应用化学综合实验(60页).doc

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1、-应用化学综合实验-第 58 页目 录目录1第一部分 现代分析方向3实验一 甘氨酸铜螯合物的制备及表征3实验二 苯酚光分解中间产物的HPLC分析5实验三 水中总汞的分光光度测定7实验四 除草剂环特净的气相色谱分析9实验五 氟离子选择电极法测定牙膏中的氟11实验六 分光光度法测定人发中的微量铬13实验七 离子选择电极测定保健品中钙的含量15实验八 茶叶中咖啡因的提取、鉴定和含量分析17实验九 鸡蛋中铜铁等微量元素分析19实验十 火焰原子吸收法测定人发中的钙、铁、锌、铜20第二部分 精细有机合成方向21实验十一 地奥明的合成21实验十二 2-氨基-6-三氟甲氧基苯并噻唑的合成23实验十三 苯胺的合

2、成25实验十四 咪唑乙酸盐酸盐的合成27实验十五 苯乙酮的不对称还原29实验十六 阿司匹林的合成31实验十七 3-二甲基氨基苯丙酮盐酸盐的制备33实验十八 3-苯基丙醛的合成35实验十九 2,3-环氧基-2-甲基丙酸甲酯的制备37实验二十 1-苯基丙醇的制备39第四部分 物理化学方向41实验二十一、磁化率测定41实验二十二、紫外分光光度计测定溶液的活度系数44实验二十三 挥发性双液体系气液平衡相图的绘制46实验二十四 摩尔折射度的测定48实验二十五 电动势法测定化学反应的热力学函数51实验二十六 热重分析法测定CaC2O4H2O热分解反应的动力学参数52实验二十七 差热分析法53实验二十八 煤

3、炭燃烧热的测量57实验二十九、乙酸乙脂分子量的测定60实验三十、活性炭在醋酸水溶液中的吸附作用61第四部分 水化学方向62实验三十一 阻垢剂ATMP和PAA的协同效应62实验三十二 CODCr测定中Cl-对测定结果的影响64实验三十三 极化法评价缓蚀剂的协同效应66实验三十四 NaClO处理含酚废水时pH的影响69实验三十五 丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物的制备及阻垢性能评定70实验三十六 聚铝的合成及评定72实验三十七 Cl-浓度对碳钢在Na2CO3溶液中钝化行为的影响74实验三十八 PO43-对ATMP阻垢性能的影响76实验三十九 石灰纯碱软化水78实验四十 还原沉淀法处理含铬废水80第一部分

4、 现代分析方向实验一 甘氨酸铜螯合物的制备及表征一、实验目的1、根据文献综述氨基酸微量元素螯合物的制备方法；2、掌握有机溶剂沉淀制备甘氨酸铜螯合物的方法；3、熟悉红外光谱仪的使用方法。二、实验原理氨基酸和微量元素都是生物体必需的营养要素。氨基酸是构成蛋白质的基本结构单元，如甘氨酸、天冬氨酸和赖氨酸都属于生命体必需的天然氨基酸；微量元素直接或间接地参与机体几乎所有的生理和生化功能，对生命活动起着极为重要的作用。氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代营养制剂，既能充分满足生命体对微量元素的需要，又能达到补充氨基酸的双重功效。水溶液中甘氨酸和铜盐反应能生成具有五元环稳定结构的螯合物。由于甘氨酸铜螯合

5、物在乙醇等有机溶剂中的溶解度极小，因此在其水溶液中加入有机溶剂就能将螯合物沉淀分离，从而可制得高纯度的甘氨酸铜螯合物。由于甘氨酸上的氨基和羧基参与配位与金属离子形成了螯合物，导致其在红外光谱上的特征吸收峰发生了移动。因此，比较甘氨酸和甘氨酸铜螯合物的红外光谱变化，可进一步确证螯合物的生成。三、仪器与试剂Nicolet 170SX 型傅立叶变换红外光谱仪；甘氨酸（AR）、CuSO45H2O（AR）、无水乙醇（AR）、茚三酮（AR）。四、操作步骤1、合成工艺 铜盐 调pH 有机溶剂 离心分离甘氨酸 溶解 水浴螯合 沉淀螯合物 干燥 产品2、 实验步骤甘氨酸5 g、硫酸铜2.5 g、水250 mL加

