药物分离纯化技术.docx

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1、分别纯化过程:通过物理,化学或生物等手段,或将这些方法结合,将某混合物系分别纯化成两个或多个 组成彼此不同的产物的过程。分别纯化过程按原理分类可分为两类:机械分别(相间无物质的传递),传质分别(相间有物质的传递) 回收率:R=Q/Q0X100% (1%以上常量分析的回收率应大于99%;痕量组的分别应大于90%或95%。) 分别因子:SA,B=RA/RB= (QA/QB) / (Q0A/Q0B)分别因子的数值越大,分别效果越好。萃取:将样品中的目标化合物选择性的转移到另一相中或选择性地保存在原来的相中(转移非目标产物), 从而使目标化合物与原来的简单基体相互分别的方法。反萃取:在溶剂萃取分别过程

2、中,当完成萃取操作后,为进一步纯化目标产物或便于下一步分别操作的正 确,往往需要将目标产物转移到水相,这种调整水相条件,将目标产物从有机相转入水相的萃取操作。 物理萃取:溶质依据相像相溶的原理在两相间到达分别平衡。特点:被萃取物在水相和有机相中都以中性 分子的形式存在,溶剂与被萃取物之间没有化学结合,也不外加萃取剂,两种分子的大小与结构越相像, 他们之间的互溶性越大。化学萃取:也称为反响萃取,是采用脂溶性萃取剂与溶质之间的化学反响生成脂溶性符合分子实现向有机 相的安排。安排定律:即溶质的安排平衡规律,指在恒温恒压条件下,溶质在互不相容的亮相中到达分别平衡时,假 如其在两相中的相对分子质量相等(

3、不发生解离,缔合,配位等,溶质以同一分子形式存在),那么其在两相 中的平衡浓度之比为常数。即C1/C2二A。Cl, C2为溶质在两相中安排到达平衡时的浓度,严格讲是活度。 应用条件:1,必需是稀溶液;2,溶剂对溶质的互溶没有影响;3,必需是同一种分子类型,即不发生缔合 或解离。萃取率:表示一种溶剂对某种溶质的萃取力量,在萃取过程中被萃取组分从原始料液相转移到萃取相的量。 萃取率二萃取相中溶质总量/原始料液中溶质总量X100%=M2V (M1V1+M2V2) X100%=E/ (E+1)萃取因素 E二萃取相中溶质的量/萃余相中溶质的量=M2V2/MlVl=A*V2/Vlo乳化:指一种液体以细小液

4、滴(分散相)的形式分散在另一不相容的液体(连续相)中。发生乳化的缘由:1,植物药的水提液和生物发酵液中通常含有大量蛋白质,它们分散成微粒,呈胶体状态。 2,萃取体系中含有呈胶粒状态和极微小的颗粒或杂质。3,发酵液染菌后料液中成分发生转变,其中蛋白 变性那么造成乳化。4,有机相的乳化性质,如有机相黏度过大,化学性质不稳定发生分解产生易发生乳化的 物质等。5,为了两相的充分混合,人们往往进行过度的搅拌(输入力量过大)而造成分散相液滴的过细分 散而导致乳化。乳化剂使界面稳定的缘由:1,界面膜形成。2,界面电荷的形成。3,介质黏度。HLB:表示外表活性剂亲水与亲油程度的强弱。HLB在36内能促进形成W

5、/O (油包水型)型乳化剂,而 615范围内的外表活性剂是良好的O/W型乳化剂。HLB越大,亲水性越强,形成O/W性乳化液;HLB越 小,亲油型越强,形成W/O型乳化液。乳状液的消退:1,加入外表活性剂2,电解质中和法3,吸附法破乳4,加热5稀释法6,机械方法7,调整水相酸度有效成分:指中药材中起到主要药效的单体物质,他们具有肯定的物理常数和确定的分子结构。有效部位:有效成分的群体物质称为有效部位。无效成分:指本身无明显生物活性的成分。有害成分:药物中一些有毒的成分影响疗效以及制剂的平安性。中药提取中常见的杂质:糖类有机酸植物色素糅质树脂氨基酸,蛋白质和酶脂肪油亲水性物质:甲醇乙醇丙醇极性越大

