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1、关于乙酸乙酯之制备2022-8-30现在学习的是第1页，共15页2022-8-30了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基 本操作。本操作。一、实验目的现在学习的是第2页，共15页2022-8-30二、实验原理浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯主反应：副反应：CH3COOH + C2H5OH浓H2SO4120CH3COOC2H5+ H2O浓H2SO4CH2=CH2 + H2O2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3 + H2O140CH3CH2OH浓H2SO4170现在学习的是第3
2、页，共15页2022-8-30由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。现在学习的是第4页，共15页2022-8-30三、实验试剂w 冰醋酸 (6ml 0.2mol)w 无水乙醇 (9.5ml 0.1mol) w 浓硫酸 (2.5ml) w 饱和碳酸钠溶液 (5ml)w 饱和食盐水 (5ml) w 饱和氯化钙溶液 (5ml) w 无水硫酸镁现在学习的是第5页，共15页2022-8-30四、实验装置回流装置蒸馏装置分液装置现在学习的
3、是第6页，共15页2022-8-30四、实验步骤w1、加料 在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml无水乙醇和6ml冰醋酸， 再小心加入2.5ml浓硫酸，摇匀，投入12粒沸石，然后装上冷凝管。9.5ml无水乙醇6ml冰醋酸2.5ml浓硫酸现在学习的是第7页，共15页2022-8-30 2、加热回流以石棉网覆盖电炉为热源，小火加热，保持缓慢回流0.5h。待反应瓶冷却后，将回流装置改为蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，加热蒸出生成的乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。现在学习的是第8页，共15页2022-8-30MgSO4在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，不断振荡，直至不再有二氧化碳气体放出
4、，然后将混合液转入分液漏斗，依次用5ml饱和食盐水、5ml饱和氯化钙溶液和5ml水洗涤。分去水层，有机层用无水硫酸镁干燥。现在学习的是第9页，共15页2022-8-30将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集7378的馏分。 4、收集产物现在学习的是第10页，共15页2022-8-30实验流程无水乙醇冰醋酸浓硫酸回流0.5小时蒸馏粗乙酸乙酯洗涤饱和碳酸钠溶液饱和食盐水饱和氯化钙溶液水干燥无水硫酸镁蒸馏7378纯乙酸乙酯现在学习的是第11页，共15页2022-8-301、洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后， 尽量将水相分干净。2、尽量将有机层中的乙醇除尽和干燥充分，否则形 成低沸点共沸混合物，影响酯的产量。3、实验完毕，关好水电。操作重点及注意事项现在学习的是第12页，共15页2022-8-30七、问题讨论七、问题讨论1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？2、蒸出的乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？现在学习的是第13页，共15页2022-8-30八、主要试剂及产品的物理常数（文献值）现在学习的是第14页，共15页2022-8-30感谢大家观看感谢大家观看现在学习的是第15页，共15页