6、入400 mL烧杯中，搅拌下溶解，用NaOH调节体系的pH在6.5左右，7080水浴反应1 h左右。冷却后加入无水乙醇50 mL，有深蓝色沉淀生成。过滤，无水乙醇洗涤。105烘箱干燥，得深蓝色粉末状的甘氨酸铜螯合物。3、 螯合物的初步鉴定：甘氨酸、硫酸酮及甘氨酸铜螯合物的茚三酮反应。4、 螯合物的红外光谱分析：甘氨酸和甘氨酸铜螯合物的IR光谱比较。五、数据处理1、根据甘氨酸、硫酸酮及甘氨酸铜螯合物的茚三酮反应现象，分析不同显色结果的原因，确认螯合物的生成。2、根据甘氨酸和甘氨酸铜螯合物的IR光谱图，比较两者氨基和羰基特征吸收峰的位置，说明产生位移的原因，进一步确认螯合物的生成。参考文献1. 张

7、红漫, 陈国松, 冯改霞等. 单项氨基酸微量元素螯合物的研究. 氨基酸和 生物资源, 2002, 24(4): 46-502. 张红漫, 陈国松, 仪明君等. 复合氨基酸铜螯合物的研究. 氨基酸和生物资源, 2002, 24(2): 37-403. 曾仁权, 钟国清. 复合氨基酸微量元素螯合物制备新工艺的研究. 化学研究与应用, 1998，10(1)：991024. Du Z, Hemken R W, Harmon R J. Copper Metabolism of Holstein and Jersey Cows and Heifers Fed Diets High in Cupric Su

8、lfate or Copper Proteinate. J. Dairy Sci., 1996, 79 (10), 1873 1880实验二 苯酚光分解中间产物的HPLC分析一、实验目的：1、根据文献综述苯酚光分解中间产物的分析方法；2、掌握苯酚光分解中间产物的HPLC分析方法。二、实验原理：苯酚的特征吸收峰位于270 nm，因此对紫外光具有较强的吸收，可使分子激发。激发态苯酚分子在返回基态时，通过化学反应消耗能量，使分子化学键断裂，生成的自由基或离子易与溶解氧或激发态氧分子、水分子反应生成新的物质，这就是苯酚的光分解。苯酚在直接紫外光照条件下会发生光分解，溶液颜色由无色变为浅橙红色并逐渐加深

9、，然后再逐渐变浅。这是由于苯酚氧化过程中生成了邻苯二酚、对二苯酚及对苯醌等中间体的缘故，对这些氧化生成的中间体可用HPLC加以检测。三、仪器与试剂HP1100高效液相色谱仪、300W紫外灯；苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯二酚、对苯醌等均为分析纯，所用水为去离子二次蒸馏水。四、操作步骤：1、HPLC色谱条件的选择：流动相配比、流速、检测波长、进样体积以及分析时间等。2、标准物的HPLC分析：将苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、对苯醌及间苯二酚标准品分别进色谱柱分析，确定其保留时间。3、苯酚的光分解：将浓度为/L的苯酚溶液50 mL加入150 mL烧杯中，调节体系的pH值约为2，紫外光照射，每隔20 mi

10、n取样2 mL，过滤后进色谱柱分析。五、数据处理根据苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、对苯醌及间苯二酚等标准物质的保留时间，确定苯酚氧化所生成的各种中间产物，比较在不同光照时间苯酚中间产物的变化情况，同时根据校正因子确定其大致的含量。参考文献1Andrzej S, Lukasz D, Wojciech Z. Phenol Destruction by Photocatalysis on TiO2: An Attempt to Solve the Reaction Mechanism. J. Molecu. Cataly. A: Chem., 2004, 213: 225-2302. 樊彩梅, 孙彦平.

11、 苯酚及其光催化降解中间产物的HPLC法同时测定. 分析测试学报, 2000, 19(4): 48-503. 王怡中, 胡春, 汤鸿霄. 在TiO2催化剂上苯酚光催化氧化反应研究 1. 降解产物分布及反应途径. 环境科学学报, 1995, 15 (4): 472-4784. 白杨. 苯酚降解过程中中间体变化研究. 科技情报开发与经济, 2003, 13 (7); 13-14实验三 水中总汞的分光光度测定一、实验目的1. 查阅文献，了解水中总汞的各种分析方法；2. 掌握水中总汞测定的试样前处理方法、显色方法和测定方法。二、实验原理聚乙烯醇存在下，汞与硫氰酸盐和罗丹明B形成多元离子缔合物，在620

12、nm处有最大吸收。06gHg/25ml范围内服从比尔定律，表观摩尔吸光系数为9.19l05Lmol1 cm-1。在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用过硫酸钾将试样进行消解，然后加入EDTA和氟化钠作为掩蔽剂，用上述方法显色后，可直接测定水中的微量汞。三、仪器和试剂（AR）置于300ml烧杯中，加入25硝酸20ml，用水稀释至50ml，使之完全溶解，移入1L容量瓶中用水定容。汞标准工作液：1g/ml。由上述汞标准贮备液逐级稀释。硫氰酸钾溶液：0.5mol/L。准确称取4.9562g硫氰酸钾，溶于100ml容量瓶中。硫酸溶液：117。将10ml浓硫酸缓缓倒入170ml去离子水中，并用玻棒不断搅拌均匀。

