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1、混凝土外加剂氯离子含量检测方案1适用范围适用于混凝土外加剂均质性中氯离子含量检测。2试验目的防止混泥土中氯离子含量超标对钢筋腐蚀过重。3试验依据GB/T 8077-2012混凝土外加剂匀质性试验方法4检验人员检验人员均为持证上岗人员。5氯离子含量（电位滴定法）5. 1原理：用电位滴定法，以银电极或氯电极为指示电极，其电势随Ag+浓度而变化。以甘汞电极为参比电极，用电位计测定两电极的电势，银 离子和氯离子反响生成溶解度很小的氯化银沉淀。在等当点前两电极间电 势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银 而引起电势急剧变化，指示出滴定终点。5. 2试剂要求如下：a）硝酸（1+1
2、）;b）硝酸银溶液（17g/L）,准确称取约17 &硝酸银（AgNOs,）,用水溶解,放入1L棕色容量瓶中稀释至刻度，摇匀，用0. lOOOmol/L氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定。c）氯化钠标准溶液（0. 1000 mol/L）,称取约10g氯化钠（基准试剂），盛在 称量瓶中，于130 150烘干2亿 在干燥器内冷却后精确称取5.8443g,第1页共4页用水溶解并稀释至1L摇匀。标定硝酸银溶液(17 g/L): 用移液管吸取10 ml.0. 100 0 mol/L的氯化钠标准溶液于烧杯中，加水稀 释至200 ml,加4 ml硝酸(1+1),在电磁搅拌下，用硝酸银溶液以电位滴定 法测定终，
3、点，过等当点后，在同一溶液中再加人0. 1000 mol/L氯化钠标 准溶液10 ml,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点,用二次微商法计算出硝 酸银溶液消耗的体积V01, V必见GB/T 8077-2012附录A.体积V。,按式计算:Vq=Vo2Vqi式中:Vo0 mLO. 1000 mol/L氯化钠标准溶液消耗确酸银溶液的体积，单 位为毫升(ml),V01 空白试验中 200 ml 水，力口 4 ml 硝酸(1+1)加I 10 ml 0. 100 0 mol/L 氯 化钠标准溶液所消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升(ml);V02空白试验中200mL水,加4ml硝酸(1+1)加20 mlO.
4、1000 mol/L氯化 钠标准溶液所 消耗硝酸银溶液的体积,单位为毫升(ml).硝酸银溶液的浓度c按式(10)计算(10 )(10 )cVVo式中:c硝酸银溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)o5. 3仪器要求如下第2页共4页a）电位测定定仪或酸度仪：b）银电极或氯电极；c）甘汞电极；d）电磁搅拌器：e）滴定管（25ml）;f）移液管（10ml）;g）天平：分度值0. 0001g.6 .实验步骤6.1 1准确称取外加剂试样0. 5000g5. 0000g,放人烧杯中，加200ml水和 4nli
5、硝酸（1+1）,使溶液呈酸性，搅拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快 速定性滤纸过滤，并用蒸储水洗涤残渣至无氯离子为止。6.2 用移液管加入10ml 0. 100 0 mol/L的氯化钠标准溶液，烧杯 内加人电磁现在计相连接，在电磁搅拌器上，开动揽拌器井插人银电板（或 氯电圾）及甘汞电极，两电极与电位计或酸度用硝酸银溶液缓慢滴定,记录 电势和对应的滴定管读数。由于接近等当点时，电势增加很快，此时要缓慢滴加硝酸银溶液，每次定量加入0. 1mL,当电势发生突变时，表示 等当点已过，此时继续滴入硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓。得到第 一个终点时硝酸银溶液消耗的体积Vlo6.3 在同一溶液中，用移液
6、管再加入10 mL 0. 100 Omol/L氯化钠标 准溶液（此时溶液电势降低），继续用硝酸银溶液滴定，直至第二个等当点 出现，记录电势和对应的0. Imol/L硝酸银溶液消耗的体积V2。6.4 空白试验 在干净的烧杯中加入200 mL水和4 mL硝酸（1 + 1）。用第3页共4页 移液管加入lOmLO. lOOOmol/L氯化钠标准溶液，在不加入试样的情况下, 在电磁搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液，记录电势和对应的滴定管读数，直 至第一个终点出现。过等当点后，在同一溶液中，再用移液管加入0. 100 Omol/L氯化钠标准溶液10 mL,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用 二次微商法计算出硝
7、酸银溶液消耗的体积V01及V02o7 .结果表示7. 1用二次微商法计算结果，见GB/T 8077-2012附录A。通过电压对 体积二次导数(即 2E/ A V2)变成零的方法来求出滴定终点。假如在邻近等 当点时，每次加入的硝酸银溶液是相等的，此函数(E/AV必定会在正 负两个符号发生变化的体积之间的某一点变成零，对应这一点的体积即为 终点体积，可用内插法求得。外加剂中氧离子所消耗的硝酸银体积V按式(11)计算： VG +(匕-Voz) (11)式中：xci外加剂中氯离子含量，%；V外加剂中氯离子所消耗硝酸银溶液体积，单位为毫升(mL)； ID外加剂样品质量，单位为克(g)。7. 2重复性限和再现性限重复性限为0. 05%；再现性限为0. 08%。第4页共4页