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1、-应用化学综合性实验-2014-第 16 页应用化学综合性实验指导书实验须知l 注意实验安全！特别是处理强酸、强碱时。稀释浓硫酸时，先量取所需要的蒸馏水，然后缓慢地将浓硫酸倒入盛有蒸馏水的容器，同时小心搅拌。l 严禁擅自将实验室内的化学品带出实验室，否则后果自负！l 用完试剂后，及时将瓶盖盖上，特别是有机溶剂。有机溶剂不得接触明火。l 使用烧杯等玻璃容器加热时，首先应检查烧杯壁是否有裂痕，加热前用干抹布将烧杯外壁的水擦干，开始加热后不要急剧升温，先小火后大火，以免烧杯受热不均炸裂。观察烧杯溶液加热情况时，不要让眼睛处于烧杯的正上方。加热时，同组必须有人在一旁观察，以免溶液局部过热溅出伤人。加热
2、完毕后，小心取下，置于干燥的实验台上。l 浓度很高的强酸和强碱未经稀释不得直接入下水道!l 用完后的滤纸等杂物不得随意丢入水槽，以免堵塞下水道。l 实验前需完成预习报告，预习报告包括实验的基本原理、基本流程等，可事先将所需记录表格列好。l 原始数据记录要规范、清晰，如有效数字。l 常用酸的浓度，浓硫酸18 M，浓盐酸12 M，浓硝酸15 M。l 取用试剂时，注意试剂瓶标签上所标注的化学组成，有时所购买试剂的组成与我们所需的不完全一致，如结晶水的数目。l 每组同学实验完成后，首先要将本组的实验台打扫干净，将原始数据记录纸和预习报告交给指导老师检查签字后才可离开实验室。l 实验过程中如有特殊情况，
3、及时向指导教师报告。实验1 铅铋混合液中铋、铅含量的测定一、实验目的 1掌握控制溶液酸度，用EDTA连续滴定铋、铅两种金属离子的原理和方法。 2掌握二甲酚橙指示剂颜色变化。 二、原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的配合物，其稳定常数分别为lgKBiY= 27.94，lgKPbY =18.04，两者差值较大。因此可利用酸效应，控制不同的酸度，用EDTA连续滴定Bi3+和Pb2+。通常，先调节酸度pH=1，滴定Bi3+；再调节至pH=56，滴定Pb2+。 Bi3+ + H2Y2 = BiY + 2H+Pb2+ + H2Y2 = PbY2 + 2H+在测定时均以二甲酚橙作指示剂，终点由紫
4、红色变为黄色。 三、试剂 1EDTA标准滴定溶液c（EDTA）=0.01mol/L（用500ml小口塑料瓶配制）。 2二甲酚橙指示剂（2g/L，指导教师配）。 3六次甲基四胺缓冲溶液( 200g/L )。（100ml/组）4HCl(1+1，体积比)。 5Bi3+、Pb2+混合液（各约0.010mol/L）：教师配制，用5 Kg白塑料桶配制 四、实验内容 1Bi3+的测定 用移液管移取25.00mL Bi3+、Pb2+混合液，置于锥形瓶中。然后加入2滴二甲酚橙指示液，这时溶液呈紫红色，用c(EDTA)=0.01mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。记下消耗EDTA溶液
5、的体积V1。 2Pb2+的测定 在滴定Bi3+后的溶液中，滴加六次甲基四胺缓冲溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量5mL，此时溶液 pH=56，继续用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色，即为终点。记下消耗EDTA溶液的体积V2(即终读数减去V1)。 Bi3+、Pb2+平行测定三次。分别计算原始液中Bi3+、和Pb2+的含量（g/L）。五、计算公式 式中（Bi） 混合液中Bi的质量浓度，g/L;（Pb） 混合液中Pb的质量浓度，g/L;c（EDTA）EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； V1滴定Bi时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V2滴定Pb时消耗EDTA标准滴定溶液的体积
6、，mL； V 所取试样的体积，mL； M（Bi）Bi的摩尔质量，g/mol； M（Pb）Pb的摩尔质量，g/mol。 六、数据记录实验次数123V /mLV1/mLV2/mLc（EDTA）/mol/L（Bi）/ g/L （Pb）/ g/L Bi的平均质量浓度/ g/L Pb的平均质量浓度/ g/LBi相对标准偏差 Pb相对标准偏差 七、思考题 1用EDTA连续滴定多种金属离子的条件是什么？ 2在Bi3+、Pb2+混合液中滴定Bi3+，为什么要控制试液pH=1？酸度过高或过低有什么影响？ 3本实验中，能否先在pH=56的溶液中滴定 Pb2+、Bi3+的含量，然后在调节溶液pH=1时，滴定Bi3+
