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1、第一页,讲稿共六十四页哦O返回基本要求基本要求掌握:掌握:巴比妥类药物的鉴别方法,含量测定的银巴比妥类药物的鉴别方法,含量测定的银量法、溴量法和紫外分光光度法。量法、溴量法和紫外分光光度法。熟悉熟悉:巴比妥类药物的结构、性质和分析方法的巴比妥类药物的结构、性质和分析方法的关系;特殊杂质的检查方法;含量测定的酸碱滴关系;特殊杂质的检查方法;含量测定的酸碱滴定法。定法。了解:了解:HPLCHPLC法、法、CECE法、法、GC-MSGC-MS法在本类药物法在本类药物含量测定中的应用。含量测定中的应用。第二页,讲稿共六十四页哦O返回基本内容基本内容一、巴比妥类药物的基本结构一、巴比妥类药物的基本结构与
2、主要性质与主要性质二、鉴别试验二、鉴别试验三、特殊杂质检查方法三、特殊杂质检查方法四、含量测定四、含量测定练习与思考练习与思考第三页,讲稿共六十四页哦O返回第四页,讲稿共六十四页哦O返回(一)基本结构(一)基本结构巴比妥酸的衍生物,结构通式如下巴比妥酸的衍生物,结构通式如下CCCONONC OR1R2R3543216HH巴比妥酸的巴比妥酸的5 5,5 5取代物取代物1 1,5 5,5 5取代物取代物C C2 2位硫取代物位硫取代物第五页,讲稿共六十四页哦O返回CCCONONC OH5C2H5C2HH巴比妥第六页,讲稿共六十四页哦O返回CCCONONC OH5C2HH苯巴比妥第七页,讲稿共六十四
3、页哦O返回CCCONONC ONaCH2CHCH2CHCH3C3H7H司可巴比妥钠第八页,讲稿共六十四页哦O返回硫喷妥钠HCCCONONCSNaC2H5CH3CH2CH2CHCH3第九页,讲稿共六十四页哦O返回巴比妥类药物巴比妥类药物结构结构:性质:性质:应用应用:1,3-1,3-二酰亚胺二酰亚胺鉴别鉴别弱酸性弱酸性苯环、丙烯基、苯环、丙烯基、S S鉴别鉴别含量测定含量测定各有特性各有特性结构决定性质结构决定性质丙二酰脲丙二酰脲 丙二酰脲类反应丙二酰脲类反应 鉴别、含量测定鉴别、含量测定第十页,讲稿共六十四页哦O返回1.1.弱酸性弱酸性1 1,3-3-二酰亚胺基团,能发生酮式二酰亚胺基团,能发
4、生酮式-烯醇式互变异构,烯醇式互变异构,在水溶液中发生二级电离在水溶液中发生二级电离 OR2R1HOONHNOR2R1HONNOR2R1HOONNOR2R1HOONNOH+H-H-H+pK1=8 pK2=12第十一页,讲稿共六十四页哦O返回CO NHCNCOOHR1R2+NaOHCO NHCNCOONaR1R2+H2O易溶于水易溶于水H+用于:用于:第十二页,讲稿共六十四页哦O返回(1)(1)巴比妥类药物的水解巴比妥类药物的水解CONHCNCOOHR1R2+5NaOH JP(14)JP(14)采用这一反应鉴别异戊巴比妥和巴比妥。采用这一反应鉴别异戊巴比妥和巴比妥。(2)(2)巴比妥类药物钠盐的
5、水解巴比妥类药物钠盐的水解 OR2R1HONNONaR2R1R2R1CCOONaCONHCONH2CHCOONa+2NH3H2OH2O第十三页,讲稿共六十四页哦O返回 3.3.与重金属反应(丙二酰脲基团)与重金属反应(丙二酰脲基团)可溶性一银盐可溶性一银盐难溶性二银盐难溶性二银盐 白色白色CONHCNCOCR1R2ONa+AgNO3+Na2CO3CONCNCOCR1R2ONaAg+NaHCO3NaNO3+NaNO3+CONCNCOCR1R2OAgAgAgNO3+CONCNCOCR1R2ONaAg (1)(1)与与AgAg+的反应的反应第十四页,讲稿共六十四页哦O返回(2)(2)与与CuCu2+
