材料分析方法精简.docx

《材料分析方法精简.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《材料分析方法精简.docx（7页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。

1、1球差、像散和色差是怎样造成的？如何减小这些像差？哪些是可消退的像差？答：1.球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射力量不符合预定规律而造成的。 一个物点散射的电子束经过具有球差的电磁透镜后并不聚在一点，所以像平面上得到一个弥散圆斑，在某 一位置可获得最小的弥散圆斑，成为弥散圆。还原到物平面上，那么半径为r$=l/4Csa3rs为半径，Cs为透镜 的球差系数，a为透镜的孔径半角。所以见效透镜的孔径半角可削减球差（打算区分率的像差因素）o 2,色差是由于入射电子的波长（能量）的非单一性所造成的。一个物点散射的具有不同波长的电子，进入 透镜磁场后将沿各自的轨道运动，结果不能

2、聚焦在一个像点上，而分别交在肯定的轴向范围内，形成最小 色差弥散圆斑，半径为rc=Cca|4E/E|,Cc为透镜色差系数，a为透镜孔径半角， E/E为成像电子束能量变 化率。所以减小4 E/E（稳定加速电压）、a可减小色差。3,像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的（极靴内孔不圆、上下极靴不同轴、材质磁性不均及污染）。 消像散器。48.影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么？答：把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，影响它的因素有电磁透镜区分率、孔径半角，电磁 透镜孔径半角越小，景深越大，假如允许较差的像区分率（取决于样品），那么透镜的景深就更大了；把透 镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜

3、的焦长，影响它的因素有区分率、像点所张的孔径半角、透镜放大倍 数，当电磁透镜放大倍数和区分率肯定时，透镜焦长随孔径半角的减小而增大。倒易点阵：在倒易空间内与某一正点阵相对应的另一个点阵。正点阵和倒易点阵是正倒两个空间内相互对 应的统一体，它们互为倒易而共存。13倒易空间：某一倒易矢量垂直于正点阵中和自己异名的二基本矢量组成的平面。性质：正倒点阵异名基本矢量点乘为0,同名点乘为1；倒易矢量ghkl=haykbylchkl为正点阵中的晶面指 数，说明倒易矢量垂直于正点阵中相应的（hkl）晶面，倒易点阵中一个点代表的是正点阵中的一组晶面； 倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数；在立方点阵中，

4、晶面法向和同指数的晶向是平行的, 即倒易矢量与相应指数的晶向hkl平行 某种晶面的等同晶面数为影响衍射强度的多重性因数，用P来表示 由于试样本身对X射线的汲取，使衍射强度实测值与计算值不符，为修正这一影响，引入汲取因数A （0） 温度因数：在温度T下的衍射线强度It与热力学温度为0K下的衍射强度I之比。定性分析：世界上不存在衍射花样完全相同的两种物质，因此可采用衍射花样与标准物质衍射卡片比照进行物相鉴定 衍射线条的位置由2的算，而e取决于波长力及晶面间距“其中是晶体结构打算的基本量。应 用时，将待测花样和标准花样d及/系列比照，即可确定物相物相定量分析的依据是各相衍射线的相对强度 14用爱瓦尔

5、德图解法证明布拉格定律。在倒易空间中画出衍射晶体的倒易点阵，以倒易原点为端点作入射波的波矢量，该矢量平行于入射方 向，长度等于波长的倒数。在入射线上，以倒易原点为端点，圆心在入射线上为O,以1爪为半径作一球, 即爱瓦尔德球。此时，假设有倒易阵点G正好落在球面上，那么相应的晶面组与入射束的方向必满意布拉格条 件，而衍射束的方向就是OG,或写出波矢量kl其长度也等于1/晨OG=g。得KK二g由。向（TG做垂线，垂足为D,由于g平行于（hkl）的法向NhkL所以OD就是正空间中（hkl）晶 面的方位，假设它与入射束方向夹角为0,那么有OD=ODsin。,即g/2=ksin0由于g=l/d,k=l。,

6、故有2dsin0=k爱瓦尔德球内的三个矢量K, K，和g清晰的描绘了入射束、衍射束和衍射晶面之间的相对关系。在作 图过程中，首先规定球的半径为1。,又因g=l/d,使得球本身已置于倒易空间中了。2.R2比值法（未知结构）对立方系各类结构依据消光条件产生衍射的指数：简洁立方100, 110, 111, 200, 210, 211, 220, 221； 体心立方 110, 200, 112, 220, 310, 222, 321,；面心立方 111, 200, 220, 311, 222, 400,金刚 石 111, 220, 311, 400, 331, 422, .产生衍射的N值序列比（或R2

