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1、-实验五 混合碱的测定内容： P196-199一、实验目的（明确）1. 了解测定混合碱的原理2. 掌握用双指示剂法测定混合碱中NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3的含量3. 了解强碱弱酸盐滴定过程中pH值的变化及酸碱滴定法在碱度测定中的应用二、实验原理（讲清）所谓混合碱通常是指NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3混合物，它们的测定通常采用双指示剂法，即在同一试液中用两种指示剂来指示两个不同的终点。原理如下：在混合碱试液中先加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至由红色刚变为无色。若试液为NaOH与Na2CO3的混合物，这时溶液中NaOH将被完全滴定，而Na2CO3被滴
2、定生成NaHCO3，即滴定反应到达第一终点，设此时用去HCl溶液的体积为V1，反应式为：NaOH + HCl NaCl + H2ONa2CO3 + HCl NaCl + NaHCO3 然后，再加甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙色，设所消耗HCl溶液的体积为V2，这时，NaHCO3全部被滴定，产物为H2CO3（CO2+H2O），反应式为：NaHCO3 + HCl NaCl + H2CO3 CO2+H2O所以甲基橙变色时滴定反应到达第二终点。可见，滴定Na2CO3所需的HCl溶液是两次滴定加入的，从理论上讲，两次用量相等。故V2是滴定NaHCO3所消耗HCl的体积，NaOH所消
3、耗HCl溶液的量为（V1V2）。 那么各组分的含量按下式计算：式中： 1 混合碱中NaOH的含量，gL1 ； 2 混合碱中NaHCO3的含量，gL1 ； C HCl溶液的浓度，molL1 ；V1 滴定过程中一阶段HCl溶液的用量，mL ；V2 滴定过程中二阶段HCl溶液的用量，mL ；V 混合碱的体积，mL ； M1 NaOH的摩尔质量，39.997 gmol1 、M 2 NaHCO3的摩尔质量，84.007 gmol1试样若为NaHCO3与Na2CO3的混合物。此时V1V2，V1仅为Na2CO3转化为NaHCO3所需HCl溶液的用量，滴定试样中NaHCO3所需HCl溶液的用量为（V2V1）。
4、那么各组分的含量为：式中： 混合碱中NaHCO3的含量，gL1 ； 混合碱中Na2CO3的含量，gL1 ；C HCl溶液的浓度，molL1 ；V1 滴定过程中一阶段HCl溶液的用量，mL ；V2 滴定过程中二阶段HCl溶液的用量，mL ；V 混合碱的体积，mL ； M 3 NaHCO3的摩尔质量，84.007 gmol1。M 4 Na2CO3的摩尔质量，105.99 gmol1三、实验仪器与试剂（叫学生实验前检查）1. 仪器 酸式滴定管 锥形瓶（250 mL） 移液管（25 mL） 洗耳球2. 试剂HCl溶液（0.1 molL1） 酚酞指示剂（0.2 %） 甲基橙指示剂（0.2 %）混合碱水溶
5、液（待测四、实验内容（介绍）1. 用移液管移取已配好的混合碱溶液25 mL于250 mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，立即1用0.1 molL1HCl标准溶液滴定至由红色变为近无色2，记下所消耗HCl的体积V1 (mL)。2. 加入甲基橙指示剂1滴，继续用HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙色，记下第二次所消耗HCl的体积V2 (mL)。平行测定23次。五、注意事项1. 移液管的洗涤、润洗、装液和移液操作。2. 酸式滴定管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶气泡和调液面操作。3. 滴定操作及滴定终点的准确判断。六、结果与分析1. 将实验数据填入表3.1中。2. 若V1V2,样品仅含NaOH和NaHCO3，
6、则按1、2式计算各组分的含量；若V2V1,样品仅含NaHCO3和Na2CO3，则按3、4式计算各组分的含量。表1 混合碱的测定 次 数项 目 V混合碱 / mLV1 / mLV2 / mLV1与V2大小比较V1_V2V1_V2V1_V2确定混合碱的组成以上结果表明：因V1_V2，那么混合碱溶液中只含有_和_ 。选择适当的计算公式组份1含量 / gL1组份1含量的平均值 / gL1相对偏差相对平均偏差组份2含量 / gL1组份2含量的平均值 / gL1相对偏差相对平均偏差七、思考题1. 取等体积的同一烧碱试液2份，一份加酚酞指示剂，另一份加甲基橙指示剂，分别用HCl标准溶液滴定。设所消耗HCl的
7、体积分别为V1、V2。怎样确定NaOH和Na2CO3所消耗的HCl体积？答：以酚酞为指示剂，其反应式为：NaOH + HCl = NaCl +H2O和Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl，消耗HCl的体积为V1；以甲基橙为指示剂，其反应式为NaOH + HCl = NaCl +H2O和Na2CO3 + 2HCl = 2 NaCl + H2CO3(H2O + CO2)，消耗HCl的体积为V2。可见，滴定Na2CO3需要消耗HCl的体积为(V2 V1)，则滴定NaOH所消耗的HCl的体积为V1 (V2 V1) = (2 V1 V2)。2. Na2CO3是食碱主要成分，其中常含有
8、少量NaHCO3。能否用酚酞作指示剂，测定Na2CO3含量？答：可以。因为酚酞的变色范围为：8.2 10.0，在碱性范围，用酚酞作指示剂，Na2CO3被滴定成NaHCO3，即为滴定终点。这时所消耗HCl的体积的2倍即为Na2CO3全部被滴定消耗的HCl的体积，根据HCl标准溶液的浓度及其消耗的体积即可计算Na2CO3的含量。3. 为什么移液管必须要用所移取溶液润洗，而锥形瓶则不用所装溶液润洗？答：（1）若不用被移取溶液润洗移液管，则移液管内壁挂的水珠会讲被移取溶液稀释，即由移液管移到锥形瓶中的待测液浓度比原试剂瓶中的浓度小，滴定使讲出现负误差。（2）滴定根据的原理就是化学反应的计量关系，只要待测液的物质的量n是准确的，在滴定结果就是准确的，所以，由移液管准确移取一定体积的待测液，其n必是准确的，所以，锥形瓶无须用所装溶液润洗。4. 本实验用酚酞作指示剂时，所消耗的HCl的体积比甲基橙的少，为什么？答：这说明本实验所用混合碱试样中仅含NaHCO3和Na2CO3。-第 4 页-