7、的含量？ 附录1：EDTA标准溶液的配制与标定乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y 表示）难溶于水，分析化学中通常使用其二钠盐。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120gL-1，可配制0.3 molL-1 以下的溶液。通常以间接法配制标准溶液。标定EDTA 溶液常用的基准物有Zn 、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 7H2O、Hg、Ni、Pb 等。通常选用其中与被测物组分相同的物质作为基准物，这样，滴定条件一致，可减少系统误差。本实验以Zn 或ZnO 作为基准物，以二甲酚橙指示剂为金属指示剂标定EDTA 标准溶液。金属指示剂是一些有色的有机配合剂，在一定条件下能与金属离子形成有色配合物，
8、其颜色与游离指示剂的颜色不同，因此用它能指示滴定过程中金属离子浓度的变化情况，但其用量要适当。配位反应比酸碱反应进行慢，在滴定过程中，EDTA 溶液滴加速度不能太快，尤其近终点时，应逐滴加入，充分摇动。以Zn 或ZnO 为基准物时，用二甲酚橙作为指示剂。在pH=56 条件下，游离的二甲酚橙为黄色， Zn2+ 与二甲酚橙结合形成比较稳定的紫红色配合离子， 使溶液呈现紫红色。当用EDTA 标准溶液滴定时，由于EDTA 能与Zn2+ 形成更稳定的无色ZnY2-离子，反应到达化学计量点时释放出游离的二甲酚橙指示剂，溶液的颜色由紫红色变为亮黄色。用此方法标定的EDTA 标准溶液，可用于铅、铋混合液中铅、
9、铋含量的测定，也可以用于水总硬度测定。一、仪器与试剂1仪器分析天平，50mL 酸式滴定管，25mL 移液管，250mL 容量瓶，常用玻璃仪器若干。2试剂（1）以ZnO （或Zn ）为基准物时所用试剂乙二胺四乙酸二钠（ 固体， 分析纯）、ZnO（ 基准试剂）、 氨水(1:1)、 六次甲基四胺（200g/L）二甲酚橙指示剂（2g/L）， 盐酸(1:1)200g/L 六次甲基四胺：蒸馏水配制。500mL/4人。2g/L 二甲酚橙指示剂：蒸馏水配制，低温保存，有效期200天。100mL/4人。HCl：分析纯 1+1（体积比）,指导老师已配二、标定步骤10.01 molL-1 EDTA 标准溶液的配制在
10、台秤上称取乙二胺四乙酸二钠（用量自己计算，试剂瓶标签上有其分子量），溶于100 mL 去离子水中，微热溶解后，转移到500 mL 塑料试剂瓶中，再加入400 mL 去离子水，摇匀。如有混浊，应过滤。2以ZnO 为基准物标定EDTA 溶液（1）0.01 molL-1 锌标准溶液的配制准确称取在8001000 灼烧过的ZnO （或Zn片、粉）（自己计算，准确至0.1mg，理论值与实际称量相差不要超过5%）于小烧杯中，加少量去离子水润湿后，缓慢地滴加1:1 的HCl 6mL， 立即盖上表面皿，至完全溶解。然后，将溶液定量转移到250 mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇均匀。（2）标定用25mL 移液管移
11、取锌标准溶液25.00 ml于250mL 的锥形瓶， 加入约30mL 水，2 滴二甲酚橙指示剂， 摇均匀后，然后滴加200g/L 六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后，再多加3 mL (此处六次甲基四胺用作缓冲剂。它在酸性溶液中能生成(CH2)6N4H+，此共轭酸与过量(CH2)6N4构成缓冲溶液，从而能使溶液的酸度稳定在pH56范围内) 。用EDTA 溶液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点，记录消耗EDTA 溶液的体积。平行三次，要求消耗体积的极差小于0.05mL 。根据ZnO 的质量和消耗EDTA 溶液的体积，计算EDTA 标准溶液的准确浓度。三、实验数据记录与处理表1-1 以ZnO 为
12、基准物标定EDTA 溶液实验项目编号123取出基准物的质量(g)基准物溶液的体积(mL)基准物溶液的浓度（mol/L）移取基准液的体积(mL)EDTA 溶液终读数(mL)EDTA 溶液初读数(mL)消耗EDTA 溶液体积(mL)EDTA 溶液的浓度（mol/L）EDTA 溶液的平均浓度相对标准偏差四、问题与思考1以ZnO 为基准物，以二甲酚橙为指示剂标定EDTA 溶液浓度的原理是什么？溶液的pH 值应控制在什么范围？若溶液为强酸性，应怎样调节？2配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？滴定操作过程中应注意哪些问题？实验2 硫酸亚铁铵的制备实验目的了解复盐的一般特征和制备方法，练习常压过滤和减