6、,与水互溶越好亲脂性物质:石油酸苯乙酸氯仿醋酸乙酯相像相溶原理:亲水性成分易溶于极性溶剂,亲脂性成分易溶于非极性溶液。溶剂法提取中药的方法:1,浸渍法:将药材用适当的溶剂在常温或温热的条件下浸泡肯定时间,浸出有效 成分的一种方法。特点:适用于有效成分遇热易破坏,新奇的,易于膨胀的以及芳香性药材;不适用于珍 贵药材,毒性药材以及高浓度的制剂。2,渗漉法:将药材粗粉置于渗漉装置中,连续添加溶剂使之渗过药 粉,自上而下流淌,浸出有效成分的一种动态浸取方法。特点:适用于遇热易破坏的成分,因能保持良好 的浓度差,故提取液效率高于浸渍法;耗时多,溶剂消耗多。3,煎煮法:特点,适用于有效成分能溶于水 且不易

7、被高温破坏的中药提取。4,回流提取法:特点,溶剂消耗大,操作麻烦。适用于脂溶性较强的中药 化学成分。5,连续回流提取法:能少量溶剂进行连续循环回流提取,充分将有效成分浸出的方法。特点: 适用于不同极性的溶剂梯度提取,应用广泛。影响浸取过程的因素:原料药的粒度,提取温度,提取时间,浸取压力,提取溶剂以及提取次数等。常见浸出工艺:单级浸出工艺,多级浸出工艺。连续逆流浸出工艺等。浸取计算P49 50 54微波帮助浸取:采用微波能来提高提取效果的一种技术。原理:主要是采用其热特性。特点:1,试剂用量 少,节能。2,加热匀称,热效率高。3,微波穿透力量强,快速浸取,物料的受热时间短,节省能源消耗。 4,

8、操作简洁,环境污染程度低。影响因素:溶剂温度与压力微波功率与萃取时间物料的含水量溶剂的 PHo应用:多糖生物碱黄酮类醍类皂甘类挥发油类等的提取。超声波提取:又称超声波萃取,超声波帮助萃取,是采用超声波剧烈振动所产生的机械效应,空化效应和 热效应,通过增大介质分子的运动速度,增大介质的穿透力,使溶剂能快速渗透到药材细胞中,从而加速 药材中的有效成分溶解于溶剂中,提高有效成分的浸出率。特点:1,无需高温。2,提取效率高。3,具有 广泛性,有用性广。4,常压下提取,平安性好。5,削减能耗。影响因素:时间超声波频率温度超声波 的分散机制。应用:生物碱 甘类 黄酮类酶类多糖等。半仿生提取法:一种将整体药

9、物讨论方法与分子药物讨论方法相结合,从生物药剂学的角度,模拟口服给 药及药物经胃肠道运转的原理,为经消化道给药的中药制剂设计了一种新的提取工艺。特点:主要针对口 服给药的提取。1,提取额过程符合中医配伍和临床用药的特点和口服药物在胃肠道转运汲取的特点。2, 在详细工艺选择上,既考虑活性混合成分又以单体成分作指标,有效成分损失少,这样不仅能充分发挥混 合物的综合作用又能采用单体成分掌握中药的质量。3,生产周期短,生产中不需要特殊的设施,降低本钱。 应用:药材中有效成分的提取。方剂煎煮中的药材组合。超临界流体(SCF):指处于临界温度和临界压力以上的流体。性质:假如某气体处于超临界状态,即使连 续

10、增大压力,气体也不会液化,只是密度会极大地增加,并具有类似于液体性质,但其黏度和集中系数仍 接近于气体。性质:1,超临界流体的密度比气体密度大数百倍,其在数值上接近于液体密度。2,超临界 流体的黏度仍接近于气体,而比液体小2个数量级;其自集中系数介于气体和液体之间,在数值上大约是 气体自集中系数的1/100,但比液体要大数百倍。超临界流体萃取的原理:由于超临界流体同时具有气体和液体的性质,它的密度接近于液体,而黏度和自 集中系数接近于气体,因此超临界流体不仅具有与液体溶剂相当的溶解力量,还有很好的流淌性和优良的 传质性能,有利于被提取物的集中和传递。超临界流体萃取的原理(百度答案):是采用超临

