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1、-实验九 混合碱中各组分含量的测定（微型滴定法）一、 实验目的 1. 了解利用双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。 2. 学习用参比溶液确定终点的方法。 3. 进一步掌握微量滴定操作技术。 二、 实验原理 混合碱是NaCO3与NaOH或NaHCO3与Na2CO3的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示剂，常称之为“双指示剂法”。 若混合碱是由Na2CO3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下： HCl+NaOHNaCl+H2O HCl+Na2CO3NaHCO3+H2O 以酚酞为指示剂（变色p
2、H范围为8.010.0），用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V1（mL）。第二等当点的反应为： HCl+NaHCO3NaCl+CO2+H2O 以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.14.4）,用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为橙色。消耗的盐酸标准溶液为V2（mL）。 当V1V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所消耗的HCl标准溶液为2V1（mL），中和NaOH时所消耗的HCl量应为（V1-V2）mL。据此，可求得混合碱中Na2CO3和NaOH的含量。 当V1V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时中和Na2CO
3、3消耗的HCl标准溶液的体积为2V1mL，中和NaHCO3消耗的HCl标准溶液的体积为（V2-V1）mL。可求得混合碱中Na2CO3和NaHCO3的含量。 双指示剂法中，一般是先用酚酞，后用甲基橙指示剂。由于以酚酞作指示剂时从微红色到无色的变化不敏锐，因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。甲酚红的变色范围为6.7（黄）8.4（红），百里酚蓝的变色范围为8.0（黄）9.6（蓝），混合后的变色点是8.3，酸色为黄色，碱色为紫色，混合指示剂变色敏锐。用盐酸标准溶液滴定试液由紫色变为粉红色，即为终点。 三、 主要仪器和试剂 1. 仪器：电子天平，3.000mL微型滴定管，50.00mL容量瓶，2.0
4、0mL移液管，25mL锥形瓶，50mL小烧杯。 2. 试剂： (1)0.1molL-1HCl溶液：用吸量管吸取约0.5mL浓盐酸于50mL试剂瓶中，加水稀释至50mL。因浓盐酸挥发性很强，操作应在通风橱中进行。 (2)无水NaCO基准物质：将无水NaCO置于烘箱内，在180下，干燥23h。(3)酚酞指示剂：2gL-1乙醇溶液。 (4)甲基橙指示剂：1gL-1。 (5)混合指示剂：将0.1g甲酚红溶于100mL 500gL乙醇中，0.1g百里酚蓝指示剂溶于100mL 200gL乙醇中。1gL甲酚红与1gL百里酚蓝的配比为16。 (6)混合碱试样 四、 实验步骤 1. 0.1molLHCl溶液的标
5、定 准确称取无水NaCO0.5g左右于干燥小烧杯中，用少量水溶解后，定量转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 准确移取上述NaCO标准溶液2.00mL于25mL锥形瓶中，加1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。平行测定35次，根据NaCO的质量和滴定时消耗HCl的体积，计算HCl溶液的浓度。标定HCl溶液的相对平均偏差应在0.2%以内。 2. 混合碱的测定 准确移取混合碱试样0.5g左右于干燥小烧杯中，加水使之溶解后，定量转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。 准确移取2.00mL上述试液于25mL锥形瓶中，加酚酞1滴，用盐酸溶液滴定至溶液由红色恰好
6、褪为无色，记下所消耗HCl标准溶液的体积V，再加入甲基橙指示剂1滴，继续用盐酸溶液滴定溶液至由黄色恰好变为橙色，所消耗HCl溶液的体积记为V，平行测定3次，计算混合碱中各组分的含量。 五、 注意事项 1. 滴定到达第二等当点时，由于易形成CO过饱和溶液，滴定过程中生成的HCO慢慢地分解出CO，使溶液的酸度稍有增大，终点出现过早，因此在终点附近应剧烈摇动溶液。 2. 若混合碱是固体样品，应尽可能均匀，亦可配成混合试液供练习用。 六、 思考题 1. 采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？ （1）V=0；（2）V=0；（3）VV；（4）VV；（5）V=V。 2. 测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？ 3. 测定混合碱，接近第一化学计量点时，若滴定速度太快，摇动锥形瓶不够，致使滴定液HCl局部过浓，会对测定造成什么影响？为什么？ 4. 标定HCl的基准物质无水NaCO如保存不当，吸收了少量水分，对标定HCl溶液浓度有何影响？ -第 4 页-