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1、ICS 67. 140. 10CCS X 55T/GXAS体标准T/GXAS XXXX-XXXX玉叶金花Yuyej i nhua（征求意见稿）在提交反应意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。XXXX - XX - XX 实施XXXX - XX - XX 发布广西标准化协会发布T/GXAS XXXXXXXX附录B（资料性）绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量总和的测定方法8. 1方法原理试样中绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C用50%甲醇溶液提取，提取液经过滤后，采用 高效液相色谱法测定，一测多评法（QMSA法）定量。B.2试剂和材料B.2. 1除另有说明外，所用
2、试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682中一级水的要求。B.2. 2 乙月青（C2H3N）：色谱纯。B. 2. 3 甲醇（CH40）： 50%。B. 2.4 绿原酸（化学式：G6Hl8。9, CAS： 327-97-9,纯度96. 2%）。8. 2.5绿原酸对照品溶液：称取绿原酸对照品（B.2.4） 0. 1000 mg,加甲醇（B.2.3） 1 niL制成每1 mL 含0.1 mg的溶液，即得。B.3仪器设备B. 3. 1研磨机。B. 3.2纯水处理器。B. 3.3 超声波发生器：320 W, 40 kHz。紫外-可见分光光度计。高效液相色谱仪。电子分析天平：感量为0.0001 g。
3、B. 3.7 移液器：10 uLo3.8 具塞锥形瓶：20 mLo试样溶液制备称取样品粉末（过二号筛）0. 5000 g,置于具塞锥形瓶中，加入20位甲醇（B.2.3）溶液，称定重 量，用超声波发生器进行超声处理（320W, 40kHz）30min,取出，自然冷却，再称定重量，用甲醇（B. 2. 3） 补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。8.4 测定步骤5. 1色谱条件应符合以下要求：色谱柱：C18,粒径 5Wn, 4. 6 mmX250 mm；流动相：0.4%磷酸溶液，乙月青；流速：1. 0 mL/min；检测波长：254 nm；进样量：10 u Lo.2定量测定吸取试样溶
4、液（B.4）和绿原酸对照品溶液（B.2.5）各10 uL,注入高效液相色谱仪，按照B. 5. 1 规定的条件进行测定，记录图谱。T/GXAS XXXX-XXXX. 3空白试验吸取甲醇（B.2.3）和绿原酸对照品溶液（B.2.5）各10 UL,注入高效液相色谱仪，按照B. 5. 1规 定的条件进行测定，记录图谱。8.5 结果计算B. 6.1以绿原酸为标准峰，建立3种成分的相对校正因子（族/D,按照式（B.1）计算各成分的量。AxpxFxnmXi42xl000x 100%(B. 1)式中：X 试样中成分的含量，单位为百分比（）；p 绿原酸对照品浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；41待测成分峰面
5、积；F相对校正因子；n稀释倍数；m取样的质量，单位为克（g）；A2 绿原酸对照品峰面积。B. 6.2玉叶金花中绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量按照式（B.1）计算后，将4个成分 的含量相加求出含量总和。B.7精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的相对标准偏差（RSD） W3%。T/GXAS XXXXXXXX参考文献1中华人民共和国药典2广西壮族自治区壮药质量标准3广西中药材标准T/GXAS XXXXXXXX本文件按照GB/T 1. 1-2020标准化工作导那么 第1局部：标准化文件的结构和起草规那么的规定 起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承当识别
6、专利的责任。本文件由广西壮族自治区药品监督管理局提出。本文件起草单位：广西壮族自治区食品药品检验所。本文件主要起草人：谢培德、林雀跃、朱雪妍、黄清泉、张颖婷、黄莉莉、白桂昌、罗永强、滕爱 君、吴桂凡、张涛。T/GXAS XXXXXXXX玉叶金花1范围本文件界定了玉叶金花的术语和定义，规定了要求、检验方法、检验规那么、标志、包装、运输和贮 存。本文件适用于以茜草科植物玉叶金花QMussaenda pubescens Ait. f ）的干燥根和茎为原料，经 洗净、切段、干燥等工艺加工制成的玉叶金花。2规范性引用文件以下文件中的内容通过文中的规范性引用而构本钱文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
7、件, 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。GB/T 191包装储运图示标志GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义以下术语和定义适用于本文件。3. 1玉叶金花 Yuyej i nhua一种以茜草科植物玉叶金花（Mussaenda pubescens Ait. f ）的干燥根和茎为原料，经洗净、切 段、干燥等工艺加工制成的壮药材。4要求1感官要求应符合表1的规定。表1感官要求理化指标工程要求根茎色泽外表红棕色或淡绿色，断面黄白色或淡黄绿色外表棕色或棕褐色，断面黄白色或淡黄绿色， 髓部白色组织形态主根呈圆柱形，直径0.
