定不含支撑剂的压裂液在高温、高压条件下通过滤纸的滤失性。测定温度：压裂液适用温度范围。测定压力：仪器规定试验压差为3.5MPa；回压按仪器要求确定。631 调整加热套温度，使加热套温度比测定温度高5-10 倍。632 装入压裂液样品300ml，注意不得沾污“O”形密封圈。633 在“O”形密封圈上仔细地放置一片圆形滤纸，装好滤筒后并放进加热套内，使之坐在底部的销子上。6
25、34 对样品加热、加压。按说明书中试验温度要求，给滤筒施加压力和灰鸭，滤筒升温时间大约是30min，待滤筒温度达到测定温度时，用氮气压力源供给预定压力，随即打开进气阀，旋松阀杆螺纹约二分之一转。635 在放泄阀杆放下一个量筒，旋松阀杆螺纹约二分之一转，使滤液开始流出，同时记录1，4，9，16，25，30，36min 时的滤失量，精确到0.1ml。测定过程中，温度允许波动为15。636 滤失性计算。用压裂液在滤纸上的滤失数据，以滤失量为纵坐标，以时间平方根为横坐标，在直角坐标上左图。如滤失量与时间平方根关系在直角坐标图上不是一条过原点的直线，则通过滤失时间为9，16，25min 的这些点给出一条
26、尽可能好的直线。改直线段延长与Y轴相交，得出时间为零时的截距h，改直线段的斜率为m。受滤饼控制的滤失系数C3、滤失速度vc和初滤失量Qsp按（10）、（11）、（12）式计算。C3=0.005 m A ,（10）vc=C3/t1/2,（11）Qsp=h/A ,（12）式中：m 滤失曲线的斜率，ml/min1/2;A滤失面积,cm2;C3滤饼控制滤失系数,m/min1/2;vc滤失速度，m/min;名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 11 页，共 14 页 -h滤失曲线直线段与轴的截距,cm3；Qsp初滤失量，m3/m2；t 滤失时间，min。64 压裂液滤液对岩心基质渗透率损害率
27、测定6.4.1 实验准备6.4.1.1 岩心选取与准备最好是用在待压裂的地层中取得的天然岩心。如果没有，也可以使用与待压裂地层渗透率、孔隙度、岩心相似的其它地层或露头岩心，或制作与上述岩心相似的人造岩心进行试验。天然岩心应从油层流体流动相同的方向钻去圆柱体，两端面磨平，并与光滑的圆柱面相垂直。岩心直径为25-25.4mm 或者 37-38mm，岩心长度为直径的1-1.5倍。岩心必须洗油，岩心清洗按SY 5336-88 种 4.5.1进行，岩芯烘干按SY 5336-88 中 4.6 进行。6.4.1.2 标准岩心配置及处理a）标准岩心组成2.0%KCl+5.5%NaCl+0.45%MgCl2+0
28、.55%CaCl2b）配置步骤按组成成分和浓度要求，准确称取所需KCl、NaCl、MgCl2、0.55%CaCl2加入到所需计量的蒸馏水中，可适当加热，不断搅拌，直到全部溶解。c）标准盐水处理将配置好的标准盐水用100G4#玻璃过滤漏斗过滤，还需用真空泵脱气1h。6.4.1.3 煤油处理用实验用煤油做模拟油，需将煤油用硅粉或活性白土处理，除去煤油中的水分及杂质，再用100G4#玻璃过滤漏斗过滤，还需用真空泵脱气1h。6.4.1.4 测定岩心气体渗透率按照 SY 5336-88 中第七章进行。6.4.1.5 岩心抽空饱和及孔隙体积测定a）将抽提烘干已恒量的岩心放入真空干燥器中，用真空泵抽空脱气，
29、当真空度低于133Pa是抽空 2-8h，对于渗透率特别地的岩心，需适当延长抽空时间。b）缓慢引入已过滤抽空脱气的盐水到真空干燥器中，岩心逐步被盐水饱和，直到岩心完全浸入液体中，在继续抽空1h，使岩心饱和度尽量增高。停止抽空后，使真空干燥器缓慢与大气相同，在岩心恢复到大气压力状况后至少浸泡1h。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 12 页，共 14 页 -c）将岩心取出，用滤纸迅速擦去岩心表面的液体并称量，岩心的孔隙体积等于岩心饱和液体后质量与饱和前质量之差除以饱和液体密度。6.4.1.6 压裂液滤液的制取按 6.3 测定方法，使滤失时间增加，收集全部压裂液滤液。6.4.2 岩心基
30、质渗透率测定6.4.2.1 挤盐水通过岩心将岩心放入高温高压岩心流动试验仪夹持器中，接好试验流程，使盐水从岩心下端挤入，上端流出。挤入压差为0.7MPa，根据岩心渗透率大小，可以适当升高或降低挤入压差。要求通过盐水量为孔隙体积的10 倍，使岩心进一步饱和盐水。6.4.2.2 测煤油通过岩心渗透率K1使煤油从岩心下端挤入，驱替岩心孔隙体积中的盐水，指导全出煤油，煤油流量稳定后测定其流量，使所测渗透率误差不超过2%。实验压差选定为0.7,1.4 MPa，根据6.4.2.3 6.4.2.4 6.4.2.5 6.4.3 6.4.3.1 6.4.3.2 6.5 6.5.1 6.5.2 6.6 名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 13 页，共 14 页 -6.6.1 6.6.2 6.6.3 6.7 6.7.1 6.7.2 6.7.3 6.7.4 6.7.5 6.8 6.9 名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 14 页，共 14 页 -