13、压过滤、蒸发、结晶等基本操作，掌握KMnO4滴定法测定Fe2+的方法和原则。实验原理硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）26H2O又称摩尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，而且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此，其应用广泛，在化学上作还原剂，工业上常用作废水处理的混凝剂，在农业上既是农药又是肥料，在定量分析中常用作氧化还原滴定的基准物质。像所有的复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的任何一个组分FeSO4或（NH4）2SO4的溶解度都要小（表2-1），因此从FeSO4和（NH4）2SO4溶于水所制得的浓混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。表2-
14、1 硫酸盐铵在水中的溶解度（以100gH2O中盐的克数计）温度T/K273283293303313323333FeSO47H2O15.620.526.532.940.248.6-（NH4）2SO470.673.075.478.081.6-88.0(NH4)2SO4FeSO46H2O12.517.2-33.040.0-本实验采用过量铁与稀硫酸作用生成硫酸亚铁：Fe+H2SO4=FeSO4+H2在硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵盐晶体：FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O=(NH4)2SO4FeSO4 6H2O为防止Fe2+的
15、水解，在制备（NH4）2SO4FeSO46H2O过程中，溶液应保持足够的酸度。硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的含量采用高锰酸钾滴定法。在酸性介质中，Fe2+可被KMnO4定量氧化为Fe3+，KMnO4本身的紫红色可作为滴定终点的判断。5Fe2+ + MnO4- +8H+ =5Fe3+ +Mn2+ +4H2O实验用品 H2SO4（3 mol L-1，1+5 H2SO4）；KMnO4标准溶液（约0.10mol L-1）; Na2CO3（10%）；（NH4）2SO4（s）；铁屑；乙醇（95%）；pH试纸。实验步骤：（1）硫酸亚铁的制备往盛有3.0g洁净铁屑的小烧杯中，加入18 mL 3molL-1 H2SO4
16、溶液（确保过量），盖上表面皿，放在低温（75800C）电炉上加热反应。在加热过程中应不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分，防止FeSO4结晶出来；同时要控制溶液的pH值不大于1，使铁屑与稀硫酸反应至不再冒出气泡为止（约25min）。趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中。 将留在小烧杯中及滤纸上的残渣取出，用滤纸片吸干后称量。根据已作用的铁屑质量，算出溶液中FeSO4的理论产量。（2）硫酸亚铁铵的制备根据FeSO4的理论产量，计算并称取所需固体（NH4）2SO4的用量。在室温下将称取的（NH4）2SO4加入上面所制得的FeSO4溶液中，并在水浴上加热搅拌，使硫酸铵全部溶解，调节pH值
17、为12，继续蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶为止。自水浴锅上取下蒸发皿，放置，冷却后即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤，用少量乙醇洗去晶体表面所附着的水分。将晶体取出，置于两张洁净的滤纸之间，并轻压以吸干母液；称量。计算理论产量和产率。（3）（NH4）2SO4FeSO46H2O含量的测定称取0.80.9g（准确至0.001g）产品于250mL锥形瓶中，加入50mL不含氧的去离子水，加入15mL 3 mo-lL-1 H2SO4和2mL H3PO4，使试样溶解。从滴定管中放出10mL KMnO4标准溶液于锥形瓶中，加热至70800C，再继续使用KMnO4标准溶液滴定至溶液刚刚