11、界流体的溶解力量与其密度的关系,即采用压力和温度 对超临界流体溶解力量的影响而进行的。在超临界状态下,将超临界流体与待分别的物质接触,使其有选 择性地把极性大小、沸点凹凸和分子量大小的成分依次萃取出来。当然,对应各压力范围所得到的萃取物 不行能是单一的,但可以掌握条件得到最正确比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变 成一般气体,被萃取物质那么完全或基本析出,从而到达分别提纯的目的,所以超临界流体萃取过程是由萃 取和分别组合而成的。超临界二氧化碳流体的特点:1,二氧化碳的临界温度接近于室温(31.3),临界压力也只有7.37MP, 其临界条件易于实现,整个萃取过程可以在接近室温的

12、条件下完成。2,二氧化碳临界密度(448Kg/m3) 是常用超临界萃取剂中最高的。3,在超临界状态下,二氧化碳的渗透力强,并具有良好的流淌性,所以溶 质的传递速率较快,可大大缩短目标物质的提取时间。4,二氧化碳无毒,无味,无臭,化学惰性,不污染 环境和产品,同时超临界二氧化碳还具有抗氧化性,灭菌等作用,同时二氧化碳极易从萃取产物中分别出 来,产品和残渣中均无溶剂残留,萃取产物的品质好,残渣无需处理就可使用,符合现代国际社会对生产 过程及产品质量越来越高的要求。5,二氧化碳价廉易得,不易燃,易爆,使用平安。6,超临界二氧化碳 流体萃取集萃取,分别于一体,可大大缩短工艺流程,操作简便。7,检测,分

13、别分析便利,能与GC, IR, MS, GC/MS等现代分析手段相结合,对萃取产品进行药物,化学或环境分析。总之,超临界二氧化碳流 体具有常温,无毒,环境友好,使用平安简便,萃取时间短,产品质量高等特点。超临界二氧化碳流体对溶质的溶解性能的影响因素:萃取压力萃取温度萃取时间二氧化碳流体流量原 料粒度等均可影响。夹带剂的加入对超临界二氧化碳流体萃取过程有如下影响:1,改善流体的溶剂化力量,提高溶质在超临界二氧化碳流体中的溶解度,降低萃取压力。2,与溶质有特殊作用的共溶剂,会增加超临界二氧化碳流体对溶质的选择性。3,夹带剂可调整超临界二氧化碳流体中化学反响的反响速率和选择性。4,夹带剂还可直接用作

14、反响物。5,加入夹带剂后,还有可能仅通过转变萃取温度分别过程来实现分别目标的目的。夹带剂的作用机理:1,夹带剂可显著转变超临界二氧化碳溶剂系统的极性,提高被分别组分在超临界二氧 化碳流体中的溶解度,并相应的降低超临界二氧化碳流体萃取过程的操作压力,从而大大拓宽超临界二氧 化碳流体在萃取自然 产物方面的应用。2,加热与溶剂起特殊作用的夹带剂,可极大的提超群临界二氧化 碳流体对溶质的选择性。3,提高溶质在超临界二氧化碳流体中的溶解度对温度,压力的敏感程度,在萃取 压力基本不变的状况下,通过单独转变温度来实现分别目的。4,作为反响物参加反响,例如煤的萃取可用 四氢化蔡作为反响夹带剂,以提高产品的萃取

