植物秸秆基本成分测定.docx

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1、植物秸秆基本成分测定纤维素:将植物秸秆粉碎后过30目筛,称取0. 1000g,置于试管中,加入5 ml 醋酸和硝酸混合液(体积比1:1),盖上球形玻盖,置沸水浴中加热30 min,并不断搅拌;取出、冷却后以4500转每分钟的转速离心30min,弃 去上清液,沉淀用蒸储水冲洗3次;向沉淀中加入10 ml质量分数10%的 硫酸和10 ml 0. Imol/L的重铭酸钾溶液,摇匀,浸入沸水浴中15 min, 取出后倒入三角瓶中,用适量蒸储水冲洗试管3次,一并倒入三角瓶中; 溶液冷却后加5 ml质量分数20% KI溶液和1 ml质量分数0. 5%的淀粉 溶液,用0. 2 mol/L硫代硫酸钠滴定(碘量

2、法),此外单独滴定入加入 了 10 ml质量分数10%硫酸的0. 1 mol/L的重铭酸钾溶液10 ml作为空 白样。纤维素含量按下式计算:X = K( a - b) / ( n X24),式中:“24”为1 mol C6H1005相当于硫代硫酸钠的当量数;K 为硫代硫酸钠浓度,mol/L; a为空白滴定所耗硫代硫酸钠体 积,ml; b为溶液所耗硫代硫酸钠体积,ml; n为植物秸秆质量,go 试验数据:水葫芦纤维素的测定试验序号123Vai(mL)0. 10. 10. 1Va2(mL)28. 328. 328. 3a(mL)28. 228. 228.2Vbl(mL)0.30.20. 1Vb2(

3、mL)24.824.824.4b (mL)24. 524. 624. 3K (mol/L)0. 1960. 1960. 196n(g)0. 10550. 10290. 1074x(%)28. 7528.929. 48表中:Vai为空白滴定所耗硫代硫酸钠体积的起始值;Va2为空白滴定所耗硫代硫酸钠体积的终止值;a为空白滴定所耗硫代硫酸钠体积;Vbl为样品滴定所耗硫代硫酸钠体积的起始值;Vb2为样品滴定所耗硫代硫酸钠体积的终止值;b为样品滴定所耗硫代硫酸钠体积;K为硫代硫酸钠浓度;n为样品质量;X为样品中纤维素的含量;半纤维素:预处理称取0. 2000g秸秆于烧杯(容量为100ml)中,加质量分数

4、为80%硝酸 钙溶液20 ml,加热煮沸5 min,然后稀释过滤,沉淀用蒸储水洗三遍。 于80烘干后,转入刻度试管(容量为15ml),加入摩尔浓度为2 mol /L的HCI 20 ml后沸水浴45 min,全部转到三角瓶(容量为150ml)中, 滴一滴酚献,用NaOH中和至恰显玫瑰色后过滤,用蒸储水洗滤渣,留 取滤液和洗涤液混匀后测体积。标准曲线的制作取8支洗净烘干的20 ml具塞刻度试管,分别加入葡萄糖标准溶液 (1. Omg / mL)0 0ml 0. 2 ml、0. 4 ml、0. 6 ml、0. 8 ml、1. 0 ml 1. 2ml 1. 4 ml,补充蒸储水至2ml,再各加人1.

5、5mlDNS后摇 匀沸水浴5min,冷却后定容至15nl1,用分光光计测定540nm时候的波 长.还原性糖含量测定取2 ml滤液加DNS溶液1. 5 ml ,沸水浴5 mi n ,冷却后定容 至15 nli,于5 4 0 nm的波长下测定吸光度。在标准曲线上的出所 测滤液中还原性糖的量试验数据:编号空白1234567葡萄糖标准液 (ml)00.20.40.60.81.01.21.4蒸储水(ml)2.01.81.61.41.21.00.80.6A00. 2010.4170.6100. 8211.0221.2801.443试验序号123样品质量m(g)0. 20750. 20280. 1993滤液

6、和洗涤液体积V (ml)151175156吸光度A0. 3590. 3080. 328半纤维素含量()12. 7012.9512. 50木质素:将样品过6080目筛,在索氏抽提器中用乙醇与苯(体积比1 : 2)的混 合溶液脱脂68 ho对于含单宁多的试样,在此之前最好预先以质量 分数95%的乙醇抽提4 ho脱脂风干后,精确称量1 g移入100 ml的烧 杯中,加入质量分数72%的浓硫酸15 ml,充分搅拌后,于20下放置4 h, 之后转移到1 000 ml体积的三角瓶中,用560 ml蒸储水洗涤烧杯,洗涤 液也转移到三角瓶,此时瓶中硫酸的质量分数为3%。接上回流冷却管, 使其煮沸4 ho生成的不溶性残渣用已恒重的玻璃过滤器抽吸过滤, 以热水洗净,105恒重干燥后称量。木质素含量()= 100* (X-X2) /Xo式中X。为脱脂风干后样品的质量Xi为过滤器与木质素养量之和X2为过滤器的质量编号X()(g)Xi (g)X2 (g)木质素含量(给11.0065129.0547128.95509. 9721.0107138.2466138. 15489. 68

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