2022年2022年红外碳硫分析仪测量结果的不确定度评定程序 .pdf

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1、北京北一机床股份有限公司计量检测中心第 1 页 共 4 页1 红外碳硫分析仪测量结果的不确定度评定名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 1 页,共 4 页 -北京北一机床股份有限公司计量检测中心第 2 页 共 4 页2 一、检测依据本程序对用红外碳硫分析仪测定样品中碳、硫含量的结果进行不确定度评定。本实验室用红外碳硫分析仪测定样品中碳、硫含量的方法是完全依据GB/T 20123 2006 钢铁 总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)。二、检测过程描述将专用陶瓷坩锅放置电子天平,待电子天平数值自动清零后,加入无油、油脂及其他污染物的样品 0.3000g 左右,关上上电

2、子天平侧门,待数值稳定后试料重量自动传送至测量软件,然后打开侧门加入1.0000g 左右钨锡助熔剂,用专用镊子将装好试料和钨锡助熔剂的陶瓷坩锅放置送样处,然后点击Page down 开始。然后试验机自动将坩锅送入炉内加热燃烧,燃烧后气体经设备吸收进行测量。三、分析不确定度来源1检测人员测量过程随机人为因素引入的测量不确定度分量;2电子天平称量引入的标准不确定度分量;3标准物质的定值引入的相对不确定度分量;4由仪器的不确定度引入的标准不确定度分量。5.因测量对温度、湿度要求不高,在室温下对测量结果影响很小,可忽略不计。四、建立数学模型xy式中:y未知样中被测元素的测定结果,单位:();x未知样中

3、被测元素的含量读数值,单位:()。五、分析评定各标准不确定度1.由随机效应引入的相对不确定度分量)(1Crelwu和)(1Srelwu在可复现的条件下对同一试样进行10 次独立测量,单位:(%)测量数据如下:表一:对同一试样进行的10 次 C、S的测量数据序号1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 cix0.0553 0.0563 0.0558 0.0558 0.0556 0.0549 0.0551 0.0554 0.0552 0.0552 six0.0096 0.0090 0.0093 0.0092 0.0093 0.0095 0.0094 0.0092 0.0096 0.0094 平均值

4、:cix=0.05546(),six=0.00935(%)0.000419%)x(x1101s)u(w101i2cicicc1名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 2 页,共 4 页 -北京北一机床股份有限公司计量检测中心第 3 页 共 4 页3 0.00019%)x(x1101s)u(w101i2sisiss1可得:%755.0%05546.0%000419.0)()(11ciccrelxwuwu%03.2%00935.0%00019.0)()(11sissrelxwuwu2.由系统效应引入的相对不确定分量)(2Crelwu和)(2Srelwu1)电子天平称量引入的相对标准不确定

5、度分量)(murel的评定电子天平的分辨力为0.0001g,天平称量引入的不确定度主要由电子天平的分辨力x导致,属均匀分布,故:%00966.03001.00001.029.029.0)(mmuxrel。2)标准物质的定值引入的相对不确定度分量)(crelsu和)(srelsu工作曲线所用标样的标准成分碳%055.0cic标,硫%003.0sic标扩展不确定度cis为 0.002,sis为 0.0004包含因子ik为 2。%818.1%055.02%002.0)(ciiicrelckssu标%667.6%003.02%0004.0)(ciiisrelckssu标3)由仪器的不确定度引入的标准不

6、确定度分量)(crelRu和)(srelRu红外碳硫分析HCS-140的校准证书HXyj2010-0930 上 C:U0.4,S:U3.9 故:%2.02%4.0)(kURucrel%95.12%9.3)(kURusrel4)上诉不确定度分量独立不相关,由系统效应引入的不确定度分量可合成为:%829.1%)2.0(%)818.1(%)00966.0()()()()(2222222crelcrelrelcrelRusumuwu%946.6%)95.1(%)667.6(%)00966.0()()()()(2222222srelsrelrelsrelRusumuwu名师资料总结-精品资料欢迎下载-名

7、师精心整理-第 3 页,共 4 页 -北京北一机床股份有限公司计量检测中心第 4 页 共 4 页4 5)计算合成标准不确定度由于系统效应和随机效应彼此不相关,相对合成标准不确定度为:%979.1%)829.1(%)755.0()()()(222221crelcrelcrelwuwuwu%236.7%)946.6(%)03.2()()()(222221srelsrelsrelwuwuwu合成标准不确定度为:%0011.0%979.1%055.0)()(crelcwuwwu%00068.0%236.7%00935.0)()(srelswuwwu6)扩展不确定度的评定(本实验室以95%为置信水平,取

8、包含因子2k。)cUk)(cwu=20.0011%0.0022%0.003sUk)(swu=20.00068 0.00136%958.3%979.12)(,crelcrelwukU%47.14%236.72)(,srelsrelwukU7)不确定度的报告碳的测量不确定度报告可表示为:0.055 0.003,k=2;硫的测量不确定度报告可表示为:0.00935 0.00136,k=2;碳的测量相对不确定度可表示为:crelU,3.958,k=2;硫的测量相对不确定度可表示为:srelU,14.47,k=2 8)报告检验员要在原始记录上标明不确定度的结果,在日常检测报告中,不确定度的报告不需要报出;当客户有特殊要求时,以标准的格式予以报告。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 4 页,共 4 页 -

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