15、率。5,转变溶剂的临界参数。超临界二氧化碳流体萃取的基本流程主要包括两局部:溶质由原料转移到二氧化碳流体中的萃取段以及溶 质与二氧化碳流体分别及不同溶质间分别的分别段,超临界二氧化碳流体萃取工艺的变化主要表达在这两 个工序。超临界二氧化碳流体萃取系统的设施主要包括:1,萃取系统主要包括二氧化碳加压,萃取,分别,温度及 压力掌握等局部。2,萃取设施包括压缩机,高压泵,阀门,换热设施,萃取釜,分别釜,加料器和储罐等。 萃取釜的特点:1,必需采纳全镇开盖式萃取釜。2,密封结构和密封材料必需适应超临界二氧化碳流体较 强的溶解性能和很高的渗透力量。L双水相萃取分别技术有什么特点?受哪些因素影响?答:特点

16、:作用条件温柔,产品活性损失小,无有机溶剂残留,处理量大,分别步骤少,设施投资少,操 作简洁,可持续操作,各种参数可以依据比例放大而不降低产物收率等特点。影响因素:聚合物的影响:双水相系统物理化学性质的影响:体系中无机盐的影响:物质 分子量的影响:温度:PH7:外加电场:电解质。2 .目前有哪几种双水相体系应用比拟广泛?答;非离子型聚合物/非离子型聚合物形成的双水相体系高分子电解质/非离子型聚合物形成的双水相体 系高分子电解质/高分子电解质形成的双水相体系非离子型聚合物/低分子量化合物形成的双水相体系 非离子型聚合物/无机盐形成的双水相体系.温度诱导双水相分别有什么优点?在温度诱导双水相分别中

17、为什么温度会诱导体系再次分别?答:(1)优点:可以实现聚合物循环采用。(2)由于形成的共聚物(EOPO)有较低的浊点,在水溶液中, 当温度超过其浊点时就会诱导体系分别形成新的两相。3 .一般有机溶剂双水相分别体系有什么优点?答:价廉、低毒、较易挥发而无须反萃取和避开使用粘稠水溶性高聚物等优点。1 ,与其他技术相比,色谱分别有哪些优点?答:与萃取、蒸储相比,色谱法有以下优点:分别效率高灵敏度高分析速度快应用范围广。2 .简述色谱法的分类?答:分类:(1)按流淌相分为气相色谱法、液相色谱法和超临界液体三类。(2)按分别机制分为吸附色谱 法、安排色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法、亲和色谱法和大孔吸

18、附色谱法。(3)按使用领域分为分 析用色谱,制备用色谱、流程色谱。(4)按固定相分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱。3 .色谱中常用的参数有哪些?分别代表什么意义?答:区域宽度:即色谱峰的宽度。保存值:各组分自色谱中滞留的数值。安排系数:在肯定温度下 组分在两相之间安排到达平衡时的浓度比。容量因子:在平衡状态下组分在固定相中的质量比选择性 因子:为相邻两组分的安排系数或容量因子之比。4,凝胶色谱的原理?举例说明其应用。如何进行凝胶的预处理、装柱及保存?答:原理:采用葡萄糖凝胶等的分子筛效应(原理)的一种色谱分别方法。应用举例:采用葡萄糖凝胶分别 游离苦参碱及其脂质体。凝胶的预处理:须溶胀,使用前直接

19、将干燥的凝胶用欲使用的洗脱液溶胀;装柱: 必需匀称,装前除去过细粒子,装时要先将柱垂直固定加入少量的流淌相;保存:湿态保存,将洗净后悬 浮于蒸储水或缓冲液中,加入防腐剂后于冰箱内短期保存。5.简述高速逆流色谱原理和特点?如何选择高速逆流色谱的溶剂系统?答:(1)原理:采用单向流体动力学平衡现象。(2)特点:应用广泛、适用性好操作简便、易于把握 重现性好收率高分别效率高、分别量较大产品纯度高。(3)选择溶剂时要尽量选择挥发性强的溶剂, 还要考虑样品的极性、溶解度、电荷态和形成复合物的力量。6,制备薄层色谱中常用的吸附剂有哪些?各有什么特点?试验时如何选择绽开剂?制备薄层操作包括哪些 步骤?请详细

