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1、1 目的为了保证饲料原料应有的质量标准，必须控制好原料质量。避免经济上蒙受损失。2 适用范围适用于本公司收购的常用饲料原料3试剂3.1 、 除特殊标示外，试剂均为化学纯，水为去 CO2 蒸馏水 。3.2 、四氯化碳 ( 氯仿) ：相对密度为 1.589g/ml 。3.3 、丙酮（ 3+1） ：3 体积的丙酮（相对密度0.788g/ml ）与 1 体积的水混合。3.4 、盐酸：相对密度为1.18g/ml 3.5 、盐酸（ 1：1） ：1 体积盐酸与 1 体积水混合。3.6 、硫酸（ 1：1） ：1 体积硫酸（相对密度1.84g/ml ）与 1体积水混合。3.7 、碘溶液： 0.75g 碘化钾和
2、0.1g 碘溶于 30ml 水中，再加入 0.5ml 盐酸，储存于棕色瓶内。3.8 、茚三酮试剂：溶解5g茚三酮于 100ml水中。3.9 、10% 硝酸银溶液：溶解10g 硝酸银于 100ml 水中。3.10 、间苯三酚溶液：称取2g 间苯三酚溶于 100ml95% 的乙醇中。3.11 、5% 氢氧化钠溶液：称取5 克氢氧化钠溶于 100ml 水中。3.12 、5% 硫酸溶液：吸取 5ml 浓硫酸稀释至 100ml 3.13 、5% 盐酸溶液：吸取 5ml 盐酸稀释至 100ml。3.14 、20% 醋酸：吸取 20ml 冰醋酸稀释至 100ml。3.15 、钼酸盐溶液： 20gMoO3 溶
3、入 30ml 氨水中，与 50ml 水的混合液中，将此液缓慢倒入 100ml 硝酸与 250ml 水的混合液中，微热溶解，冷却后与10% 硝酸铵溶液混合。3.16 、 0.1%溴百里 酚蓝 指示 剂配 制： 称取0.1克 溴百 里酚 蓝试剂 溶解 于 1.6ml 0.1NaOH( 称取 0.4 克 NaOH 溶解于 100ml蒸馏水中 ) 溶液中，搅拌均匀后用蒸馏水定容至100ml 容量瓶中，用 0.1N HCL（吸取 0.88mlHCL溶解于 100ml 蒸馏水中）调整PH值至2.3-2.4 。此指示剂日常存放在棕色滴瓶于冰箱中，使用前提前拿出至常温情况下使用。3.17 、 0.4%尿素酶试
4、剂配制： 称取 0.4 克尿素至 100ml蒸馏水中， 混合均匀。 此试剂名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 7 页 - - - - - - - - - 日常存放在棕色滴瓶于冰箱中，使用前提前拿出至常温情况下使用。3.18 、奈氏试剂的配制： 3.5g 的碘化钾 (KI) 加入 1.25g 的氯化汞 (HgCl2) 加入 80ml 水（H2O ） ，搅拌均匀有红棕色沉淀，加入氢氧化钠（NaOH ）12g，继续搅拌至红棕色消失，定容于 100ml 容量瓶中。3.