18、出现微红色（30s内不消失），即为终点。（NH4）2SO4FeSO46H2O的质量分数=注意事项KMnO4标准溶液应装在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色深，不易观察溶液弯月面的最低点，因此应该从液面最高边上读数。思考题（1）为什么制备硫酸亚铁铵时要保持溶液有较强的酸性？（2）减压过滤的操作步骤有哪些？（3）如何计算FeSO4理论产量和反应所需（NH4）2SO4的质量？实验3 三草酸合铁()酸钾的合成、组成测定及性质一、实验目的 1学习合成三草酸合铁()酸钾的方法，以及用KMnO4测定C2O42-和Fe2+的方法，了解配位反应与氧化反应的条件。 2了解三草酸根合铁()酸钾的光化学性质。 3进
19、一步掌握重结晶操作，综合训练无机合成及重量分析、滴定分析的基本操作，掌握确定化合物组成和化学式的原理、方法。 4理解制备过程中化学平衡原理的应用。 二、实验原理 三草酸合铁()酸钾K3Fe(C2O4)33H2O是一种亮绿色单晶系斜晶体，易溶于水（0，4.7 g/100 g水；100 ，117.7 g/100 g水），难溶于有机溶剂，是一些很好的有机反应催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工业生产价值。目前，制备该物质的方法很多，本实验利用前面自制的硫酸亚铁铵与草酸反应制备出草酸亚铁晶体，并用倾析法洗去杂质。然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可制得三草酸合铁()酸
20、钾配合物。由于其难溶于有机溶剂中，加入乙醇后，从溶液中便可析出K3Fe(C2O4)33H2O晶体。 三草酸合铁()酸钾的制备反应： (NH4)2Fe(SO4)26H2O + H2C2O4 FeC2O42H2O+ (NH4)2SO4 + H2SO4 + 4H2O6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 （过量） 4K3Fe(C2O4)3 + 2Fe(OH)32Fe(OH)3 + 2H2C2O4 + 3K2C2O4 2K3Fe(C2O4)3 +5 H2O K3Fe(C2O4)3 3H2O在0左右溶解度很小，可析出绿色的晶体。 该配合物极易感光，室温光照时变黄色，进行下列光化学反应： 2F
21、e(C2O4)33- 2FeC2O4 + 3C2O42- + 2CO2它在日光照射下或强光下分解生成草酸亚铁，遇六氰合铁()酸钾生成藤氏蓝，反应为： 3FeC2O4 + 2K3Fe(CN)6 Fe3Fe(CN)62 + 3K2C2O4因此，在实验室中可作成感光纸，进行感光实验。另外，由于它的光化学活性，能定量进行光化学反应，常作化学光量计。受热时，在110可失去结晶水，到230即分解。 该配合物的组成可用重量法和滴定分析方法确定。 1重量法分析结晶水含量 将一定量的K3Fe(C2O4)33H2O晶体在110下干燥脱水后称量，便可计算结晶水的含量。 2草酸根在酸性介质中可被高锰酸钾定量氧化，反应
22、式为： 5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 用已知准确浓度的KMnO4标准溶液滴定。由高锰酸钾溶液的消耗量便可计算C2O42-的含量。 3铁的测定 先用过量的还原剂锌粉将Fe3+还原成Fe2+，然后将剩余的锌粉过滤掉，用KMnO4标准溶液滴定，反应式为： Zn + 2Fe3+ = 2Fe2+ + Zn2+5Fe2+ + MnO4-+ 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O 由消耗KMnO4的体积计算出铁含量。 4钾的测定 根据配合物中铁、草酸根、结晶水的含量便可计算出钾的含量。由上述测定结果推断三草酸合铁()酸钾的化学式： K+
23、C2O42-H2OFe3+ = K+%/39.1C2O42-%/88.0H2O%/18.0Fe3+%/55.8 三、主要仪器与试剂 1仪器 布氏漏斗，吸滤瓶一套，分析天平，烘箱，台秤，50 mL滴定管。 2药品 草酸钾（K2C2O4H2O）饱和溶液，KMnO4(0.02 molL-1)标准溶液，(NH4)2Fe(SO4)26H2O（自制或购买分析纯试剂），H2SO4溶液（3 molL-1），H2C2O4(饱和溶液) ， H2O2(5 %，塑料瓶配)，乙醇（95%），铁氰化钾，六氰合铁酸钾（3.5%），锌粉。 四、实验步骤 安全须知：H2O2具有腐蚀性，避免直接接触；乙醇易燃，避免明火，用完后及