6、2+的反应的反应巴比妥类巴比妥类 +铜吡啶试液铜吡啶试液吡啶吡啶紫色或紫色紫色或紫色硫喷妥钠硫喷妥钠 +铜吡啶试液铜吡啶试液吡啶吡啶绿色绿色CR1R2COCONHNHCO水吡啶CR1R2COCONNHC OHCR1R2COCONNHCO-+H+部分离子化水吡啶N+CuSO42NNCu2+SO42-CR1R2COCONNHC O-2+NNCu2+CR1R2COCONNHCOCR1R2COCONNHCOCuNN第十五页,讲稿共六十四页哦O返回CO NHCONHCOR1R22+Co2+4(CH3)2CHNH2+CoR2R1CONHCONCOR2R1NCONHCOCONHCH(CH3)2NHCH(CH
7、3)2(CH3)2CHN+H32 (3)(3)与与CoCo2+2+的反应的反应第十六页,讲稿共六十四页哦O返回(4)(4)与与HgHg2+2+的反应的反应NHNOOHR1R2OOR2R1HOONNOR2R1ONN+Hg(NO3)2-HNO3HgNO3HgNO3HgNO3NNOR1R2O+NH3 +H2OHgOHNNOR1R2OOHOHO NH4-+HNO3白色白色第十七页,讲稿共六十四页哦O返回加乙醇后,其反应产物可转变为加乙醇后,其反应产物可转变为NHNCH3(CH2)2CHH5C2CH3OOOOOOCH3H5C2CH3(CH2)2CHNNCHOCH3OHCHO+H2OHHHNNOOOCH3
8、CH(CH2)2CH3C2H5OCH3OH棕红色棕红色OOCH3H5C2CH3(CH2)2CHNNCHNNOOCH3CH(CH2)2CH3C2H5OH HOOHOCH3蓝色蓝色 4.4.与香草醛的反应与香草醛的反应第十八页,讲稿共六十四页哦O返回 5.5.紫外吸收光谱特征紫外吸收光谱特征 主要特点主要特点:随着电离级数的不同,巴比妥类药:随着电离级数的不同,巴比妥类药物的紫外光谱会发生显著的变化。即,溶液物的紫外光谱会发生显著的变化。即,溶液pHpH值的不同以及取代基的不同会对紫外光值的不同以及取代基的不同会对紫外光谱产生影响。谱产生影响。第十九页,讲稿共六十四页哦O返回A.HA.H2 2SO
9、SO4 4溶液(溶液(0.05mol/L0.05mol/L)B.pH9.9B.pH9.9缓冲液缓冲液C.NaOHC.NaOH溶液(溶液(0.1mol/L0.1mol/L)巴比妥类药物的紫外吸收光谱巴比妥类药物的紫外吸收光谱硫喷妥的紫外吸收光谱硫喷妥的紫外吸收光谱HClHCl溶液溶液 (0.1mol/L)(0.1mol/L)pH10pH10的碱性溶液的碱性溶液第二十页,讲稿共六十四页哦O返回pHpH5,5-5,5-取代物取代物(nmnm)1,5,5-1,5,5-取代物取代物(nmnm)C C2 2硫代硫代(nmnm)1 1(原形原形)无无无无287287(大)(大)238238(小)(小)101
10、0(一级电离一级电离)240240240240304304(大)(大)255255(小)(小)1313(二级电离二级电离)255255240240304304第二十一页,讲稿共六十四页哦O返回 6.6.色谱行为特征(主要用于鉴别)色谱行为特征(主要用于鉴别)(1 1)TLCTLC 一般采用对照品比较法,要求供试品主斑点一般采用对照品比较法,要求供试品主斑点应与对照品斑点一致。应与对照品斑点一致。(2 2)HPLCHPLC 与对照品比较保留行为,主要是比较保留时间和与对照品比较保留行为,主要是比较保留时间和相对保留时间。相对保留时间。第二十二页,讲稿共六十四页哦O返回 (一一)丙二酰脲鉴别反应丙