5、19 、 0.5%二苯胺试剂配制 : 溶解 0.5 克二苯胺于 20ml 蒸馏水 , 慢慢加入高纯浓硫酸80ml 并混合均匀。3.20 、醋酸铅试剂配制： 称 5 克醋酸铅于 95ml 蒸馏水中， 加入 2ml 冰乙酸和 5ml 甘油并混合均匀。4鉴别方法4.1 、点滴试验（尿素、铵盐、硝酸盐、尿醛聚合物） 4.1.1尿素、铵盐、硝酸盐检测：尿素 ：试剂：1. 尿素酶溶液将0.2 克尿素酶粉末溶解于50毫升蒸馏水中。 2. 标准尿素溶液（ 0、1、25% ）3. 甲酚红指示剂（ 0.1%）程序： 1. 称取 10克试样，加 100毫升蒸馏水，搅拌，然后用4 号滤纸来过滤。 2 用吸移管吸 2
6、毫升标准溶液和试样分别放于白瓷滴试板上。3. 加 2-3 滴甲酚红指示剂，然后加 2-3 滴尿素酶溶液。 4. 主其反应 3-5 分钟，若有尿素存在即显出深红紫色，且散开得象蜘蛛网似的；无尿素存在则显出黄色。5. 将试验样品与标准样品作比较。此试验应在10-12 分钟内观察完毕。铵盐 ：试剂 A配制： 3.5g的碘化钾 (KI) 加入 1.25g 的氯化汞 (HgCl2) 加入 80ml 水（ H2O ） ，搅拌均匀有红棕色沉淀，加入氢氧化钠（NaOH ）12g，继续搅拌至红棕色消失，定容于 100ml 容量瓶中。 KI 与 HgCl2反应生成红棕色沉搅拌后沉淀溶解加入 NaOH 后定容2原理
7、：（1）碘化钾 (KI) 与氯化汞 (HgCl2) 反应生成红棕色沉淀。 HgCl2 + 2 KI HgI2 （红棕色） + 2KCl 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 7 页 - - - - - - - - - （2） HgI2 溶于过量的 KI HgI2 + 2 KI K2HgI4（3） 加入 NaOH 后若有铵根离子存在的情况下可发生如下反应 + 2- - Hg - NH4 + 2HgI4 + 4OH O NH2I （红棕色） + 7I +3H2O H
8、g 3检测步骤：（1）称取原料样品 5 克于 100ml 烧杯中，加 80ml 蒸馏水，然后搅拌放置 23分钟，过滤备用。（2）吸取上述滤液 35滴，放入点滴盘（或试管）中，加23滴的混合指示剂 A液。（3）若样品中含有铵盐，溶液会出现红棕色沉淀，可观察沉淀的量，来判断铵盐的含量。4实验：将氯 化 铵 （NH4Cl ） 、 氨水 （NH3.H2O ） 、 四 水 合 钼 酸 铵 (NH4)6Mo7O24.4H2O 、尿素 CO(NH2)2 、硫脲 CS(NH2)2 、大米蛋白粉( RGLM ) 作为被测物，结果如下（附图说明） ：编号被测物反应说明1 氯化铵（NH4Cl ）红棕色沉淀有铵根离子
9、2 氨水（NH3.H2O ）红棕色沉淀有铵根离子3 四水合钼 酸铵 (NH4)6Mo7O24.4H2O 红棕色沉淀有铵根离子4 尿素 CO(NH2)2不变色该方法不可检测尿素5 硫脲 CS(NH2)2有黑色沉淀硫脲是强还原剂能将试剂中汞离子还原成汞6 大米蛋白粉 ( CGLM ) 红棕色沉淀有铵根离子名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 7 页 - - - - - - - - - 5结论：用奈斯勒试剂可检测原料是否掺有铵盐，但还应注意其生产工艺中是否有残留铵根离
10、子，如大米蛋白粉中有残留氨，故大米蛋白粉也呈红棕色沉淀。一、检测粗蛋白含量：1原理：铵盐一般都溶于水，因此往原料中加入蒸馏水搅拌后，铵盐会熔于水，测定液体或沉淀物含量并与原来样品蛋白含量相比较，可判定是否掺有铵盐。2方法：（1） 称样 1 克，水洗后，将滤纸与样品一起放入消化管中消化后测定蛋白含量，另取一个原来样品直接测定粗蛋白含量，两者相比较可看出是否掺有铵盐，及量的多少。（2） 称样 1 克于小烧杯，加入50ml 蒸馏水，搅拌 5 分钟后，将溶液倒入离心管，放入离心机， 在 27003000转/ 分的条件下，离心约 10 分钟，移取 10ml 上清液，立刻置于凯氏蛋白蒸馏系统中蒸馏测定蛋白