7、序列比）为：简洁立方1： 2： 3： 4： 5： 6： 8： 9： 10：体心立方2： 4： 6： 8： 10： 12： 14： 16： 18.；面心立方 3： 4： 8： 11： 12： 16： 19： 20： 24.；金刚石 3： 8： 11： 16： 19： 24： 27.由近及远测定各个斑点的R值；2.计算R12值，依据R12 , R22 , R32.尸Nl , N2 , N3.关系，确 定是否是某个立方晶体。3,由N求对应的hkl。4.测定各衍射斑之间的5角5.打算透射斑最近的两个斑点的指数（hkl） 6.依据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，假设不，那么更换（hkl） 7.两个斑

8、点打算之后，第 三个斑点为R3=R1+R2。8.由gixg2求晶带轴指数。33电子束和固体样品作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？具有高能量的入射电子束与固体样品 外表的原子核以及核外电子作用入射电子背放射电子二次电子特征x射线、/ 俄歇电子入射电子背放射电子二次电子特征x射线、/ 俄歇电子吸收电子透射电子入射X射线1:背散射电子：被固体样品中的原子核反弹回来的一局部入射电子，其中包括弹性背散射电子（数千至数 万ev）和非弹性背散射电子（数十ev至数千ev）。弹性BE是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于90。 的那些入射电子，其能量基本上没有变化。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞

9、击后产生非弹性散 射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。背散射电子的产生范围在数百rnn深，由于背散射电子的 产额随原子序数的增加而增加，所以，采用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示 原子序数衬度，定性地进行成分分析。2：二次电子：被入射电子轰击出来的核外电子。来自外表510nm的区域，能量一般不超过50ev,大局部 几ev。对试样外表状态特别敏感，能有效地显示试样外表的微观形貌。由于发自外表层，入射电子还没有 较屡次散射，因此产生SE的面积与入射电子的照耀面积没多大区分。所以区分率较高，一般可到达50-100 Ao SEM的区分率通常就是SE区分率。二次电子产额随原子

10、序数的变化不明显，它主要打算于外表形貌。 3.汲取电子：入射电子进入样品后，经屡次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射 电子产生），最终被样品汲取，此即为汲取电子。入射电子束射入一含有多元素的样品时、由于二次电子产 额不受原子序数影响，那么产生背散射电子较多的部位其汲取电子的数量就较少。因此，汲取电流像可以反 映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。4 .透射电子：假如样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样 品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外， 还有各种不同能量损失的非

11、弹性散射电子。其中有些待征能量损失DE的非弹性散射电子和分析区域的成 分有关，因此，可以用特征能量损失电子协作电子能量分析器来进行微区成分分析。5 .特性X射线：是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一 种电磁波辐射。放射的X射线波长具有特征值，波长和原子序数之间听从莫塞莱定律。因此，原子序数和 特征能量之间是有对应关系的，采用这一对应关系可以进行成分分析。假如用X射线探测器测到了样品微 区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。6 .俄歇电子：假如原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量DE不以X射线的形式释放，而是用该能 量将核外另一电子

12、打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。由于每一种原子都有自己 特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在501500eV范围之内。俄歇电子是由试 样外表极有限的几个原子层中发出的（L2iim）,俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。信号二次电子背散射电 子汲取电子特征X射 线俄歇电子区分率5-1050-200100-1000100-10000.5-2一、背散射电子被样品原子散射，散射角大于90而散射到样品外表以外的一局部入射电子称为背散射电子，包括弹性 背散射电子和非弹性散射背散射电子产生于样品表层儿百纳米的深度范围能量范围较宽，从几十到几万电子伏特产额随样品平均