11、二酰脲鉴别反应 这一鉴别试验已经收载在中国药典附录这一鉴别试验已经收载在中国药典附录中的中的“一般鉴别试验一般鉴别试验”项下。包括项下。包括银盐银盐反应和反应和铜盐铜盐反应,分别生成沉淀和呈色反反应,分别生成沉淀和呈色反应。应。第二十三页,讲稿共六十四页哦O返回 例如:例如:苯巴比妥钠苯巴比妥钠的鉴别的鉴别 中国药典的方法:取本品约中国药典的方法:取本品约0.5g 0.5g 加水溶解加水溶解加过量稀盐酸加过量稀盐酸白色结晶性白色结晶性沉淀沉淀过滤过滤用水洗净沉淀用水洗净沉淀105105干燥,熔点干燥,熔点应为应为174174178178。(二)二)测定熔点测定熔点 巴比妥类的钠盐酸巴比妥类的钠
12、盐酸 游离巴比妥类药物游离巴比妥类药物 过滤过滤 洗洗涤涤 干燥干燥 测熔点测熔点 第二十四页,讲稿共六十四页哦O返回(三)利用特殊取代基或元素的鉴别试验(三)利用特殊取代基或元素的鉴别试验 1.1.利用不饱和取代基的鉴别试验利用不饱和取代基的鉴别试验 司可巴比妥钠司可巴比妥钠 原理:含丙烯基,可发生原理:含丙烯基,可发生加成加成 或或 氧化氧化反应反应OHONNNaOCH2CH3CH3CH3CH3CH2NaONNOHO+I2II第二十五页,讲稿共六十四页哦O返回 与与高锰酸钾高锰酸钾的反应的反应 原理:具有还原性,在碱性溶液中与高锰酸钾反应,原理:具有还原性,在碱性溶液中与高锰酸钾反应,使紫
13、色的高锰酸钾还原成棕色的二氧化锰。使紫色的高锰酸钾还原成棕色的二氧化锰。OHONNNaOCH2CH3CH3CH3CH3CH2NaONNOHO+2KMnO4 +4H2OOH OH3+2MnO2 +2KOH3第二十六页,讲稿共六十四页哦O返回 2.2.利用芳环取代基的鉴别试验利用芳环取代基的鉴别试验 苯巴比妥苯巴比妥 硝化反应硝化反应 苯巴比妥或其钠盐,与苯巴比妥或其钠盐,与硝酸钾和硫酸硝酸钾和硫酸共热,生成共热,生成硝基化合物。硝基化合物。NHNOHOO+H3CH3C+OOHONHN 2KNO3+H2SO4K2SO4+2H2OO2NNO2黄色黄色第二十七页,讲稿共六十四页哦O返回与与甲醛甲醛-硫
14、酸硫酸的反应的反应 苯巴比妥与甲醛苯巴比妥与甲醛-硫酸反应,生成硫酸反应,生成玫瑰红色玫瑰红色产物产物与与亚硝酸钠亚硝酸钠-硫酸硫酸的反应的反应 苯巴比妥与亚硝酸钠苯巴比妥与亚硝酸钠-硫酸反应生成硫酸反应生成橙黄色橙黄色产物,并随产物,并随即转变为即转变为橙红色橙红色。第二十八页,讲稿共六十四页哦O返回 3.3.硫元素的反应硫元素的反应 硫喷妥钠硫喷妥钠 可将其硫元素转变为无机硫离子,而显硫化物的可将其硫元素转变为无机硫离子,而显硫化物的反应。如硫喷妥钠在氢氧化钠试液中反应。如硫喷妥钠在氢氧化钠试液中与铅离子与铅离子反应反应生成白色沉淀;加热后,沉淀转变成黑色生成白色沉淀;加热后,沉淀转变成黑
15、色的硫化铅。的硫化铅。第二十九页,讲稿共六十四页哦O返回 如何通过化学法区分并鉴别如何通过化学法区分并鉴别四种失去标签的巴比妥类药四种失去标签的巴比妥类药物?物?巴比妥、苯巴比妥、司可巴巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥、硫苯妥钠比妥、硫苯妥钠第三十页,讲稿共六十四页哦O返回(3 3)中性或碱性物质()中性或碱性物质(提取重量法)提取重量法)min1g0.1ml255ml OHml10 NaOH2振振摇摇供供试试品品乙乙醚醚mg3h1105ml/53 残残渣渣过过滤滤醚醚层层干干燥燥次次次次水水洗洗(杂质)(杂质)第三十一页,讲稿共六十四页哦O返回 银量法银量法 溴量法溴量法 巴比妥类药物的含巴比妥