20、说明。答:(1)常用吸附剂:硅胶:具有惰性、吸附量大和易制成各种类型的硅胶氧化铝:具有广泛的应用 范围,吸附力量等级鲜亮聚酰胺:亲水和亲脂性能较好,分子内存在较多的酰胺基,易形成氢键吸附力 量因氢键力量的不同而异同。(2)绽开剂的选择:主要依据样品中各组分的的极性、溶剂对于样品中各组 分溶解度及吸附剂的活性等因素来选择。(3)制备薄层色谱的操作的步骤包括:薄层板的制备与活化、上 样、绽开、显色、收集样品。7,请简述常压柱色谱的操作方法:分为装柱、加样、洗脱、收集、鉴定。8 .如何对高压制备液相色谱的样品进行预处理?答:上柱前对样品可进行萃取、过滤、结晶、固相萃取等简洁的分别方法作为预处理。9简

21、述亲和色谱的原理及载体的现在原那么。举例说明其操作的基本原理。答:(1)亲和色谱的原理:采用亲和吸附作用(可逆性特异结合)来分别纯化生物物质。(2)载体的选择原那么:不溶性:不溶于水渗透性:疏松网状结构,容许大分子自由通过有肯定 硬度,最好为均一的珠状具有大量可供反响的化学基团,能与大量配基共价连接非特异性吸附力量极 低能抗微生物和酶的侵蚀有较好的化学稳定亲水性。(3)举例说明:2-胰凝乳蛋白酶的提纯:选择琼脂糖为载体,须在碱性条件下引入活泼基团将载体活 化,再以。胰蛋白醵的抑制剂作为配基与载体偶联。最终分别及洗脱后产生柱的再生。L简述大孔吸附树脂分别化合物的基本原理。答:大孔吸附树脂分别化合

22、物是通过物理吸附从溶液中有选择性的吸附有机物质,从而到达分别提纯的目 的,采用了吸附性和分子筛原理。2 ,吸附树脂分别效果的影响因素有哪些?答:除了树脂和化合物本身的性质外,树脂和样品的预处理方法、解吸剂的种类、浓度、PH、解吸时的温 度和流速等都为影响其分别效果的因素。3在药物分别的实际操作中,如何确定大孔吸附树脂的最正确分别工艺条件?答:应从以下几个方面进行考察:大孔树脂的泄漏曲线和吸附容量的考察大孔树脂的解吸曲线与解吸 率大孔树脂的再生树脂分别工艺验证试验。4 .举例说明大孔树脂在药物的分别纯化方面有哪些实际应用?答:(1)在中药化学成分分别纯化中的应用,如:皂甘类化合物、黄酮类化合物和

23、生物碱类的分别(2)在 中药复方精制中的应用:制现代中药制剂(3)在微生物药物分别纯化的应用:如抗生素生产中的应用。5 .目前大孔吸附树脂在药物的分别纯化应用中存在哪些问题及相应的解决方法是什么?答:首先,中药复方通过多成分、多靶点起作用,其有效成分分属于各类化学物质,理化性质差异大,但 大孔树脂对各类成分的吸附特征一般不同,吸附量差异很大,很难用一种树脂将全部有效成分分别出来, 常需多种树脂联合应用,这就增加了工艺的简单性和本钱;而且,中药中某些多糖类有效成分和多肽类有 效成分用大孔树脂吸附技术精制效果不好。其次,大孔树脂的吸附容量有待提高。再次,大孔树脂在使用过程中会因衰化而以碎片形式脱落

24、,进入药液中产生二次污染,严峻影响产品 的平安性,需采纳肯定的技术除去脱落的树脂碎片,以提高药品的平安性。因此,运用大孔吸附树脂精制 中药的关键在于保证应用的平安性、有效性、稳定性及可控性。6 .简述穿透曲线、汲取曲线和解吸曲线的作用?答(1)穿透曲线的作用:(2)汲取曲线的作用:同一物质在肯定温度下的汲取光谱是肯定的,因此物质的汲取光谱可以做为定性 依据。b.用光度法做定量分析时,采用汲取光谱确定最正确测定波长。(3)解吸曲线的作用:分子印记技术:是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分子(印记分子)完全匹配的聚合物的试验制 备技术。分子印迹技术的原理:印迹分子与具有适当功能基团的功能单体通

