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1、学习必备欢迎下载第六章习题和典型例题分析第六章色谱法典型例题解析例 1 在 1m 长的填充色谱柱上， 某镇静药物A 及其异构体B 的保留时间分别为5.80min和 6.60min,峰底宽度分别为0.78min 及 0.82min,空气通过色谱柱需1.10min。计算（1）组分 B 的分配比（2）A 及 B 的分离度（3）该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度（4）分离度为1.5 时,所需的柱长解： （1）00.510.110.160.6)(MMRMRtttttk（2）00.182. 078.0)80.560. 6(2)(221)1()2(YYttRRR（3）216）（有效YtnR581)78.
2、010. 180.5(162An720)82.010. 160.6(162Bn6502720581平均n（ 4）有效有效有效）（HrrRnHL21 , 21, 22116=m56.215. 0)17. 45. 57 .45 .5(5. 1162例 2采用内标法分析燕麦敌1 号试样中燕麦敌的含量时，以正十八烷为内标，称取燕麦敌试样8.12 g,加入正十八烷1.88g, 经色谱分析测得峰面积20.68 mmA燕麦敌, 20 .87mmA正十八烷。已知燕麦敌以正十八烷为标准的定量校正因子40.2if, 计算试样中燕麦敌的百分含量。解：此法为内标法%4.43%10012.810.8788.140.20
3、 .68%100%100%mfAmfAmmcSSSiiii精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 5 页学习必备欢迎下载例 3采用氢火焰离子化检测器对C8芳烃异构体样品进行气相色谱分析时，所得实验数据如下：组份乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯A/mm2 120 75 140 105 if0.97 1.00 0.96 0.98 计算各组份的百分含量。解：此题为归一化法7.42898. 010596.014000.17597.0120iifA乙苯 %=%2 .271007 .42897.0120对二甲苯 %=%5.171007.4280
4、0.175间二甲苯 %=%4.311007.42896.0140邻二甲苯 %=%0.241007.42898.0105例 4用气相色谱法分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下：正戊烷和丙酮的保留时间分别为 25.35min 和 23.65min ，空气峰的保留时间为45s，计算：（1）所用填充色谱柱的有效理论塔板数为多少？（2）如果使两组分的分离度达1.5，cmH15.0有效,试问需要多长的色谱柱？解： (1) 21,21,22)1(16rrRn有效07.190.2260.2475.065.2375.035.25)1()2(1 ,2RRttr21 ,21, 22)1(16rrRn有效 =22107
5、.107.15.116 =162.25233.9=8420 (2) 完全分离时，R 1.5 有效有效HnLmL6 .121015.084202练习题 ：精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 5 页学习必备欢迎下载1俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用（） A液 - 液色谱法 B液 - 固色谱法 C凝胶色谱法 D离子交换色谱法2下列说法不正确的是（）A两组分的分配系数之比为1:2 时，在同一薄层板上，它们fR值之比为2:1 B两组分的分配系数之比为1:2 时，在同一薄层板上，它们容量因子之比也是1:2
6、C两组分的容量因子之比为1:2 时，在同一薄层板上，它们fR值之比为3:2 D薄层色谱的fR值，即为样品在展开剂中停留时间的分数3在气相色谱法中，用于定量的参数是（） A 保留时间 B相对保留值 C半峰宽 D峰面积4在气相色谱法中，用于定性的参数是（） A 保留时间 B分配比 C半峰宽 D峰面积5 在气相色谱法中， 可以利用文献记载的保留数据定性，目前最有参考价值的是（） A调整保留体积 B相以保留值 C保留指数 D相对保留值和保留指数6气相色谱中，影响两组分分离度的因素有（） A固定液的性质 B载气种类 C检测器灵敏度 D柱的死体积7在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气
7、为（） A氮气 B氢气 C氧气 D氦气8在使用氢火焰离子化检测器时，在控制一定条件下，采用下面哪一种载气检测灵敏度最高（） A氮气 B氢气 C二氧化碳 D氦气9用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（） A外标法 B内标法 C归一化法 D内加法10在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池为检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准? A苯 B正己烷 C正庚烷 D丙酮11衡量色谱柱柱效能的指标是（） A分离度； B容量因子； C塔板数； D分配系数。12衡量色谱柱选择性的指标是（） A分离度 B容量因子 C相对保留值 D分配系数13根据范第姆特方程式，下列说法正确的是（）
8、 A最佳流速时，塔板高度最小； B最佳流速时，塔板高度最大； C，最佳塔板高度时，流速最小； D最佳塔板高度时，流速最大。14在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计（） A涡流扩散项 B分子扩散项 C流动区域的流动相传质阻力 D停滞区域的流动相传质阻力15在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间tR, 将有什么变化？（） Ak与tR增大 Bk与tR减小 Ck与tR不变 Dk增大，tR减小二、填空题精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 5 页学习必备欢迎下载1色
9、谱法首先对混合物进行，然后进行和。2按流动相的物态可将色谱法分为和。前者的流动相为，后者的流动相为。3按照固定相的物态不同，可将气相色谱法分为和，前者的固定相是，后者是将高的固定在载体上作为。4按照分离过程的原理可将色谱法分为法，法，法，法等。5 气相色谱仪由如下五个系统组成：，。6高压液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的将试样带入分离，被分离后的试样按先后顺序进入，它将物质的浓度信号变成，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。7用气相色谱法分离非极性和极性混合物时，若沸点差别为主要矛盾，则应选固定液；若极性差别为主要矛盾，则应选固定液。8气相色谱使用的载气一般可用，气，而
10、不能用气。三、今有五个组分a、b、 c、d 和 e，在气相色谱上分配系数分别为480，360，490，496 和 473。试指出它们在色谱柱柱上的流出顺序。四、计算题1用内标法测定环氧丙烷中的水分含量。称取0.0115g 甲醇，加到2.2679g 试样中，测得水分和甲醇的色谱峰高分别为148.8 和 172.3mm 。水和甲醇（内标物）的相对质量校正因子分别为0.55 和 0.58 ，试计算水的质量分数。2在测定苯、甲苯，乙苯，邻二甲苯的峰高校正因子时，称取如下表所列质量的组分的纯物质。在一定的色谱条件下，所得色谱图上各种组分色谱峰的峰高如下：苯甲苯乙苯邻二甲苯质量 (g) 0.5967 0.
11、5478 0.6120 0.6680 峰高 (mm) 180.1 84.4 45.2 49.0 求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。练习题答案一、 1B 2A 3D 4A 5D 6A 7B 8A 9C 10 A 11C 12C 13A 14 B 15B 二、 1分离定性定量2气相色谱液相色谱气相液相3气固色谱气液色谱固体吸附剂沸点有机化合物固定相4分配色谱吸附色谱离子交换色谱空间排组色谱5气路系统进样系统分离系统温控系统检测和记录系统6溶剂色谱柱检测器电信号7非极性极性8氢氮氦氩氧三、精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 5 页学习必备欢迎下载答：由mSMRVVKtt可知，分配系数与调整保留时间成正比，即分配系数越大，保留时间越长，故出峰顺序为：b e a c d。四、1 0.415% 21.00 ；1.96 ；4.09 ；4.11 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 5 页