16、类药物的含 酸碱滴定法酸碱滴定法 量测定方法量测定方法 紫外分光光度紫外分光光度 提取重量法提取重量法 HPLCHPLC法、法、GCGC法法第三十二页,讲稿共六十四页哦O返回 (一)银量法(一)银量法1.原理:原理:巴比妥类巴比妥类 一银盐一银盐 二银盐二银盐 Na2CO3AgNO3终点:终点:电位法电位法AgNO3第三十三页,讲稿共六十四页哦O返回 2.2.测定方法与计算测定方法与计算 例如例如:异戊巴比妥异戊巴比妥(M=226.28)(M=226.28)及其钠盐及其钠盐(M=248.26)(M=248.26)的测定:的测定:溶剂:甲醇溶剂:甲醇 碱性试液:碱性试液:新配新配3 3无水无水N
17、aNa2 2COCO3 3 滴定液:滴定液:AgNOAgNO3 3滴定液滴定液(0.1 mol/L)终点:电位法终点:电位法含量100WTFV(%)第三十四页,讲稿共六十四页哦O返回1.1.原理:原理:司可巴比妥钠司可巴比妥钠含不饱和键,与含不饱和键,与溴溴定量地发生加成反应定量地发生加成反应NaOCH2CH3CH3NNOHOOHONNCH3CH3CH2NaO+Br2Br Br(定量过量)(定量过量)Br2 +2KI 2KBr +I2(剩余)(剩余)I2 +2Na2S2O3 2NaI +Na2S4O6第三十五页,讲稿共六十四页哦O返回原料药原料药 剩余滴定法剩余滴定法%100F%WTVV样样空
18、空含量含量2.2.计算计算 注意事项:注意事项:(1 1)操作中要防止溴和碘的逸失。)操作中要防止溴和碘的逸失。(2 2)平行条件进行空白试验可校正滴定过程和试剂等引入)平行条件进行空白试验可校正滴定过程和试剂等引入的误差。的误差。第三十六页,讲稿共六十四页哦O返回原理原理 用碱滴定酸要求用碱滴定酸要求C CKa 10Ka 10-8-8,巴比妥类,巴比妥类pKa=8,pKa=8,滴滴定时突跃过小,难以观察,且在水中溶解度小,定时突跃过小,难以观察,且在水中溶解度小,故测定时需解决:故测定时需解决:溶解度和突跃溶解度和突跃。方法方法水醇混合溶剂中滴定水醇混合溶剂中滴定 溶剂是为了提高溶解度溶剂是
19、为了提高溶解度 指示剂:麝香草酚酞,变色范围指示剂:麝香草酚酞,变色范围9.39.310.510.5,供试,供试品为一弱酸,突跃在碱区。品为一弱酸,突跃在碱区。第三十七页,讲稿共六十四页哦O返回 例如例如:异戊巴比妥的含量测定:异戊巴比妥的含量测定 取本品约取本品约0.5g0.5g,精密称定,加,精密称定,加乙醇乙醇20ml20ml溶解后,加溶解后,加麝 香 草 酚 酞麝 香 草 酚 酞指 示 剂指 示 剂6 6滴,用滴,用 氢 氧 化 钠氢 氧 化 钠 滴 定 液滴 定 液(0.1mol/L0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用)滴定,并将滴定结果用空白试验空白试验校正,校正,即得。每即得。