25、过共价键、氢键、离子作用或疏水作 用,在肯定条件下形成主客体复合物。通过光引发或热引发在大量交联剂存在下进行自由基聚合反响, 将主客体协作物固定在高度交联的高分子母体中,制的高聚物。通过肯定的方法洗去印记分子,得到在高聚物中留下一个与印记分子在空间结构上完全匹配,并含有印 记分子专一结合的功能基团的三维空穴,这个三维空穴可以选择地重新与印迹分子结合,它与模板分子表 现出特效的选择性和识别力量。分子印迹技术的方法:共价法,非共价法,准共价分子印迹。分子印迹技术的特点:分子印迹技术合成的聚合物具有很好的物理和化学稳定性。对各种不同的目标化 合物都显示良好的专一性。能够对抗很强的机械作用力,高温、高

26、压下不会转变分子印迹聚合物的性质。 能对抗酸、碱,高离子强度以及各种有机溶剂的作用,即使在简单的化学环境中也能保持稳定。MIP可 以保存较长的时间并维持其专一的亲和力量,反复使用百次以上其亲和力量没有明显衰减。MIP的选择 性很强。分子印迹聚合物制备本钱低廉,简洁实现大规模生产。印迹聚合物对底物分子识别过程主要包括模板分子进入印迹聚合物的空穴,然后与聚合物的空穴中功能基 团结合即印迹反响。分子印迹技术的应用:在色谱分析中的应用:样品前处理(分别、提纯、浓缩)、手性物质的分别。用于手 性拆分。固相萃取。用作生物传感器的敏感材料。催化方面。膜分别。抗体和受体模拟物。模拟酶。 分子印迹技术的将来进展

27、方向:蛋白质、多肽、酶等生物大分子甚至整个细胞的印迹讨论。离子交换:是不溶性固体物质(通常为树脂)上能够解离成离子的局部,与溶液中的离子发生交换的一种反响。 离子交换树脂:是具有特殊网状结构的高分子化合物。离子交换过程包括的五个步骤:A离子从溶液集中到树脂外表。A离子从树脂颗粒外表再集中到内部 的活性中心。A离子与平衡离子B离子交换,即与树脂RB发生复分解反响。解吸离子B离子从树脂内 部的活性中心集中到树脂外表。B离子从树脂外表集中到溶液中。分子蒸储:又称短程蒸储,是一种在高真空度条件下进行的非平衡蒸储,具有特殊的传质传热机理的连续 蒸储过程,该过程中,蒸储物料分子从蒸发液面挥发至冷凝所经过的

28、行程小于其分子运动平均自由程,不 同物质分子由于运动平均自由程的差异,而在液液状态下得到分别。分子运动自由程:一个分子在相邻两次分子碰撞之间所经过的路程。与传统蒸储相比,分子蒸储有以下特点:操作温度低、真空度高、受热时间短、分别力量高、不行逆过程。 分子蒸储的原理:从统计学观点上看,不同种类的分子逸出液面后不与其他分子碰撞的飞行距离是不同的, 轻分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小,假如冷凝面与蒸发面的间距小于轻分子的平均自由程, 而大于重分子的平均自由程,这样轻分子达不到冷凝而被冷却收集,从而破坏了轻分子的动态平衡,使轻 分子不断逸出,重分子因达不到冷凝面相互碰撞而返回液面,很快趋于动态

29、平衡不再从混合液中逸出,从 而实现了物料的分别。影响分子蒸储的因素:压强:当蒸储温度肯定时,压强越小(真空度越高),物料的沸点越低,分子平均自 由程越大,轻分子从蒸发面到冷凝面的阻力越小,分别效果越好。温度:最适蒸发温度。被蒸储物质的性 质:相对挥发度越大,也就是相对分子质量之比(M1/M2)和待分别的轻、重组分分子的蒸汽分压之比越 大,那么两者越易分别。蒸发液膜的掩盖面积、厚薄、匀称度:蒸发液膜越薄、越匀称、掩盖面积越大,蒸 馀效果越好。进料速度:进料时物料流速太快,待分别组分还未蒸发就流到蒸发面底部,起不到分别作用, 物料流速太慢,影响分别效率。携带剂的使用:对携带剂要求沸点高,对物料有较