11、，另取一个原来样品直接测定粗蛋白含量，两者相比较可看出是否掺有铵盐，及量的多少。硝酸盐检测： 加入 0.5%二苯胺试剂 2-3 滴，若变为蓝色即为阳性4.1.2 脲醛聚合物检测：将试管盖上瓶盖放入沸水浴中煮5 分钟左右，趁热吸取上清液3 滴于点滴板中，加入3 滴蒸馏水，加入0.1%变色酸 36滴，若变为蓝紫色，即为阳性。3.1.3 ESB 检测：用小筛（ 40目）筛试样，细粉取少许至点滴板中，加入0.5%二苯胺试剂覆盖试样，至显微镜下观察，上浮物若有白、灰、蓝色细粉状即为阳性。3.1.4 3.1.9 羽毛粉鉴别 : 挑出可疑物在白色点滴板中加入10% 氢氧化钠水溶液， 5 分钟后加入醋酸铅试剂
12、 , 如为羽毛粉即变为红棕色至褐色。3.1.10 动物的筋、蹄、角、血试验：试剂： 50ml 冰醋酸和 50ml 蒸馏水混合配成 50% 醋酸溶液。方法：滴加 50% 醋酸溶液浸泡一会儿。蹄、角仍然是硬的、坚固的血(微粒) 由暗绿色变为亮绿色筋仍是柔软的，柔韧的3.1.11 血粉试验：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 7 页 - - - - - - - - - 试 剂 ： 1. 称 1 克 二 甲 基 苯 胺P， P -Benzylidene-bis(二 甲
13、 基 苯 胺N，N-dimethylaniline)，加入 100ml 醋酸，再加入 150ml 蒸馏水。2. 醋酸3. 3%过氧化氢方法： 挑取小颗粒光滑的样品于点滴盘中， 将二甲基苯胺溶液与3% 过氧化氢溶液按 4:1进行混合后，加12滴到试验样品上，如果是血粉，将由黑绿色变成亮绿色，使用放大镜进行观察。3.1.12 水解皮革粉：试剂：称 2 克二苯卡巴腙溶于100ml蒸馏水中，配成2% 二苯卡巴腙溶液。方法：滴加 2% 二苯卡巴腙溶液，水解皮革粉显紫色或红紫色3.1.13 皮革粉试剂：钼酸铵 5 克，溶于 100ml 蒸馏水中，倒入 35ml 浓硝酸。方法：挑 23个褐色、黑色试验样品微
14、粒到瓷点滴板上，加入35 滴钼酸铵溶液，反应 510分钟。皮革粉不变色，肉骨粉呈萤绿色。2、水溶解分层沉淀：取样品少许于 50ml 小烧杯 (1020 克) 加水溶解 (3050ml), 静置 510min,看其掺假情况, 按其比例区分。植物性原料中掺砂杂、石粉、贝壳粉、泥土等在下层；动物性原料掺有麸皮、稻壳粉、花生壳粉在其最上层，砂杂石粉、贝壳粉泥土等在其最下层。3、 CHCl3或 CCl4溶解分层沉淀。 （主要适用于、 、等） ：取样品少许（约克）于ml 小烧杯中，加 CHCl3或 CCl4 约ml，搅拌溶解静置约 min，看其分层比例情况， 并用勺子勺出上层物后在通风橱风干，下层物也风干
15、。4、盐酸溶解法（普遍适用、也可用做木质素检测时即可）：取少许样品于表面皿或点滴板中，滴加滴盐酸， 如出现气泡则说明掺有石粉、贝壳粉等。5、淀粉的检测（、等：）取少许样品于试管中加入约倍样品的水，加热至沸，冷却后，滴入滴-溶液，若溶液即现蓝色或黑蓝色，表明掺有淀粉。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 7 页 - - - - - - - - - - 溶液的配制：称克加入ml 水中，再加入克，溶解后摇匀，置于棕色瓶中保存。6、木质素的检测：取粉碎好的样品少许铺入表