20、每1ml1ml氢氧化钠滴定液(氢氧化钠滴定液(0.1mol/L0.1mol/L)相当于)相当于22.63mg22.63mg的的C C11 11H H1818NN2 2OO3 3。第三十八页,讲稿共六十四页哦O返回在胶束水溶液中滴定(溴化十六烷基苄三甲基胺)在胶束水溶液中滴定(溴化十六烷基苄三甲基胺)增加溶解度增加溶解度,胶束的特性,胶束的特性 增加突跃增加突跃,使用表面活性剂具有碱性,可增加巴,使用表面活性剂具有碱性,可增加巴比妥的离解,使比妥的离解,使KaKa变大。变大。非水溶液滴定法非水溶液滴定法 溶剂溶剂:二甲基甲酰胺二甲基甲酰胺 标准液:甲醇钠标准液:甲醇钠 终点指示:麝香草酚兰,电位
21、法终点指示:麝香草酚兰,电位法第三十九页,讲稿共六十四页哦O返回1.1.直接测定方法标准品对照法直接测定方法标准品对照法(四)紫外分光光度法(四)紫外分光光度法第四十页,讲稿共六十四页哦O返回 对照法对照法lcElcEAA对供对供%1cm1%1cm1供对供对CCAA对对供供CAAC第四十一页,讲稿共六十四页哦O返回每每1mg1mg硫喷妥相当于硫喷妥相当于1.091mg1.091mg的的C C11 11H H1717NN2 2NaSNaS。ml/5ml500g25.0NaOH4.0OH2g供供试试品品供供试试液液:091.110)3 DCAAmg对对对对样样硫喷妥钠(硫喷妥钠(ml/g5NaOH
22、4.0 对对照照液液:硫硫喷喷妥妥在在304nm处,测定处,测定A供供A对对第四十二页,讲稿共六十四页哦O返回适用于:含干扰物质的样品适用于:含干扰物质的样品原理:巴比妥类药物具有弱酸性,在三氯甲烷原理:巴比妥类药物具有弱酸性,在三氯甲烷等有机溶剂中易溶,而其钠盐在水中易等有机溶剂中易溶,而其钠盐在水中易溶。溶。第四十三页,讲稿共六十四页哦O返回巴比妥类钠盐巴比妥类钠盐酸化酸化三氯甲烷提取三氯甲烷提取水层水层 氯仿层氯仿层0.45mol/L NaOH三氯甲烷层三氯甲烷层 水层水层调调pHmax处测处测A第四十四页,讲稿共六十四页哦O返回 USPUSP(2424)对苯巴比妥钠的含量测定采用本法)
23、对苯巴比妥钠的含量测定采用本法 样品样品溶解溶解酸化酸化三氯甲烷提取三氯甲烷提取(250ml)(250ml)精密量取适量三氯甲烷液精密量取适量三氯甲烷液(5ml)(5ml)蒸气蒸气 浴上挥干浴上挥干乙醇、乙醇、pH9.6pH9.6缓冲液缓冲液(100ml)(100ml)供试品溶液供试品溶液 (样品液(样品液(m(mg/ml))苯巴比妥对照品苯巴比妥对照品乙醇、乙醇、pH9.6pH9.6缓冲液缓冲液标准溶标准溶 液(对照液液(对照液(g/ml)g/ml))240nm240nm为测定波长为测定波长对样对苯巴比妥钠(AAC1.0955mg)第四十五页,讲稿共六十四页哦O返回多用于制剂及体液中巴比妥类
24、药物的含量测定多用于制剂及体液中巴比妥类药物的含量测定如:苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的血药浓度监如:苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的血药浓度监测测色谱条件:色谱柱色谱条件:色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18柱(柱(4.6mm250mm,5m)预柱:预柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(柱(4mm4mm,5m)流动相:水流动相:水-甲醇甲醇-乙腈乙腈(45:45:10)v(五)(五)HPLC第四十六页,讲稿共六十四页哦O返回 练习题练习题 AA型题型题 1.1.苯巴比妥中检查的特苯巴比妥中检查的特殊殊杂质是杂质是 A.A.巴比妥巴比妥 B.B.间氨基酚间氨基酚 C.C.水