30、好的溶解性,不与物料 发生化学反响,并且易于分别出去。分子蒸储装置主要包括蒸发、物料输出输入、加热、真空和掌握。1反渗透:在只有溶剂能通过的渗透膜的两侧,形成大于渗透压的压力差,就可以使溶剂发生倒流,使溶 液到达浓缩的效果,这种操作成为反渗透。2超滤:但凡能截留相对分子量在500以上的高分子膜分别过程称为超滤,它主要是用于从溶剂或小分子 溶质中将大分子筛分出来。3微孔膜过滤:又称精密过滤,是最近20多年进展起来的一种薄膜过滤技术,主要用于分别亚微米级颗 粒,是目前应用最广泛的一种分别分析微细颗粒和超净除菌的手段。4微滤:以压力差为推动力,截留水中粒径在0.0210m之间的颗粒物的膜分别技术。5

31、截留分子量:对有孔材料孔径大小的一种描述。在能自由通过某种有孔材料的分子中最大分子的分子量 即为该材料的截留分子量。大于截留分子量的分子,被材料截留;小于截留分子量的分子,那么可自由通过。 截留分子量是凝胶过滤介质、半透膜、超滤膜等材料的重要技术参数。6截留率:指溶液经超滤处理后,被膜截留的溶质量占溶液中该溶质总量的百分率。7膜的渗透通量:膜分别过程中,单位时间内单位膜面积上的物质透过度。8膜污染:指由于膜外表形成了吸附层或莫孔堵塞等外部因素导致膜性能下降的现象。9比拟微滤和超滤分别过程的原理和应用的异同点。答:原理(相同点):都是通过筛孔的筛分作用将料液中大于膜孔的大分子溶液进行截留,使这些

32、溶质与 溶剂及小分子组分分别的膜分别过程,都有膜外表的机械截留作用;(不同点):微滤:a.是膜的物理结 构起打算性作用,膜的吸附和电性能等因素也有肯定的影响,b.微孔膜截留作用可分为膜的外表截留和膜 内部截留两类;超滤:a.孔膜的大小和外形对分别起主要作用,膜外表的化学性质也也有肯定的影响,b. 过程中溶质的截留有膜外表的机械截留作用(筛分作用)、在膜孔中滞留而被去除(堵塞作用)或在膜表 面及膜孔内的吸附。应用(不同点):微滤:主要运用于将大于0.1纳米的微粒与液体分开的场合,不仅能出去液体中较小的 固体颗粒,而且能截留多糖、蛋白质等胶体大分子,在不影响药效的状况下具有较好的澄清除杂的效果;

33、超滤:主要应用与尺寸较大的分子、微粒与低分子物质或溶剂分别过程,主要包括分别纯化,有效出去非 药效成分;提高药效成分浓度,削减剂量;制剂生产,包括制备注射液、口服液。10 .比拟纳滤和反渗透虑分别过程的原理和应用的异同点。答:原理(不同点)反渗透:它的膜的选择透过性与组分在膜中的溶解度、吸附和集中有关,除了与膜孔 大小、结构有关外还与膜的物理、化学性质有关,即与组分和膜之间的相互作用有关。纳滤:膜分别过程 中分别作用主要是筛分效应和donnan效应两种特性。在分别浓度恒定的同电性离子时,纳滤膜对价态低的、 半径小的离子具有较低的截留率,而在处理不同的自由离子时,膜对离子的截留率还与离子的浓度有