8、6cm2cm,具细侧根, 直径0. 1 cm0. 3 cm；质坚硬，不易折断呈圆柱形，直径0.3cm1cm,外表具细纵皱纹、点状 皮孔及叶柄痕，髓部明显；质坚硬，不易折断气味、滋味具有该产品固有的气味和滋味，气微，味淡，无异味应符合表2的规定。T/GXAS XXXXXXXX表2理化指标5检验方法工程指标水分/ (%)14.0总灰分/(g/100g)9.0酸不溶性灰分/（g/100g）2.0浸出物/(g/100g)212.0绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、 异绿原酸C的含量总和/（g/100g）21.203.2 感官要求随机取适量玉叶金花样品，置于清洁的白色托盘中，在自然光下以正常视力观测样品的
9、色泽、组织 形态。在室温环境下，嗅其气味，按食用方法处理后品尝其滋味。3.3 理化指标2. 1 水分按中华人民共和国药典（2020年版）水分测定法第二法（四部通那么0832）进行测定。总灰分按中华人民共和国药典（2020年版）灰分测定法（四部通那么2302）进行测定。5. 2.3酸不溶性灰分按中华人民共和国药典（2020年版）灰分测定法（四部通那么2302）进行测定。浸出物按中华人民共和国药典（2020年版）水溶性浸出物测定法（四部通那么2201）项下的热浸法进行 测定。5. 2.5绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C的鉴别按附录A规定的方法鉴别。6. 2. 6绿原酸、异绿原酸A、异绿原
10、酸B、异绿原酸C含量总和按附录B规定的方法进行测定。6检验规那么组批以同一原料、同一规格、同一生产线内生产的产品为一组批。6.1 抽样每批产品按生产批次及数量比例随机抽样，抽样数量应满足检验要求。6.2 判定规那么3.1检验工程、检验结果符合本文件要求时，判定该批次产品合格。1.1 3.2检验结果中有不符合本文件要求时，允许按有关规定复检。复检结果符合本文件要求时，判定 该批次产品为合格；复检结果仍有不符合本文件要求时，判定该批次产品为不合格。T/GXAS XXXXXXXX7标志、包装、运输、贮存1 标志包装贮运图示标志应符合GB/T 191及国家有关规定。1.2 包装产品包装材料应符合国家有
11、关中草药平安标准规定，无毒无害无异味，防透水性好。包装应密封, 防潮、防污染。1.3 运输运输设备应洁净卫生，不应与腐蚀性物品、不清洁物品或散发强烈气味及有毒、有害物品混合装运。 运输途中应防雨、防湿、防潮和防热。装卸时应轻拿轻放。1.4 贮存产品应贮存在干燥、阴凉、清洁、通风、无异味的场所，不应日晒、雨淋，不应与有毒、有害、有 腐蚀性或影响产品质量物品混存。T/GXAS XXXXXXXX附录A（资料性）绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C的鉴别A. 1原理利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在流动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连 续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而
12、到达各成分的互相别离的目的。A.2试剂A.2. 1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682中三级水的要求。A. 2. 2 乙醇（CH3CH2OH）oA. 2. 3 铁氟化钾（K3Fe（CN）6）oA. 2.4 甲醇（CH30H）oA. 2.5 甲酸（CH。）。A. 2.6 乙酸丁酯（CHCOO（CH）CH）oA.2. 7 三氯化铁（FeCl3）oA. 2.8玉叶金花对照品。A. 3仪器设备A. 3. 1分析天平：感量0.1g。A. 3.2粉碎机。超声波发生器。A. 3.4 紫外光灯：365 nmoA. 3.5电热干燥箱。A. 3. 6点样器。A. 3. 7薄层板。A.
13、 3.8薄层色谱拍照系统。A. 3.9 烧杯：50 mL、100 mL、250 mL。A. 3. 10 量筒。A. 3. 11喷雾器。A. 3. 12 秒表。A. 3. 13硅胶G薄层预制板。A. 4操作步骤A. 4. 1样品制备样品用粉碎机充分粉碎并搅拌均匀，装入玻璃容器中，密封保存。称取粉碎后的样品粉末1g,加 甲醇（A.2.4） 20 mL,用超声波发生器进行超声处理30 min,滤过，置于电热干燥箱中蒸干滤液，加甲 醇（A. 2.4） 2 mL使其溶解,即得试样溶液。A. 4.2对照品溶液配制称取玉叶金花对照品（A.2.8） 1g,加甲醇（A.2.4） 20mL,用超声波发生器进行超声
14、处理30min, 滤过，置于电热干燥箱中蒸干滤液，加甲醇（A.2.4） 2mL使其溶解，即得。T/GXAS XXXX-XXXXA. 4. 3展开剂将乙酸丁酯（A.2.6）、甲酸（A.2.5）、水按体积比7. 5:2. 5:2. 5充分混匀，静置分层后，取上层 溶液作为展开剂。A. 4. 4显色剂取三氯化铁（A.2.7）与乙醇（A.2.2）溶液按质量体积比配制成1%的三氯化铁乙醇溶液，再取铁 氧化钾（A. 2. 3）与水按照质量体积比配制成1%的溶液，两种溶液按体积比1:1等量混合，摇匀，即得。 随配随用。A. 4. 5 鉴定使用点样器吸取对照品溶液（A.4.2）、试样溶液（A.4.1）各5比，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以展开剂展开，待展距8 cm时，取出，晾干，置于365 nm紫外光灯下检视，拍照；再喷显色剂，置于 电热干燥箱中105 0c加热至斑点显色清晰，置于日光下检视，拍照。A.5结果判定在紫外光灯365 nm下，观察试样色谱与对照药材色谱是否有对应的荧光主斑点；显色后，日光下, 观察试样色谱与对照品色谱是否有对应的主斑点。