13、罗丹明B溶液：0.1。准确称取0.25g罗丹明B，溶于250 ml水中。转移至500ml试剂瓶中保存。聚乙烯醇（PVA）（聚合度为175050）于50ml烧杯中，加水50ml，加热至60使之完全溶解后，加水至250ml，转移至250ml试剂瓶中保存。过硫酸氨溶液：50g/l。准确称取5g过硫酸氨，溶于100ml水中，转移至100ml试剂瓶中保存。硝酸溶液：11。将50ml硝酸加入到50ml去离子水中，并用玻棒不断搅拌均匀。浓硫酸：98。722型分光光度计四、操作步骤1. 工作曲线的绘制在6个50ml容量瓶，分别加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml汞标准工作液（1

14、ug/ml），然后分别依次加入1ml硫氰酸钾溶液、2ml硫酸溶液、1.5ml聚乙烯醇(PVA)溶液、1ml罗丹明B溶液，摇匀，静置5分钟，用去离子水定容。在620nm处， 用1cm比色皿，以照试剂空白作参比测量吸光度。2. 废水中汞的测定将废水试样充分摇匀后，吸取50ml注入250ml锥形瓶中，依次加入1.5ml浓硫酸、1.5ml硝酸溶液，4ml过硫酸钾溶液，置于沸水浴中使试样溶液在近沸状态下保温1h，取下冷却。加入1mlEDTA和0.5ml氟化钠作为掩蔽剂，再依次加入1ml硫氰酸钾溶液、1.5ml聚乙烯醇溶液、1ml罗丹明B溶液，静置5分钟，用去离子水定容。在620nm处，用1cm比色皿，以

15、试剂空白作参比，测量吸光度。同时做平行样。五、数据处理 用最小二乘法计算得工作曲线方程，并求出未知废水试样中总汞的浓度。六、参考文献1. GB7468-87 1. 冯胜, 张治芬. 硫氰酸盐一罗丹明B一聚乙烯醇光度法在水相中测定微量汞. 分析化学, 1991, 19(1): 86-883. 谢旭光. 汞()与碘化物和罗丹明B水相中的高灵敏度显色反应. 微量元素与健康研究，2001, 18(2): 66-67实验四 除草剂环特净的气相色谱分析一、实验目的1. 学习气相色谱填充柱的装填方法和气相色谱仪的使用方法；2. 掌握气相色谱内标定量分析方法。二、实验原理将环特净（2-叔丁基-4-环丙基-6-

16、甲硫基-1,3,5-三嗪）试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，用3%的聚乙二醇20000为固定液、GCS880为担体的填充柱将环特净产品与存在的少量杂质分离，并对主成分作定量测定。三、仪器和试剂SP-6800型气相色谱仪（氢火焰离子化检测器，高纯氮气，1l微量进样注射器）2m不锈钢色谱柱，内径4mm聚乙二醇20000气相色谱固定液GCS880气相色谱担体，150180m 三氯甲烷 邻苯二甲酸二丁酯：20g/L三氯甲烷溶液环特净标样：含量99.0%四、操作步骤1. 色谱柱的制备（在通风橱中操作）称取0.45g聚乙二醇20000于100ml烧杯中，加入约45ml三氯甲烷（以恰好浸没后续

17、加入的担体为宜），搅拌使之完全溶解。称取15g担体，倒入上述烧杯中。将烧杯置于约60水浴中，不时轻轻摇动烧杯使混合均匀。待溶剂挥发近干，将烧杯置于100烘箱中，干燥1h。将洗净烘干的色谱柱入口端连接一小漏斗，出口端包数层纱布与真空泵相连，开启真空泵，将烧杯中的填充物缓缓加入漏斗，不断轻轻敲击色谱柱壁使填充均匀，至填充物不再下降为止。取下色谱柱，两端塞入少许玻璃棉。将色谱柱入口端接汽化室，出口端接检测器，载气流速为20ml/min，柱温在6h内由100分六次升至210，并在此温度下至少老化24h。2. 色谱操作条件柱温：（2005）汽化室： 230检测器： 230载气（N2）：80/min；氢气

18、：40ml/min；空气：400ml/min；l保留时间参考值：邻苯二甲酸二丁酯 7min五、数据处理1. 写出用内标法测定环特净的实验步骤；2. 设计数据记录表格3. 计算试样中环特净的百分含量。六、参考文献1. GB/T6012. GB/T1250-903. GB/T1600-934. GB/T1604-19955. GB/T1605（89）实验五 氟离子选择电极法测定牙膏中的氟一实验目的1、 通过实验，学会如何用离子选择电极建立测定方法，学会如何选择电位法的实验条件。2、 了解氟离子选择电极的性能、结构及使用方法3、 了解电位计的使用方法。二实验原理氟具有防龋齿作用，广泛用于牙膏及漱口水