24、时将盖子盖好！1制备三草酸合铁（）酸钾 取20 ml蒸馏水于锥形瓶中，先加入5滴6 molL-1 H2SO4（或10滴3 molL-1 H2SO4）溶液，然后向其加入(NH4)2SO4FeSO46H2O固体5.0g（(NH4)2SO4FeSO46H2O发黄时不能用！），微微加热搅拌至溶解，然后加入25 ml饱和H2C2O4溶液，加热至沸并不断搅拌，静置，倾析法弃去上清液，温水洗涤黄色沉淀（大约6次，每次约10 ml），至溶液呈中性（用pH试纸检验）。于沉淀中入10 ml饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40 0C恒温下，连续滴加12 ml H2O2并不断搅拌（气泡未出现前保持1 d/2s，出现气
25、泡后，每加一滴H2O2搅拌至无气泡后再滴加），然后将溶液加热至沸30 s左右，冷却至70800C恒温，剧烈搅拌下加入约8 ml饱和H2C2O4溶液（先加入约5ml，然后滴加约3ml，具体加入的H2C2O4量以控制终了pH33.5为准）并保持70800C水浴。然后结晶。结晶方法1：用一小段棉线悬挂到溶液中，用表面皿盖住烧杯，避光处放置，观察晶体的生成与晶形，称量，计算理论产率和实际收率（该产品作为下次测定草酸根离子及铁离子含量实验的原料）。结晶方法2：趁热过滤，在滤液中加入10 mL 95%的乙醇（取完乙醇注意将瓶盖盖上），这时如果滤液混浊可微热使其变清，将滤液在暗处冷却，待结晶完全后，抽滤，并
26、用少量乙醇洗涤晶体。取下晶体，用滤纸吸干，并在空气中干燥片刻，称重，计算产率。晶体置于干燥器内避光保存。2结晶水的测定 准确称取产品0.50.6 g产物（用什么天平称？）入已恒重的称量瓶中。置入烘箱中，在110下烘干1 h，在干燥器中冷至室温，称重。重复干燥、冷却、称重的操作，直至恒重。根据称量结果，计算结晶水的质量分数。 烘箱中最好用记号笔，标签纸易脱落。 恒重,除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下（样品1g）的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。在每次干燥后应立即取出
27、放干燥器中，待冷却至室温后称量。（若炽灼应在高温炉内降温至300摄氏度左右时取出放干燥器中，待冷却至室温后称量。） 3C2O42-含量的测定 精确称取0.180.20 g干燥晶体于250 mL锥形瓶中，加入50 mL水溶解，再加12 mL 15的H2SO4溶液，加热至7080左右（不要高于85），用KMnO4标准溶液（需事先准确标定）滴定至浅红色，开始时反应很慢，故第1滴滴入后，待红色褪去后，再滴入第2滴，溶液红色消褪后，由于二价锰的催化作用反应速度加快，但滴定仍需逐滴加入，直至溶液30 s不褪色为止，记下读数，计算结果。平行滴定两次。滴定完的溶液保留待用。 4铁的含量测定 方法1：向第3步中
28、滴定完草酸根离子的保留溶液中加入过量的还原剂锌粉，直到黄色消失。加热溶液近沸，使Fe3+还原为Fe2+，趁热过滤除去多余的锌粉。滤液用另一干净的锥形瓶盛放，洗涤锌粉，使洗涤液定量转移到滤液中，再用高锰酸钾标准溶液滴至粉红色且30 s内不变，记录消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，计算出铁的质量分数。 由测的C2O42-、H2O、Fe3+ 的质量分数可计算出 K+ 的质量分数，从而确定配合物的组成及化学式。 5K3Fe(C2O4)33H2O的性质 （1）将少量产品放在表面皿上，在日光下观察晶体颜色变化。并与放在暗处的晶体比较。 （2）制感光纸：按三草酸合铁（）酸钾0.3 g 、铁氰化钾0.4 g、水5
29、 mL的比例配成溶液，涂在纸上即成感光纸。附上图案，在日光直射下数秒钟，曝光部分呈蓝色，被遮盖的部分就显影出图案来。 （3）配感光液：取0.30.5 g三草酸合铁（）酸钾，加去离子水5 mL配成溶液，用滤纸条做成感光纸。附上图案，在日光直射下数秒钟，曝光后去掉图案，用约3.5% 六氰合铁酸钾溶液润湿或漂洗即显影映出图案来。 五、思考题 1制备该化合物时加入H2O2后为什么要煮沸溶液？煮沸时间过长有何影响？ 2在制备的最后一步能否用蒸干的办法来提高产率？为什么？ 3最后加入乙醇的作用是什么？不加入产量会有所改变吗？ 4影响三草酸合铁（）酸钾产率的主要因素有那些？ 参考文献 1 凌必文，刁海生.