13、原子序数增大而增大，所以背散射电子像的衬度可反映对应样品位置的平均原子序数背散射电子像主要用于定性分析材料的成分分布和显示相的外形和分布二、二次电子在入射电子作用下，使样品原子的外层价电子或自由电子被击出样品外表，称为二次电子产生于样品表层510nm的深度范围能量较低，一般不超过50eV,大多数均小于10eV其产额对样品外表形貌特别敏感，因此二次电子像可供应外表形貌衬度二次电子像主要用于断口分析、显微组织分析和原始外表形貌观看等三、汲取电子入射电子进入样品后，经屡次非弹性散射使其能量消耗殆尽，最终被样品汲取，这局部入射电子称汲取 电子产生于样品表层约1微米的深度范围产额随样品平均原子序数增大而

14、减小。由于，在入射电子束强度肯定的状况下，对应背散射电子产额大 的区域汲取电子就少，所以汲取电子像也可供应原子序数衬度汲取电子像主要也用于定性分析材料的成分分布和显示相的外形和分布四、特征X射线如前（第一章）所述，当入射电子能量足以使样品原子的内层电子击出时，原子处于能量较高的激发态， 外层电子将向内层跃迁填补内层空位，放射特征X射线释放多余的能量产生于样品表层约1 nm的深度范围其能量或波长与样品中元素的原子序数有对应关系其强度随对应元素含量增多而增大特征X射线主要用于材料微区成分定性和定量分析五、透射电子假设入射电子能量很高，且样品很薄，那么会有一局部电子穿过样品，这局部入射电子称透射电子

15、透射电子中除了能量和入射电子相当的弹性散射电子外，还有不同能量损失的非弹性散射电子，其中有 些电子的能量损失具有特征值，称为特征能量损失电子特征能量损失电子的能量与样品中元素的原子序数有对应关系，其强度随对应元素的含量增大而增大 采用电子能量损失谱仪接收特征能量损失电子信号，可进行微区成分的定性和定量分析六、俄歇电子处于能量较高的激发态原子，外层电子将向内层跃迁填补内层空位时，不以放射特征X射线的形式 释放多余的能量，而是向外放射外层的另一个电子，称为俄歇电子产生于样品表层约Inm的深度范围其能量与样品中元素的原子序数存在对应关系，能量较低，一般在501500eV范围内其强度随对应元素含量增多

16、而增大俄歇电子主要用于材料极表层的成分定性和定量分析8终结简洁点阵、体心点阵、面心点阵衍射线的系统消光规律简洁点阵：该种点阵其结构因数与hkl无关，即hkl为任意整数时均能产生衍射体心点阵：当h+k+匕奇数时，F=0,即该晶面的散射强度为0,这些晶面的衍射不行能消失。当h+k+l= 偶数时，F=2f即体心点阵只有指数之和为偶数的晶面可产生衍射面心点阵：当hkl全为奇数或全为偶数时，F=4f当hkl为奇偶混杂时F=0四、内应力的衍射效应1）第I类内应力又称宏观应力或剩余应力，其衍射效应使衍射线位移。压应力一高角度偏移见下页解释2）第H类内应力又称微观应力。其衍射效应主要引起衍射线线形变化。w=

17、4tanO *Ad/d =4tanO * 83）第ni类内应力又称晶格畸变应力或超微观应力等，名称尚未同一，其衍射效应使衍射强度降低4）第n类内应力是特别重要的中间环节，通过它才能将第I类内应力和第ni类内应力联系起来，构成一个 完整的内应力系统.通过测定弹性应变量推算应力（o=Ee 一维应力状况）。1 .通过晶面间距的变化来表征应变(o=E=Ea d/dO)2 .晶面间距的变化与衍射角2。的变化有关。依据 2dsin0=?i 一 d/d=-cot0-A 0.因此，只要知道试样外表上某个衍射方向上某个晶面的衍射线位移量AO,即可计算出晶面间距的变化 量!/(!,进一步通过胡克定律计算出该方向上

18、的应力数值。O= -E - COt0-A 0材料结构定性解释：受拉应力(正值)，晶面间距d变大，e要减小，向低角度偏移；压应力(负值)，向高角度偏移。微观应变对X射线的影响微观应力是在金属内部一个晶粒或几个晶粒范围内平衡的力，在微观应力的作用下，某些区域内晶粒的某 一HKL面族的晶面间距可能被拉长，而另一些区域内同一HKL面族的晶面间距可能被压缩，这是由于 各个区域的微观应力数值和符号都不相同。因此，各晶粒同一面族的晶面间距，分布在以dO为中心的dld2范围内，对应的衍射线分布在以00为中 心的0102范围内，即衍射线发生宽化。假如用w(S)代表微观应力引起的衍射线的半高宽，w(S)=4A9o