19、中，牙膏配方中加入的氟大多为价廉的无机氟离子，如氟化钠、氟化钾、单氟磷酸盐等。过量的氟会导致各种慢性氟中毒疾病，因此，我国化妆品卫生标准（GB7916-1999）已规定了牙膏中氟化物的限量，总氟含量不得超过1500mg/kg。用离子电极法测定牙膏中氟，由氟离子选择电极作为氟离子活度的指示电极，饱和甘汞电极作为工作电极，与待测溶液组成化学电池，通过测定其电池的电动势从而测定其离子活度（浓度）。由于氟离子选择电极对待测离子有选择性响应，对于牙膏这种有浑浊度、色度、粘稠的样品可直接测定，省去了对样品进行的繁琐前处理。三仪器与试剂电位计、氟离子电极和饱和甘汞电极、电磁搅拌器、NaF、冰醋酸、氯化钠、柠

20、檬酸三钠、氢氧化钠。四实验步骤1 学生选题分组，在指导教师的指导下进行文献查阅工作。在规定时间内由学生自己写出报告的初稿，同学之间可进行讨论，对可能出现的问题进行估计和论证。并和指导教师进行讨论，在教师的指导下独立完成实验。2 实验条件的确定 方法的线性范围 pH值的选择 缓冲溶液浓度的选择 干扰试验 方法的精密度与准确度 标准曲线的制备 样品的处理与测定五数据处理根据各种条件实验得出优化的测定条件，利用所测定的数据进行定性分析和定量计算。总结在实验中遇到的实际问题，并进行讨论。六参考资料1 田丹碧编仪器分析，北京：化学工业出版社，2004.2 王国玲，李莉，高华.离子电极法测定牙膏中氟的方法

21、探讨. 预防医学文献信息，2 0 0 0，6（1）：60-61.3 马运明，马蔚.氟化物的分析方法进展.环境与健康杂志，2003，20（3）：125-126.4 王伟，李雪春，刘利亚等.离子选择电极测定牙膏中游离氟影响因素探讨. 微量元素与健康研究，2004，21（5）：50-51.5 电子文献：中国期刊网或维普数据库.实验六 分光光度法测定人发中的微量铬一 实验目的1、 通过用分光光度法测定人发中的铬离子的实验，学会如何选择分光光度法的实验条件，从而建立一种新物质的分析方法。2、 了解分光光度计的性能、结构及使用方法。二实验原理 微量元素是人体内重要的营养元素，具有重要的生理功能，人发中的微

22、量元素与高蛋白的疏基结合较为牢固。作为人体微量元素的次要排泄器官之一，人发的新陈代谢较为缓慢，所以人发中微量元素的含量能较为准确地反映一定时期内人体微量元素的积累状况，可为辅助诊断疾病提供新的指标。我们利用在酸性介质中由(NH4)2S2O8将所有的铬离子都氧化成Cr6+, Cr6+与KI反应生成I3，I3与淀粉相遇显蓝色，利用分光光度法进行铬含量的测定。三仪器和试剂分光光度计、马弗炉。H2SO4、(NH4)2S2O8 、AgNO3 、NaCl 、KI、K2Cr2O7基准试剂 、淀粉、二次去离子水、丙酮。四实验步骤3 学生选题，在指导教师的指导下进行文献查阅工作。在规定时间内由学生自己写出报告的

23、初稿，同学之间可进行讨论，对可能出现的问题进行估计和论证。并和指导教师进行讨论，在教师的指导下独立完成实验。4 最佳实验条件的确定： 最大吸收波长的确定 温度及显色时间的确定 最佳pH值的确定 工作曲线 共存离子的影响五数据处理根据各种条件实验得出优化的测定条件，利用所测定的数据进行定性分析和定量计算。总结在实验中遇到的实际问题，并进行讨论。六参考资料1田丹碧编仪器分析，北京：化学工业出版社，2004.2 郭光美，杨更亮，丁士文等 人发中铬的分光光度测定法，环境与健康杂志，2004，(21)3:174-175.3 陈艳晶.一种用于人发中微量元素铬测定的新消化方法，济南大学学报，1995，5(2

