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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-dateBOD检测方法BOD检测方法(HACH BODTrak测试法)BOD检测方法(HACH BODTrak测试法)一、 取样严格按照溶解氧(DO)检测取样的方法取样、保存。即尽量减少空气的进入和扰动,密封后尽快送到化验室待检。二、 实验仪器及药品1、 HACH BODTrak 测试仪2、 恒温生物培养箱3、 各类量筒 (100ml、250ml、500ml根据实验选用,洁净
2、干燥)4、 BOD检测专用试剂瓶(洁净干燥)5、 BOD营养液缓冲包6、 氢氧化锂(干燥粉末)7、 密封橡胶帽(洁净干燥)8、 密封油脂9、 磁力搅拌子(洁净干燥)10、普通塑料漏斗(洁净干燥)11、药匙(洁净干燥)12、剪刀三、 实验步骤HACH BODTrak 测试仪有四个不同的检测程序,即BOD值范围在035mg/L,070mg/L,0350mg/L,0700mg/L四种。使用时应根据不同的水样,选择某一程序进行实验。具体检测方法如下:1、取相应体积的水样 根据COD值预估的BOD值范围,选定实验的程序类型,程序类型选定后即可知道对应的取样体积。样品体积的选择取样时根据不同的取样量选择使
3、用相应规格的量筒,同时注意避免剧烈操作混进过多空气以尽量减少重复操作和实验误差。2、将刚取的待测水样缓缓加入到洁净干燥的BOD检测专用试剂瓶中,缓慢滑入一颗洁净干燥的磁力搅拌子。3、取一包BOD营养液缓冲包,用剪刀小心剪开,缓慢倒入试剂瓶中。4、取洁净干燥的密封橡胶帽,沿帽口边缘均匀涂抹少量的密封油脂,小心放入试剂瓶口,适当旋转使其密封良好。5、将漏斗放进橡胶帽内,小心加入氢氧化锂粉末(约12g)至橡胶帽内孔口下方。注意:一旦粉末撒入试剂瓶内污染待测样,则应废弃,重新进行实验!6、将试剂瓶平稳地转入恒温箱中,放在HACH BODTrak 测试仪上。任选一根通道软管,将管头与试剂瓶口的橡胶帽连接
4、,旋紧密封。注意:转入和旋紧操作要平稳,避免橡胶帽内药品撒入待测样,否则应废弃,重新进行实验!7、开启HACH BODTrak 测试仪,选择对应的通道软管编号,按下编号对应的数字键,调出当前待测样品检测程序选择对话框。按下ON键,将显示选择BOD范围的菜单,按之前选择的BOD检测程序(四种程序的一种)。按下“”键或“”键,直到调出所需的BOD检测范围。8、当检测程序调整完毕后,长按住ON键,直到显示DIY为正常,实验开始。9、实验中任何时间要想终止实验,长按住OFF键,使其显示END时为停止。刚开始实验时,如果对应通道的上一个样品检测程序仍未停止时,也同样长按住OFF键,使其停止,然后重复以上
5、7、8的操作,开始当前的新的待测样检测。注意:观察磁力搅拌子是否旋转正常,否则,将试剂瓶轻轻移动使其恢复。10、开启恒温箱,调节至201.0,按下恒温键使其温度很定在此范围内。四、 实验中观察及数据抄报实验开始一段时间后,待测样水温和瓶内气压趋于稳定,此时,原来显示的DIY改为显示RUN,即真正的运行。屏幕上开始出现数据点,一段时间后渐连成曲线。每次观察时初始值为当前的BOD数值,可以按“”键或“”键来显示某一时间的BOD值。观察时注意查看磁力搅拌子是否旋转正常,恒温箱温度是否稳定在限温值,否则,要及时调节。当实验结束时,系统会自动停止实验,即由显示RUN改为显示END(设备继续工作,只是系统
6、不继续实验和采集数据,恒温箱继续工作),此时,所有实验数据都记录在曲线中,可以按“”键或“”键来显示最终所需的BOD数据值。本系统已经设置为检测5.25天,请注意抄报数据的时间,当实验进行到5.0天时就可以进行数据抄报,手动长按住OFF键来结束实验。任何时间一旦手动终止实验,均无法继续采集数据,此轮实验立即结束。如有中途断电或实验结束后关机,当再开机时,只要不长按住OFF键,该通道所对应的原先的某样品检测数据和曲线会一直保留,可以抄报数据,但一般相隔较长时间时,不建议继续进行实验。五、异常情况处理正常的检测数据曲线是一条斜率约为1的平滑曲线,起点为零点。较为常见的异常有:系统密封不严、漏气,硝
7、化作用,范围选择过高或过低,时间延迟等几种,对数据的真实性和可靠性产生影响,要针对处理。如下图:如未出现这样的曲线,可能发生了以下一个或多个问题:样品瓶发生泄漏、时间滞后、需要更高的氧量、或硝化作用。1、样品瓶发生泄漏样品瓶瓶帽和密封盖之间的泄漏可导致读数绘制成上图曲线B的形状,或是系统没有反应。如果这种情况发生,请检查瓶帽内部和密封盖的底部是否有脏物。 2、时间滞后恒温期间,当菌量不足就开始实验时,将产生类似上图中的曲线H。在实验过程中发现菌量不足时,样品接种进行样品接种。 在细菌适应期也会出现绘制出上图中曲线H的条件。有时当实验正常进行时,甚至即使进行了接种,这种情况同样也会出现。 3、需