19、由布拉格方程微分得：X = 2d sin 9(1)求微分:九=2sineAd+2dcosOA6(2)(2)/(1)：=+ cot必。2 d如果不考虑波长X的误差，贝I：也=-cot必。dw= 4tan6*Nd/d =4tan6* s晶粒尺寸大小和微观应力都会引起衍射线宽化，但两者遵循的规律不同晶粒细化引起的宽化与入和1/COS。成正比微观应力引起的宽化与tanO成正比。用多种波长的的X射线进行衍射，就能鉴别引起宽化的缘由。1 .假如衍射线的宽化W随波长转变而变化，那么表示宽化是由晶粒细化所引起；2 .如波长转变但w不变，那么说明宽化是由冷加工等产生的微观应力造成。测定每一 6角对应的w ,然后

20、作w- l/cose和p-tanO曲线，假如前者为直线关系，那么宽化由晶粒细化 造成；如后者为直线关系，那么宽化由微观应力产生。假如两种宽化因素都存在，那么应将两者分开，然后分 别进习题：有一晶体的晶面间距是0.2nni,用波长入=0.2nm的X光照耀该晶面，掠射角是多少度时能发 生一级衍射？如用相同的X光照耀晶面间距为0.3nm的晶面，或转变X光的波长，状况怎么变化？ 布拉格公式： 2d sin 0 二 n 入，式中，入为X射线的波长，X =1.54056 A,衍射的级数n为任何正整数。温度上升，对于一般的晶体而言，大都是热胀冷缩的。上升温度使晶体膨胀，晶面间距d增大。测 试用X射线波长入不

21、变。衍射角2 0应当减小。测试用X射线源转变，X光波长入转变。同样的被测试晶体，晶面间距d值肯定，X增大，。和衍 射角2。也随之增大；波长入减小，e和衍射角2。也随之减小。I =心，曲=Ioe-mR为单位面积厚度为t的体积中物质的质量。因此，例的物理意义是X射线通过单位面积单位质量物质的强度衰减量11 . X射线试验室用防护铅屏厚度通常至少为1mm,试计算这种铅屏对CuK a、MoKa辐射的透射系数 各为多少？解:穿透系数其中Um：质量汲取系数/cn)2 g】，p ：密度/g cm 3H：厚度/cm,此题 P pb=ll. 34g cm-3, H=0. 1cm对 Cr K a ,查表得 U m

22、=585cm2 g-1,其穿透系数 IH/Io=e-umpH=e-585l。所以着两个晶面不能发生衍射其他的都有可能。37. 一块淬火+低温回火的碳钢，经金相检验证明其中不含碳化物，后在衍射仪上用FeKa照耀，分析 出Y相含1%碳，a相含碳极低，又测得丫 220线条的累积强度为5. 40, a 211线条的累积强度为5L 2, 假如测试时室温为31,问钢中所含奥氏体的体积百分数为多少？解:设钢中所含奥氏体的体积百分数为3, a相的体积百分数为fa,又碳的百分含量fc=l%,由 fY+fa+fc=l 得 fy+fa=99%( I )又知 Iy/la=Cy/Ca fy/fa (II)其中 1丫=5

23、. 40, Ia=51. 2,Cy=l/Vo2|F22O|2-P22o- 1(:)一个 奥氏体为面心立方结构,H+K+LE为偶数,故|F22r=Cf2,f为原 子散射因子，查表可知多重性因子P22o=12, C1/Vo2|F211|2 - P211 $ ( )。一21 a相为体心立方结构，H+K+J4 为偶数,故 旧”广二4笆 查表得P2产48./ C y /C a = I F220 | 2 P220/ | F211 I 2 ?211=1.将上述数据代入，由、(II)得3=9.4%钢中所含奥氏体的体积百分数为9. 4%.掠射角。极限范围是090。，但过大和过小均会造成衍射观测的困难。由于|sin6| + 力 sin 2 乃(X. + KYj + % )尸I =I对布拉格公式微分得Ad/d = -AO cot。(5-13)说明，当肯定时，采纳高。角衍射线测量，误差将减小，当6趋近90。时，误差将趋于零。点阵参 数测定应选择e角尽可能高的衍射线测量