24、):77-79 4陆茜、蔡汝秀. DCB-偶氮胂高灵敏光度法测定痕量铬( ). 分析科学学报，2001，17（2）：138-1405 电子文献：中国期刊网或维普数据库.实验七 离子选择电极测定保健品中钙的含量一实验目的4、 通过实验，学会如何用离子选择电极建立测定方法，学会如何选择电位法的实验条件。5、 了解氟离子选择电极的性能、结构及使用方法6、 了解电位计的使用方法。二实验原理 钙是人体内极其重要的组成元素，人体骨骼组织缺钙会引起软骨病。因此，测定食品中的钙具有重要的营养学意义。目前测定钙的方法常用高锰酸钾滴定法、络合滴定法、原子吸收分光光度法和比色法等。但这些方法中有的操作手续繁杂，有的

25、仪器昂贵，并且食品中的磷酸盐干扰有些方法的测定。用钙离子选择电极直接电位法测定食品中钙的含量时，具有简单、快速的特点，适合大批量样品的分析。用离子选择性电极法测定钙离子，以钙离子选择电极作为指示电极，饱和甘汞电极作为工作电极，与待测溶液组成化学电池，通过测定其电池的电动势从而测定其离子活度（浓度）。三仪器和试剂酸度计、钙离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、CaCl2、HCl、三乙醇胺、保键糖钙片。四实验步骤1、 生选题分组，在指导教师的指导下进行文献查阅工作。在规定时间内由学生自己写出报告的初稿，同学之间可进行讨论，对可能出现的问题进行估计和论证。并和指导教师进行讨论，在教师的指导下独立完

26、成实验。2、 实验条件的确定 电极性能的测定 离子强度调节缓冲剂的用量 最佳酸度的确定 共存离子的影响 标准曲线 样品的处理与测试 回收率实验五数据处理根据各种条件实验得出优化的测定条件，利用所测定的数据进行定性分析和定量计算。总结在实验中遇到的实际问题，并进行讨论。六参考资料1、 田丹碧编仪器分析，北京：化学工业出版社，2004.2 吴华，郑荣庆，用钙离子选择性电极测定保健钙中钙含量，首都医药，1999，6(6)：26-27.3 谢伟、卢月梅、张宗培. 用钙离子选择电极测定食品中钙 郑州大学学报(自然科学版)，1997，29（3）：87-89.4 电子文献：中国期刊网或维普数据库.实验八 茶

27、叶中咖啡因的提取、鉴定和含量分析一、 实验目的从茶叶中提取咖啡因，并对咖啡因进行鉴定和含量分析。二、 实验原理茶叶有解毒、利尿、止泻、消炎等功效。近年来，人们利用现代科学技术对茶叶进行了较系统的研究，已知其化学成分有上百种之多，其中主要成分为黄酮类、茶多酚、生物碱（主要是咖啡碱）、氨基酸、维生素等。咖啡因（Caffeine）的化学名称为1,3,7-三甲基黄嘌呤（1,3,7-trimethylxanthine），作为传统的中枢神经系统兴奋药，其制备方法有人工合成和从天然作物中提取等。从茶叶中提取咖啡因的提取率和纯度与提取方法、提取溶剂的选择有很大关系。本实验以制茶过程中被弃茶末为原料，对提取溶剂

28、的选择和萃取的方法进行研究，以提高茶叶中咖啡因的提取率和纯度，并对提取物进行鉴定和含量分析。三、 仪器与药品研钵；分析天平；紫外分光光度计；红外分光光度计；旋转蒸发器；碎绿茶叶(市售)；咖啡因标准品；丙酮、正己烷、硫酸钠、氯仿均为分析纯。四、 实验基本步骤把茶叶研磨成粉末。准确称取茶叶50，加体积分数为30%的丙酮水溶液提取2次。合并提取液，用旋转蒸发器浓缩成适量，然后在经正己烷萃取2次后的水相中加入质量分数为4%的硫酸钠，用氯仿萃取2次。合并有机相。浓缩，干燥，结晶，称重。计算提取率。测定纯度和熔点。红外分光光度法鉴定咖啡因，对照和比较咖啡因标准品和咖啡因提纯物的红外光谱图。紫外分光光度法测

29、定咖啡因的含量。五、 结果与讨论六、参考文献1. 阎守和，速溶茶生物化学，北京，北京大学出版社，19862. 张可钦，吴萍，陈钦云，由中国茶叶中提取抗氧剂的研究，食品与发酵工业，1991，15(1):223. 王颖，肖少荣，廖正福，从茶叶废料中同时提取茶多酚和咖啡碱，广西化工，1995，24(2):424. 吴明光，王金茂，茶叶中儿茶素、咖啡因和叶绿素的提取和分析鉴定，厦门大学学报，1995，34(1):140实验九 鸡蛋中铜铁等微量元素分析一、实验目的采用火焰原子吸收法对鸡蛋的蛋白和蛋黄分别作铜、铁、钙、镁4种元素的含量测定。二、实验原理微量元素与人体的各项生理机能有着密切的联系，体内缺乏微