8、要更高的氧量如果样品的BOD超过设定范围(比如,当所取样品体积为160mL,BOD超过350mg/L时)将产生上图中曲线K的结果。这时,应按照样品稀释对样品进行稀释,或选择一个更高的BOD范围并根据表5 中的数据取其相应的体积。 当不知道样品的BOD范围时,可利用化学需氧量(COD)的结果、或同一样品但不同体积的一系列BOD实验结果、或稀释率来选择合适的BOD范围。一般来说,当进水在0-700mg/L的范围时,正常情况下出水在0-70mg/L范围。当样品的BOD值超过700mg/L时,请准备对样品进行稀释。4、硝化上图中曲线A 的情形就是硝化的一个例子。处理常规生活污水时,有机氮的生物氧化通常
9、在5天后发生,这是因为硝化菌需要花这样长的时间来生长;因而异常高的氧的吸收(特别是实验最后出水)就是硝化菌明显增加氧需求量的例子。 使用哈希公司生产的硝化抑制剂(产品编目:2533-35)可控制硝化问题。先在空样品瓶中加入抑制剂粉末,然后加入样品。当使用哈希公司试剂添加套管(产品编目:459-01)时,应加入两次(约0.16克)到空瓶中。样品稀释如果不知道样品的BOD值,一般可以假设当进水为0-700mg/L时,正常情况下出水通常在0-70mg/L的范围内。 如果样品中营养不足,不利于细菌最优生长,可在每一个样品瓶中加一包BOD营养缓冲液粉末包。当要求模仿样品原始性质时,应不加BOD营养缓冲液
10、粉末包。 1、 氧需求量超过700mg/L 样品的氧需求量超过700mg/L时,使用高质量稀释水稀释样品。利用不含有机物或微量有毒物(如氯、铜和汞)的蒸馏水配制稀释水。 脱盐装置能用来脱去引起额外氧耗量的不易觉察的有机物。连续生产低有机物蒸馏水的最常用方法是在高锰酸钾存在的条件下进行蒸馏(例如,每升水加2克KMnO4和4克NaOH)。 蒸馏完后,往一个瓶子中加入3 L 蒸馏水并使温度降至20。往3 L 水中加入一包BOD营养缓冲液粉末,确保稀释样品有足够的营养物。盖上瓶盖并剧烈摇晃一分钟,使水中溶解氧饱和。不要存放溶液。 2、准备几个相同的样品当需要几个相同的样品时,对所有样品进行逐一稀释。稀
11、释后,将读数乘以稀释因子。 例如: 将样品按1:5的比例进行稀释,样品的体积扩大为原来的五倍,这是通过在样品中加入稀释水实现的。如果样品的体积为200mL: 5200=1000mL 通过加入稀释水将样品由200mL稀释到1000mL。将样品读数乘以相应的稀释倍数5。 样品稀释后,依据第20页表5 选择体积和范围。样品接种1、确定接种液的BOD值某些类型的BOD样品中不含有足量的细菌来氧化存在样品中的有机物。许多工业排放的废水即为这种情况。一些生活污水处理厂排放出水因被氯化消毒,在一定程度上,这些废水本身是无菌的,所以不可能直接进行BOD实验。为检测这些废水,必须在样品瓶中添加含有丰富细菌的水进
12、行接种(如,Polyseed 接种液,产品编目:24712-00,或生活污水)。 为检测样品中的BOD,必须知道接种液中的BOD。为确定接种液的BOD值,应按照样品BOD值测定程序对接种液进行测定。同时对纯接种液和样品进行BOD测定实验。2、确定样品的BOD值在确定接种液的BOD值后,运用下面的公式确定样品的BOD值。 观测到的BOD值 - 接种液所占比例接种液BOD 样品的BOD值= 样品所占比例 例: 一份接种样品中含有10%的接种液和90%的样品(体积比)。 所观测到的BOD值为60mg/L,并且纯接种液的BOD值为150mg/L。 60 10%150 样品的BOD值= =50mg/L
13、0.90 3、初始细菌菌落的变化生活污水的细菌量随时间而变化,所以细菌量应在一个指定的范围内。生活污水通常含菌量为104和106 个/mL 之间。如果样品中的细菌量超过103 个/mL,初始细菌菌落的变化对BOD实验结果影响很小。 相比于非常高的接种浓度而言,更应避免较低的接种浓度。因为较低的接种浓度会延迟氧化过程,并导致BOD值偏低。对于特殊废水,可通过反复实验的方法以确定最优接种浓度。在每一个BOD样品瓶中添加10%的聚种溶液或生活污水原液,以使压差法实验中的菌量是足够的。 用各种接种液的浓度进行实验,分别确定污水样品和接种液各自的BOD值。根据最高的经过修正的污水样品BOD值来选定接种液的浓度。根据待测的污水样品,接种液的比例在2-30%之间。-