16、面皿中， 用间苯三酚溶液浸湿， 微热后放置 min，再滴加滴1：1 盐酸，若试样中出现散布的红点，说明掺入木质素。间苯三酚溶液的配制： 称克间苯三酚溶入ml乙醇中。 盐酸：。主要适用于、等。、适用效果不明显。7、蛋白精的检测：A法（碱处理法）：用高型烧杯称取约3 克氢氧化钾及 3 克样品，加水煮沸并微沸至溶液基本澄清（煮时不要用玻璃棒搅动） ，此时可观察下层有沉淀物，小心倒去上层溶液。分别用水、丙酮、乙醚清洗静置后倒去上层溶液，用微热烘干。用体视镜观察，蛋白精为表面为不规则的鱼籽状，用镊子一夹则散开呈不规则的小颗粒。B法（变色酸法）：镜检时若出现小球状颜色与周围不一致，用探针轻压后分散开并呈晶
17、体状为可凝物。将其取入小烧杯中或培养皿中，滴入变色酸，微热变成兰紫色，则证明掺有蛋白精。要求： （1）注意变色酸颜色的变化，一般天用掉，否则倒掉重新配制：（2）取样品尽量少些，变色酸试剂尽量多些；（3）微热，不能加热过度，最好放置在水浴锅内加热或用余热微热。C法 （蒸馏法）： 1、 取 2-5 克经粉碎的试样于三角烧瓶或100ml 蒸馏瓶中，加入 100ml20%的硫酸溶液，蒸馏。将蒸馏出的馏分放入预先装有2ml75% 的硫酸溶液及数粒变色酸的离心管中，溶液如呈蓝紫色，说明试样中含有尿醛聚合物或甲醛。8、铵盐的检测：取少许样品放于 ml 小烧杯中，加倍的水，混匀静置约min。过滤后取滤液于点滴
18、板中， 滴加滴奈氏试剂， 若立即出现棕红色环状， 表明有铵盐掺入，无则需做尿素的检测。9、尿素的检测：取待测样品与大豆粉按： 比例掺匀放于滤纸中， 放均匀， （有利于观察） 用少许水浸湿，然后滴加几滴苯酚红指示剂，过一会儿若出现红点，则说明掺尿素。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 7 页 - - - - - - - - - 苯酚红指示剂的配制：称取苯酚红0.62 克，加入 0.02N 的 NaOH 溶液 7.5ml ，再加入 100 ml 蒸馏水，振荡或搅拌
19、小时过滤。滤液即为指示剂。10、双缩脲的检测：称取被掺样品克入ml 水中，搅拌均匀后， 静置 min，用干燥的滤纸过滤。取滤液 ml 于试管中，加入 mol/lNaOH液 1ml，再加入 1.5%CuSO4 液 1 ml ，搅均匀后立即观察， 溶液显蓝色表示没有掺假， 显紫色说明掺有双缩脲， 颜色越深掺的比例越大。如测非蛋白氮仍然不能判断时，就需做水洗蛋白来检测。11、水洗蛋白的检测（定量分析） ：称取 0.2 克样品于 250ml 烧杯中，加水50ml 后充分振荡 10 分钟，煮沸，静置1小时，用双层定量滤纸过滤，将滤纸与样品一起消化后测定粗蛋白的含量，同时做原样的粗蛋白的含量， 两者相比较
20、可看出是否掺有铵盐， 及量的多少。两者比较偏差小于则视为正常，即没有掺有铵盐。如果以上方法检测后如有必要，可以测氨基酸的含量。12、氧化铝的检测（定性分析） ：将可疑物从镜下夹出粒，放入 ml 的烧杯中，加入数滴稀硫酸 （），待溶解后取此溶液滴于定性滤纸上，再滴加滴茜素 （g./l） ，将滤纸在浓氨水瓶口上方熏至桃红色立即离开氨瓶，并将滤纸放在洁净的石棉网上，手拿着石棉网在电炉上微热一下，若紫色褪去出现红色，则样品中含有氧化铝。13、矿物油的检测：取油样 1m置于 125ml 锥形瓶中，加入 1ml 氢氧化钾溶液（ 3：2）和 25ml 无水乙醇。瓶口插一长玻璃管作为空气冷凝管，于水浴上回流进行皂化5 分钟，皂化时应时时加以振荡。取下锥形瓶，加水25ml，摇均匀，溶液如呈混浊或有油状物析出，即表示掺有不能皂化的矿物油。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 7 页 - - - - - - - - -