30、量元素或微量元素过多会导致多种疾病。人体内微量元素主要来自食物，正确认知食物中各种元素的含量，进而合理地调配膳食，均衡人体的各种生命元素，将大大有益人体健康。鸡蛋不仅有丰富的蛋白质和人体所需的氨基酸，还有各种维生素和矿物质等。蛋黄与蛋白相比，蛋黄营养更丰富，各种微量元素也较高。本实验采用火焰原子吸收法对本地区鸡蛋的蛋黄和蛋白中铜、铁、锌、钙、镁、硒的含量测定，为当今人们改善生活提供一定的科学数据。三、仪器与药品原子吸收分光光度计；铜、铁、钙、镁元素的标准贮备液；分析纯硝酸和高氯酸。四、实验基本步骤将鸡蛋洗净煮熟去蛋壳，分离蛋白和蛋黄，分别放入玛瑙研钵中研碎并搅拌均匀待用。称取样品各1.0000

31、g左右于250ml锥形瓶中，在蛋白和蛋黄中分别加入硝酸和高氯酸(3+1)5ml和15ml，用小漏斗作盖，室温放置过夜。次日在调温炉上加热使样品充分消化至溶液透明，升高温度至高氯酸烟雾几乎冒尽，取下冷却。用1.5%硝酸分别定容至25ml和50ml，摇匀待测。用火焰原子吸收法对鸡蛋的蛋白和蛋黄分别作铜、铁、钙、镁4种元素的含量测定。五、结果与讨论六、参考文献1. 苗健,高琦,许思来.微量元素与相关疾病.郑州:河南医科大学出版社,19972. 赵章忠.食品的营养与食疗.上海:上海科学技术出版社,19923. J.E坎尔特编.黄德玲译，原子吸收光谱分析.北京:科学技术文献出版社,1990实验十 火焰原

32、子吸收法测定人发中的钙、铁、锌、铜一、实验目的用火焰原子吸收法测定人发中的钙、铁、锌、铜。二、实验原理随着生活水平的提高,钙、铁、锌、铜等微量元素与健康的关系日益受到人们的重视,市场上补充微量元素的保健品、强化食品品种繁多,效果难辨。测定头发中的微量元素能反映出人体在一段时间内的营养状况。本实验采用火焰原子吸收分光光度法测定头发中的钙、铁、锌、铜。三、仪器与药品原子吸收分光光度计；高型烧杯；所有玻璃仪器均用硫酸重铬酸钾洗液浸泡数小时，再洗涤备用。头发；高氯酸、盐酸、硝酸均为优级纯；分析纯氧化镧；钙、铁、锌、铜标准贮备液；中性洗涤剂。四、实验基本步骤取枕部距发根0.51.0处头发2左右于小烧杯中

33、,用中性洗涤剂浸泡15,用去离子水冲洗干净(至无泡沫),于90烘干2,冷却,干燥。称取均匀发样1.0,发样于250高型烧杯中,加混和酸消化液(硝酸+高氯酸=4+1)1520,上盖表面皿。置于电热板上加热消化,如未消化完全,再补加混和酸数毫升,继续消化至无色透明为止。加去离子水脱硝两次,待烧杯中接近23mL时取下冷却,用1%定容至10。同时做试剂空白。以1%作为介质，用火焰原子分光光度法同时测定人发中钙、铁、锌、铜。五、结果与讨论六、参考文献1 中华人民共和国国家标准食品卫生检验方法理化部分.中国标准出版社,2004,657-658.2 鲁长豪.生物材料检验.成都:四川科学技术出版社,1990,

34、141-142.第二部分 精细有机合成方向实验十一 地奥明的合成一、实验目的1、 掌握氧化脱氢的方法。2、 根据文献综述地奥明的合成方法。3、 熟悉利用TLC判断反应终点。二、实验原理三、药品及仪器1、 药品：橙皮甙，碘，吡啶，乙醇2、 仪器：电动搅拌器，真空干燥箱，聚四氟乙烯搅拌棒，聚四氟乙烯搅拌头，500mL三口瓶，布氏漏斗，GF254硅胶板，ZF-1型三用紫外分析仪, 熔点测定仪四、实验步骤（1） 投料量原料名称投料量摩尔数橙皮甙3碘16g吡啶220ml（2） 操作步骤橙皮甙、碘16g、吡啶220ml加入三口瓶中，搅拌下升温至90oC-95 oC反应4小时,析出大量固体。冷却，过滤，大量