25、杨酸水杨酸 D.D.中性或碱性物质中性或碱性物质 E.E.氨基酚氨基酚练习与思考练习与思考 第四十七页,讲稿共六十四页哦O返回 2.2.司可巴比妥钠司可巴比妥钠中国药典中国药典规定的含量测定方规定的含量测定方法法为为 A.A.中和法中和法 B.B.溴量法溴量法 C.C.碘量法碘量法 D.D.紫外分光法紫外分光法 E.E.高锰酸钾法高锰酸钾法第四十八页,讲稿共六十四页哦O返回3.3.于于NaNa2 2COCO3 3溶液中加溶液中加AgNOAgNO3 3试液,开始生成白色沉试液,开始生成白色沉淀经振摇即溶解,继续加淀经振摇即溶解,继续加AgNOAgNO3 3试液,生成的沉试液,生成的沉淀则不再溶解
26、,淀则不再溶解,该该药物应是药物应是 盐酸可待因盐酸可待因 咖啡因咖啡因C.C.新霉素新霉素 D.D.维生素维生素C CE.E.异戊巴比妥异戊巴比妥第四十九页,讲稿共六十四页哦O返回4.4.与与NaNONaNO2 2H H2 2SOSO4 4反应生成橙黄至橙红色产物反应生成橙黄至橙红色产物的药物的药物是是A.A.苯巴比妥苯巴比妥B.B.司可巴比妥司可巴比妥C.C.巴比妥巴比妥D.D.硫喷妥钠硫喷妥钠E.E.硫酸奎宁硫酸奎宁 第五十页,讲稿共六十四页哦O返回5.5.中国药典(中国药典(20002000年版)采用年版)采用AgNOAgNO3 3滴定液滴定液(0.1 mol/L0.1 mol/L)滴
27、定法测定苯巴比妥的含)滴定法测定苯巴比妥的含量时,指示终点的量时,指示终点的方方法应是法应是A.KA.K2 2CrOCrO4 4溶液溶液B.B.荧光黄指示液荧光黄指示液C.Fe(III)C.Fe(III)盐指示液盐指示液D.D.电位法指示终点法电位法指示终点法E.E.永停滴定法永停滴定法 第五十一页,讲稿共六十四页哦O返回6.6.银量法测定苯巴比妥钠含量时银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自若用自身指示法来判断终点身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液样品消耗标准溶液的摩尔的摩尔比比应为应为A.1:2 A.1:2 B.2:1B.2:1C.1:1C.1:1D.1:4D.1:4E.E.以上都不对以上都
28、不对第五十二页,讲稿共六十四页哦O返回7.7.下列巴比妥类药物水溶液中酸性最小下列巴比妥类药物水溶液中酸性最小的的药物药物是是A.A.苯巴比妥苯巴比妥B.B.巴比妥巴比妥C.C.异戊巴比妥异戊巴比妥D.D.异戊巴比妥钠异戊巴比妥钠E.E.以上都不对以上都不对 第五十三页,讲稿共六十四页哦O返回8.8.用酸碱滴定法测定巴比妥类药物含量时,用酸碱滴定法测定巴比妥类药物含量时,适用适用的的溶剂为溶剂为A.A.碱性碱性B.B.水水C.C.酸水酸水D.D.醇水醇水E.E.以上都不对以上都不对第五十四页,讲稿共六十四页哦O返回9.9.司可巴比妥钠(分子量为司可巴比妥钠(分子量为260.27260.27)采
29、用溴量法)采用溴量法测定含量时,每测定含量时,每lmllml溴滴定液溴滴定液(0.05mol/L)(0.05mol/L)相当相当于司可巴比妥钠于司可巴比妥钠的的毫克毫克(mg)(mg)数为数为 1.301 1.301 2.6032.603C.26.03 C.26.03 D.52.05D.52.05E.13.01E.13.01第五十五页,讲稿共六十四页哦O返回10.ChP10.ChP(20052005)注射用硫喷妥钠采用的含量)注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法测定方法为为 A.A.紫外分光光度法紫外分光光度法 B.B.银量法银量法 C.C.酸碱滴定法酸碱滴定法 D.D.比色法比色法 E.E.非水