30、三草酸合铁()酸钾的合成及结构组成测定J. 安庆师范学院学报(自然科学版)，2001，(4)：14-16 2 中山大学等校. 无机化学实验M. 北京： 高等教育出版社 ，2001 附录2 基本操作指导 基本操作与仪器简介： （1）滴定管使用流程洗涤检漏润洗加液赶气泡静置检查挂滴读数滴定（2）减压过滤装置：吸滤瓶、真空泵、布氏漏斗、滤纸。原理：真空泵起着带走吸滤瓶内的空气的作用，使得吸滤瓶内压力降低，加快了过滤速度。 操作步骤：（1） 过滤前，先选择合适的滤纸，并剪好滤纸，将滤纸放入布氏漏斗内，大小应略小于漏斗内径，并能盖住全部瓷孔。（2） 用蒸馏水润湿滤纸，打开真空泵，抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上
31、。（3） 过滤时，用玻璃棒引流转移溶液，溶液量应小于漏斗体积的2/3.（4） 过滤结束时，为防止倒吸，应先拔橡皮管，再关真空泵。 注意：滤纸大小应该合适。且紧贴全部瓷孔。 吸滤时，吸滤瓶内液面的高度不能超过吸滤瓶。 滤液从吸滤瓶口倒出，不要从支管口倒出。实验注意事项1、 合成的FeC2O4沉淀应该充分沉降。2、 加H2O2完毕后，加热至沸（7585），否则加H2C2O4时，很容易分解。反应不完全有Fe（OH）3沉淀，过滤掉，降低产率。3、 加乙醇析晶时间超过30min。4、 分析组成时，称量时应注意以用去2530ml的滴定液为宜。产品的质量为（0.18-0.2g）5、 加H2SO4提供酸性环境
32、时，滴定草酸根时，H2SO4量不能太少，加入10ml左右。6、 洗涤Zn粉时，应用H2SO4洗涤，不能用水洗涤，否则H+浓度降低，Fe3易水解。7、 计算产率时，应该以K3Fe(C2O4)3.3H2O作为基准。 n (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O5/392mol n H2C2O42.5/90 mol （过量）实验习题1、 用高锰酸钾滴定C2O42-,为何反应温度控制在7585？答：标定时，应从温度、酸度及催化剂等方面严格控制反应条件。滴定温度低于60，反应速度较慢；超过90，草酸按下式分解：因此，滴定温度控制在7585为宜。2、 合成产物的最后一步。加入质量分数为0.95的乙醇，其作用
33、是什么？能否用蒸干溶液的方法取得产物？为什么？ 答：使得三草酸合铁()酸钾析晶出来。不能用蒸干溶液的方法，由于产品含有结晶水，如果用蒸干溶液的方法，如果蒸干过程温度太高，会失去结晶水。3、 产物为什么要经过多次洗涤？洗涤不充分对其组成测定会产生怎样的影响？答：洗去残留的一些杂质离子，如果洗涤不充分产品中含有一些杂质离子，所以测定结果与实际会产生偏差。4、 K3Fe(C2O4)3.3H2O可用加热脱水法测定其结晶水含量，其结晶水测物质是否都可用这种方法进行测定？为什么？ 答：不是都可以用这种方法，如果加热后，化合物除失去结晶水后，还会发生分解产生气体，由于加热过程中的失重既包括结晶水的质量又包括
34、，那么就不能使用这种方法。 5、 最后洗涤产品时，为何要用乙醇洗涤？能否用蒸馏水洗涤？ 答：最后的产品是三草酸合铁()酸钾属于无机化合物，用乙醇洗涤由于其不溶解于乙醇，如果用蒸馏水洗涤的话，产品溶解于蒸馏水中，产率降低。附录3 高锰酸钾标准溶液的配制和标定KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。2+5 C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8 H2O1高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用
35、微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。2高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液。准确称取0.130.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约60mL水和3molL-1H2SO4（1+5）15mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到7080（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O
36、4溶液，相对标准偏差应在0.2以内。注意事项1蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置23天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。2在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85则有部分H2C2O4分解，反应式如下：H2C2O4=CO2+CO+H2O3草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1molL-1滴定终了时，约为0.5molL-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程
37、如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。 4开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解：4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+2 H2O5KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。6KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。