35、水洗涤、乙醇洗涤。50 oC真空干燥，得地奥明，熔点：277 oC -279 oC（3） 结构确证：元素分析（4） 纯度检测：熔点、TLC五、结果与讨论1、 溶剂量对本步反应是否有影响？吡啶在该反应中除了作为溶剂，还有哪些作用？2、 反应结束后用水洗涤和用乙醇洗涤分别是除去什么杂质？六、参考文献1EP:08604432中国医药工业杂志，1994，25（11），484-4873US:48944494. US:52964695.US:4078137实验十二 2-氨基-6-三氟甲氧基苯并噻唑的合成一、实验目的1、掌握苯并噻唑类化合物的方法。2、熟悉利用TLC判断反应终点。二、实验原理三、药品及仪器1

36、、药品：对三氟甲氧基苯胺，硫氰酸钾，溴，乙酸2、仪器：电动搅拌器，真空干燥箱，聚四氟乙烯搅拌棒，聚四氟乙烯搅拌头，100mL三口瓶，100mL恒压滴液漏斗,布氏漏斗，GF254硅胶板，ZF-1型三用紫外分析仪, 熔点测定仪, 岛津HPLC分析仪，十八烷基键合硅胶柱四、实验步骤1、投料量：试剂名称投料量摩尔数对三氟甲氧基苯胺4.2g0.024mol硫氰酸钾溴0.024mol乙酸35ml2、操作步骤：三口瓶中加入4.2g对三氟甲氧基苯胺、9.4g硫氰酸钾、25ml 乙酸。搅拌下室温滴加溴的乙酸溶液（3.9g溴溶于10ml乙酸中）。控制滴加速度，1小时滴完。滴毕，室温搅拌反应24小时。反应毕，过滤除

37、去不溶物，滤饼少量乙酸洗涤，滤液倒入100ml蒸馏水中。冰浴冷却下，用氨水调节pH至8-9。析出的固体过滤收集，少量冰水洗涤。50oC真空干燥，得成品，mp:116-119oC。3、结构确证：元素分析、IR4、纯度检测：熔点、TLC、HPLC（用十八烷基键合硅胶为填充剂；以甲醇：水=70：30为流动相，检测波长为223nm，）五、结果与讨论1、 溴和乙酸在该反应中起什么作用？2、 氨水调节pH值的目的是什么？六、参考文献1Jimonet, Patrick; Audiau, Francois et al., J.Med.Chem. 1999, 42 : 15 2828 - 2843.2 US 4

38、370338(1983)3 W.A.Sheppard,J.Am.Chem.Soc.,85,1314,1963实验十三 苯胺的合成一、实验目的1、掌握以钯碳为催化剂，以甲酸铵为氢供体的催化氢化的方法。2、掌握氨基化合物和硝基化合物的分离方法。3、熟悉利用TLC判断反应终点。六、 实验原理七、 药品与仪器1、药品：硝基苯，甲酸铵，5%钯碳，甲醇，乙酸乙酯，无水硫酸镁2、仪器：电动磁力搅拌器，真空干燥箱，聚四氟乙烯搅拌子， 250mL三口瓶，布氏漏斗，GF254硅胶板，ZF-1型三用紫外分析仪, 岛津HPLC分析仪，十八烷基键合硅胶柱八、 实验步骤1、投料量：试剂名称投料量摩尔数硝基苯10g甲酸铵5

39、g5%钯碳甲醇120ml2、操作：三口瓶中加入10g硝基苯, 甲酸铵5g, 甲醇120ml,搅拌下溶解，加入5%钯碳0.1g，室温搅拌反应，TLC检测（展开剂：氯仿：甲醇=10：1），反应至原料点消失，过滤除去钯碳，滤液减压蒸馏至干，残留物中加入100mL水，用6mol/L的盐酸调pH=1-2，100mL乙酸乙酯提取，水层用10%NaOH调pH=10，50mL2的乙酸乙酯提取，合并有机层，50mL2的饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，滤液减压浓缩至干，得成品。3、结构确证：元素分析、IR3、 纯度检测：熔点、TLC九、 结果与讨论1、反应结束后分别用盐酸和氢氧化钠调节pH的目的是什么？2、

40、钯碳在反应中起何作用？六、参考文献1Ram.S.et.al.Tetrahydron Lett. 25,3415(1984)2. 上海医药工业研究院，有机药物合成手册,772,19763.蔡纯一，医药工业（8），7，1982实验十四 咪唑乙酸盐酸盐的合成一、实验目的1、掌握相转移催化剂在反应中的应用。2、掌握咪唑N烷基化、酯水解、成盐等反应。3、熟悉利用TLC判断反应终点。4、 掌握无水操作和减压蒸馏等基本操作。二、实验原理三、药品与仪器1、 药品：咪唑，氯乙酸乙酯，碳酸钾，氯化四丁铵，乙酸乙酯，盐酸，乙醇2、仪器：电动搅拌器，真空干燥箱，聚四氟乙烯搅拌棒，聚四氟乙烯搅拌头，500mL三口瓶，回