34、关。 应用:反渗透:从早期的海水、苦咸水脱盐淡水化进展到化工食品、制药以及造纸工业中某些有机物及无 机物的分别,还在中草药制剂的浓缩及回收中药有效成分提取液中的溶剂等方面有很大的进展前景。纳滤: 其分别对象主要为粒径在1纳米左右的物质,对相对分子质量介于200-20000的有机物具有良好的截留性 能,对单价离子和小分子物质的截留率相对较低。11 .简述电渗析的工作原理及应用。电渗析采用半透膜的选择透过性来分别不同的溶质粒子(如离子)的方法称为渗析。在电场作用下进行渗 析时,溶液中的带电的溶质粒子(如离子)通过膜而迁移的现象称为电渗析。应用:主要应用与海水淡化、 苦咸水除盐、制备纯水、以及从体系

35、中脱出电解质等处理。12、什么是浓差极化?简述其危害及预防措施。在膜分别过程中、由于溶剂和小分子溶质大量透过膜、大分子溶质被截留在膜外表积累,当浓度高于主体 料液浓度时将引发这些溶质从膜外表对主体料液反向集中这一现象称为浓差极化。危害:造成膜通量下降、 使膜劣化、导致膜的使用寿命缩短。消退浓差极化的措施:要严格掌握膜的水通量Q严格掌握回收率九 严格依据膜生产厂家的设计导那么设计R0系统鼠13、简述压力驱动膜分别工艺的操作特点、并分析影响膜分别的因素(压力驱动膜过程主要包括微滤、超滤、纳滤和反渗透4种,操作时可采纳浓缩和渗滤两种模式.典型操作过 程由预浓缩、恒容渗滤和后浓缩3个阶段组成,对其进行

36、优化,以使总过程时间最短和渗滤操作时渗滤溶剂的 消耗量最小.)压力驱动膜过程有浓缩和渗滤两种、浓缩和渗滤操作的共同点是在肯定压力下,水及小分子 物质等透过膜留在透过液中,大分子物质被膜截留得到截留液,主要区分在于是否往料液或浓缩液中添深 入绿溶剂、其中渗滤操作需要添加渗滤溶剂。影响因素:1、操作压力的影响2、料液浓度和流速的影响3、温度的影响4、ph的影响5、操作时间的影 响14、分析膜污染产生的缘由、并拟定减轻膜污染的措施产生的缘由:由于膜外表形成了吸附层或莫孔堵塞等外部缘由措施:1、料液的预处理2、操作方式的优化3、膜组件结构优化4、膜组件的优化15,有那些缘由会造成膜污染,如何处理?答:

37、(1)膜污染主要有两种状况:一是附着层被滤饼、有机物凝胶、无机物水垢胶体物质或微生物等吸附 于外表;另一种是料液中溶质结晶或沉淀造成堵塞。(2)膜污染是可以预防或减轻的,措施包括料液预处理、 膜性质的改善、操作条件转变等方式。(3)膜污染所引起的通量衰减往往是不行逆的,只能通过清洗的处理 方式消退,包括物理方法冲洗和化学药品溶液清洗等。16、分析渗透蒸储的过程和特点渗透蒸储包括三个连续的过程:1、被处理料液中易挥发组分的汽化2、易挥发组分选择性的通过疏水性膜 3、透过疏水性膜得以挥发性组分被脱除剂所汲取,渗透蒸储的最大优点是能在常温常压下使被处理物料实 现高倍浓缩,克服常规分别技术所引起的被处理物料的热损失和机械损失、特殊是和处理热敏性物料及对 剪应力敏感性物料17、分析各种液膜的传质过程按传质机理的不同,液膜可以分为无载体输送液膜和有载体输送液膜,其中无载体输送液膜是采用溶质和 溶剂在膜内溶解及集中速率之差进行分别的,而又载体输送液膜通过载体与被分别溶质之间的可逆化学反 应和集中过程耦合,促进传质进行,使分别过程具有很大的选择性与渗透速率。18、简述亲和膜的分别原理亲和膜的分别原理与色谱基本相同主要基于待分别物质与键合在膜上的亲和配位基之间的生物特异性相互 作用,人们形象的将其比方为锁和钥匙的关系。

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