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1、 375 9.2 实验二十七实验二十七 乙苯脱氢制苯乙烯乙苯脱氢制苯乙烯 A 实验目的 A 实验目的 (1)了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程； (2)熟练操控计算机自动控制乙苯脱氢制苯乙烯装置，掌握稳定工艺操作条件的方法； (3)掌握苯乙烯工艺条件优选的实验组织方法； (4)采用软件作图法处理实验数据，并进行趋势合理性分析； (5)培养团队协作精神，通过有效沟通与合作完成实验任务； (6)能够辨识乙苯高温脱氢反应过程中潜在危险因素，掌握安全防护措施，具备事故应急处 置能力。 B 实验原理 B 实验原理 1本实验的主副反应 主反应： CH2CH3 CH C
2、H2 + H2117.8 KJ /mol 副反应： CH2CH3 + C2 H4 105 KJ /mol + H2 CH2CH3 + C2 H6 -31.5 KJ /mol + H2 CH2CH3 + CH4 -54.4 KJ /mol CH3 在水蒸汽存在的条件下，还可能发生下列反应： + 2H2O CH2CH3 + CO2 + 3H2 CH3 376 此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦碳等。这些连串副反应的发生不仅 使反应的选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。 2. 影响本反应的因素 （1）温度的影响 乙苯脱氢反应为吸热反应，0 0 H， 从平衡常数与温度的关系式
3、2 0 ln RT H T K P P 可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应 增加，使苯乙烯选择性下降， 能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适宜的反应温度。 本实验的反应温度为： 560620。 （2）压力的影响 乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式 i nP n P KK 总 可知，当 0时，降低总压 总 P可使 n K增大，从而增加了反应的平衡转化率，故降低压力有利于 平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸汽的目的是降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。较 适宜的水蒸汽用量为：水：乙苯=1.5:1（体积比）=8:1 (摩尔比)。 （3）空速的
4、影响 乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增 加，苯乙烯的选择性可能下降，适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯 的液空速以 0.6h-1为宜。 3. 催化剂 本实验采用氧化铁系催化剂其组成为: 23232 CeOOKCuOOFe。 C 预习与思考 C 预习与思考 (1) 乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应？如何判断？如果是吸热反应，则 反应温度为多少？实验室是如何来实现的？工业上又是如何来实现的？ (2) 对本反应而言是体积增大还是减小？加压有利还是减压有利？工业上是如何来实 现加减压操作的？本实验采用什么方法？为什么加入水蒸汽可以降低烃
5、分压？ (3) 在本实验中你认为有哪几种液体产物生成？哪几种气体产物生成？如何分析？ (4) 进行反应物料衡算，需要一些什么数据？如何收集并进行处理？ 377 D 实验装置及流程 D 实验装置及流程 见图 92。 E 实验步骤与方法 E 实验步骤与方法 (1) 反应条件控制: 汽化温度 300， 脱氢反应 温 度 560620 ， 水 : 乙 苯 =1.5:1(体积比)，相当于乙苯加 料 0.5 毫升/分，蒸馏水 0.75 毫 升/分(50 毫升催化剂) (2) 操作步骤 1) 了解并熟悉实验装 置及流程，搞清物料走向及加 料、出料方法。 2) 接通电源，使汽化器、反应器分别逐步升温至预定的温
6、度，同时打开冷却水。 3) 分别校正蒸馏水和乙苯的流量(0.75 毫升/分钟和 0.5 毫升/分钟) 4) 当汽化器温度达到 300后，反应器温度达 400左右开始加入已校正好流量的蒸 馏水。当反应温度升至 500左右，加入已校正好流量的乙苯，继续升温至 560使之稳定 半小时。 5) 反应开始每隔 15 分钟取一次数据，每个温度至少取两个数据，粗产品从分离器中 放入量筒内。然后用分液漏斗分去水层，称出烃层液重量。 6) 取少量烃层液样品，用气相色谱分析其组成，并计算出各组分的百分含量。 7) 反应结束后，停止加乙苯。反应温度维持在 500左右，继续通水蒸汽，进行催化 剂的清焦再生，约半小时后
7、停止通水，并降温。 8) 关闭总电源，关闭冷却水阀门。 (3) 实验记录及计算 1) 原始记录 图 92 乙苯脱氢制苯乙烯工艺实验流程图 1,3计量管；2、4计量泵；5排空阀； 6混合器；7汽化器；8反应器；9、10冷凝器； 11分离器；12取样阀；13热电偶 378 时间 控制温度， 原料加入量， ml/15min 粗产品， g 尾气 汽化器 反应器 水 乙 苯 烃层 液 水层 始 终 差值 始 终 差值 加入 质量 g 2) 粗产品分析结果 反应 温度 乙苯 加入 量 g 烃层液 质量 g 粗 产 品 分 析 结 果 苯 甲苯 乙苯 苯乙烯 含 量% 重（g） 含 量% 重（g） 含 量%
8、 重（g） 含 量% 重（g） 3) 计算结果 乙苯的转化率： %100 FF RF 苯乙烯的选择性： / 100% / P M S RF M 苯乙烯 乙苯 苯乙烯的收率： %100SY F 结果与讨论 F 结果与讨论 对以上的实验数据进行处理，分别将乙苯转化率、苯乙烯选择性及收率对反应温度作 出图表，找出最适宜的反应温度区域，并对所得实验结果进行讨论(包括曲线图趋势的合理 性，误差分析，成败原因等)。 G 符号说明 G 符号说明 379 H298 0 - 298K 下标准热焓， KJ/mol； ，KK nP - 平衡常数； ni - i 组分的摩尔数； P总 - 压力，Pa； R - 气体常
9、数； T - 温度，K； - 反应前后摩尔数变化； - 原料的转化率； S - 目的产物的选择性； Y - 目的产物的收率； RF - 消耗的原料量， g； FF - 原料加入量， g； P - 目的产物的量， g。 参参 考考 文文 献献 1 吴指南主编 . 基本有机化工工艺学 . 北京：化学工业出版社，1990 2 Kirk-Othemer . Encyclopedia of chemical Technology, 3rd ed ,Vol.4 Vol.21 3 安东新午等 . 石油化学工业手册 . 北京：化学工业出版社，1966 有缘学习更多+ 谓y g d 3 0 7 6 考证资料或关注桃报：奉献教育（店铺）