41、流冷凝管，500mL电热套，布氏漏斗，GF254硅胶板，ZF-1型三用紫外分析仪, 熔点测定仪，旋转蒸发仪。四、实验步骤1、投料量：试剂名称投料量摩尔数咪唑7g0.1mol氯乙酸乙酯13g0.1mol碳酸钾15g氯化四丁铵1g乙酸乙酯150mL2、操作：将7g咪唑、15g碳酸钾、乙酸乙酯150mL、氯化四丁铵1g 、氯乙酸乙酯13g加入反应瓶中，搅拌下升温至回流反应4小时，冷却，过滤除去不溶物，滤液减压浓缩至干，加入50mL浓盐酸，搅拌升温至50 OC-60 OC反应1小时，减压浓缩至干，残留物95%乙醇中重结晶，得成品。3、结构确证：元素分析、IR4、纯度检测：熔点、TLC五、结果与讨论1、

42、碳酸钾，氯化四丁铵在反应中起何作用？能否用其他试剂代替。2、 该反应能否选用其他溶剂，为什么？3、 氯乙酸乙酯在反应中能否过量，为什么？十、 参考文献1、 肖涛、张孝清等.新型骨吸收抑制剂唑来膦酸的合成.合成化学，2002，10（5）428-429。2、Barco,A.,Synthesis 124,19763、Brehme,R.,Synthesis 113,1976实验十五 苯乙酮的不对称还原一、实验目的1、 掌握酶催化还原的基本原理2、 掌握柱层析分离的基本方法3、 掌握高效液相、旋光仪的使用方法二、实验原理羰基化合物的选择性还原是有机反应中的重要反应，也是制备手性醇的重要方法。酶催化还原具

43、有选择性高、环境污染小等特点。面包酵母中存在丰富的氧化还原酶，可催化还原各种羰基化合物的不对称还原反应。生物催化还原中，除需氧化还原酶外，还要有辅酶（NADPH）的参与，而生成氧化型辅酶（NADPH）需通过能源供体（葡萄糖、蔗糖等）的氧化反应再生为NADPH后，才能使羰基的还原不断进行下去。三、仪器与药品1、药品：苯乙酮，蔗糖，面包酵母2、仪器：三角烧瓶，分液漏斗，恒温水浴，层析柱，电动磁力搅拌器，真空干燥箱，聚四氟乙烯搅拌子， 250mL三口瓶，布氏漏斗，GF254硅胶板，ZF-1型三用紫外分析仪, 岛津HPLC分析仪，十八烷基键合硅胶柱，旋光仪。四、实验步骤1、 投料量试剂名称投料量摩尔数

44、蔗糖20mmol干面包酵母120g/L苯乙酮10mmol乙酸乙酯150mL2、操作：250mL三角烧瓶中加入蒸馏水67mL，蔗糖（20mmol）、干面包酵母（120g/L），于32OC恒温水浴中搅拌1小时，活化面包酵母，然后加入苯乙酮（10mmol），于32OC恒温水浴中搅拌24小时。反应结束后，用乙酸乙酯50mL3萃取反应液，合并萃取液，100mL饱和食盐水洗涤，有机层2g无水硫酸钠干燥1小时，用旋转蒸发仪45OC时减压，除去乙酸乙酯，得残留液，残留液用硅胶柱层析分离（洗脱液：乙酸乙酯：石油醚=1：5），产品用高效液相测定含量，色谱分离条件：色谱柱为C18柱，流动相为乙腈：水=10：1，并计

45、算浓度。用旋光仪测定旋光度，根据浓度和旋光度计算对映体过量值ee。3、结构确证：元素分析、IR4、 纯度检测：旋光仪测定光学纯度、TLC五、结果与讨论1、羰基的不对称还原还有哪些方法？2、 温度对该反应是否有影响，为什么？六、参考文献1、CN 1316010A2、Varght.L.,J.Chem.Soc.805,19573、 上海医药工业研究院，有机药物合成手册，1216，1976实验十六 阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。2、掌握酯化反应的实验操作。4、 熟悉利用TLC判断反应终点。二、实验原理三、药品与仪器1、 药品：水杨酸，乙酐，浓硫酸，碳酸氢钠，盐酸2、仪器：电动搅拌器，真空干燥箱，聚四氟乙烯搅拌棒，聚四氟乙烯搅拌头，500mL三口瓶，回流冷凝管，500mL电热套，布氏漏斗，GF254硅胶板，ZF-1型三用紫外分析仪, 熔点测定仪。四、实验步骤1、投料量：试剂名称投料量摩尔数