30、滴定法非水滴定法第五十六页,讲稿共六十四页哦O返回11.11.凡取代基中含有双键的巴比妥类药物,凡取代基中含有双键的巴比妥类药物,如司可巴比妥钠,中国药典(如司可巴比妥钠,中国药典(19901990年版)年版)采用的含量测采用的含量测定定方法是方法是A.A.酸量法酸量法B.B.碱量法碱量法C.C.银量法银量法D.D.溴量法溴量法E.E.比色法比色法 第五十七页,讲稿共六十四页哦O返回12.12.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用,生成配位化合物,显绿作用,生成配位化合物,显绿色色的药物是的药物是A.A.苯巴比妥苯巴比妥B.B.异戊巴比妥异戊巴比妥C.C
31、.司可巴比妥司可巴比妥D.D.巴比妥巴比妥E.E.硫喷妥钠硫喷妥钠 第五十八页,讲稿共六十四页哦O返回BB型题型题 A.A.与碘试液的加成反应与碘试液的加成反应B.B.亚硝酸钠硫酸反应亚硝酸钠硫酸反应C.C.硫元素反应硫元素反应D.D.水解后重氮化偶合反应水解后重氮化偶合反应E.E.重氮化偶合反应重氮化偶合反应1.1.司可巴比妥钠司可巴比妥钠2.2.苯巴比妥苯巴比妥3.3.硫喷妥钠硫喷妥钠第五十九页,讲稿共六十四页哦O返回XX型题型题 1.1.下列哪些性质适用于巴比下列哪些性质适用于巴比妥类药妥类药物物A.A.母核为母核为7-ACA7-ACAB.B.母核为母核为1,3-1,3-二酰亚胺基团二酰
32、亚胺基团C.C.母核中含母核中含2 2个氮原子个氮原子D.D.与碱共热,有氨气放出与碱共热,有氨气放出E.E.水溶液呈弱碱性水溶液呈弱碱性 第六十页,讲稿共六十四页哦O返回2.2.中国药典(中国药典(20002000年版)采用银量法测定苯巴年版)采用银量法测定苯巴比妥片剂时,应选用的比妥片剂时,应选用的试剂有试剂有 A.A.甲醇甲醇B.AgNOB.AgNO3 3C.3C.3无水碳酸钠溶液无水碳酸钠溶液D.D.终点指示液终点指示液E.KSCN E.KSCN 第六十一页,讲稿共六十四页哦O返回3.3.非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时,非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时,下面哪些条下面哪些条件
33、件可可采采用用A.A.冰醋酸为溶剂冰醋酸为溶剂B.B.二甲基甲酰胺为溶剂二甲基甲酰胺为溶剂C.C.高氯酸为滴定剂高氯酸为滴定剂D.D.甲醇钠为滴定剂甲醇钠为滴定剂E.E.结晶紫为指示剂结晶紫为指示剂 第六十二页,讲稿共六十四页哦O返回1.1.巴比妥类药物的化学结构与理化性质的关系?巴比妥类药物的化学结构与理化性质的关系?2.2.巴比妥类药物的紫外吸收光谱有何特征?巴比妥类药物的紫外吸收光谱有何特征?3.3.银量法测定巴比妥类药物含量的原理是什么?银量法测定巴比妥类药物含量的原理是什么?4.4.具有什么结构特征的巴比妥类药物可采用溴量法测定具有什么结构特征的巴比妥类药物可采用溴量法测定含量?为什么?含量?为什么?第六十三页,讲稿共六十四页哦O返回感谢大家观看感谢大家观看第六十四页,讲稿共六十四页哦