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1、2,第21课时物质的制备与合成,3,1理解常见气体的发生装置,净化装置(干燥装置),收集装置及尾气处理装置。 2培养能根据物质制备原理制定实验操作步骤、选择实验仪器装置的能力,巩固物质制备的实验操作。 3能够根据问题中的制备实验方案进行科学的评价,分析其中的优缺点。,4,一、气体的发生装置,1固+固(加热):适用于制O2、 NH3(CH4课本没有),5,注意事项: a试管口应稍向下倾斜,以防止产生的水蒸气在管口冷却后倒流而引起试管破裂。 b铁夹应夹在距管口1/3处。 c固体药品要放在试管底部平铺开,加热时首先均匀预热,然后在试管的最后部位集中加热,并逐步前移。 d胶塞上的导管伸入试管里不能过长
2、,否则会妨碍气体导出。 e如用排水法收集气体,当停止制气时,应先从水槽中把导管撤出,然后再撤走酒精灯以防止水倒流。,6,2固+液体(不加热):适用于制CO2、H2 (H2S、SO2、NO2、NO课本没有制法) (1)常规类,7,注意事项: a瓶内气密性要好。 b先放固体后加液体。 c加入酸的量要适当。 d生成气体微溶或难溶于水。,8,(2)启普发生器类,9,注意事项: a在简易装置中长颈漏斗的下口应伸入液面以下,否则起不到液封的作用而无法使用。 b加入大小适宜不溶于水的块状固体,如果太碎会落入底部的酸中使反应无法控制。造成容器内压力过大,导致酸液溢出。 c加入酸的量要适当。 d在导管口点燃氢气
3、或其他可燃性气体时,必须先检验纯度。,10,3固+液或液+液(加热):适用于制C2H4、Cl2、SO2、NO、乙酸乙酯(HCl课本没有),11,12,注意事项: 瓶内反应物体积不宜超过烧瓶容积的1/3。 a、b、c装置加热前应放入碎瓷片,防止暴沸。 a装置温度计插入反应液面以下,测反应液温度;b装置温度计水银球与支管端口处相平,测气体温度,便于控制馏分。 d装置便于随时加入液体,但随反应进行烧瓶内压强增加,液体不易滴入(改进方法见e)。,13,二、气体的净化(干燥)装置,1常见净化原理:气体的净化可分为物理方法和化学方法。遵循以下原理: 不损失主体气体;不引入新杂质;在密闭容器中进行;先除易除
4、的气体。 2物理方法: (1)液化法:利用沸点不同,如从空气中分离N2和O2。 (2)水洗法:利用溶解度不同,如从N2和NH3中除去 NH3。,14,15,(4)最常用的为洗气法 用饱和NaCl除去Cl2中的HCl; 用饱和NaHCO3除去CO2中的HCl、SO2等; 用酸性高锰酸钾除去气体中的SO2;(如CO2中的SO2)。 * 用饱和NaHSO3除去SO2中的SO3;浓硫酸也可除SO3(SO3易溶于浓硫酸);冷却同样可以除SO3。 * 用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的乙醇或乙酸。,16,17,5常见干燥剂及气体的干燥,18,根据气体溶解性(分子极性)和密度(相对分子质量,与29比较)
5、不同,把气体的收集方法分为排液法(常为排水法)和排气法(常为排空气法)。装置图见下:,三、气体的收集装置,19,20,2排气法:不与空气反应且密度与空气相差较大的气体;又可分为向上排空气法和向下排空气法。用排气法收集气体时,导气管一定要伸入集气瓶底部,把空气尽量排出。为了减少空气扩散,集气瓶口可盖上毛玻璃片(如图b);试管口轻轻塞上一小团疏松的棉花(如图d)。 (1)向上排空气法:相对分子质量大于29的气体。如O2、CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2(只用排空气)、HCl等;典型装置是b。 (2)向下排空气法:相对分子质量小于29的气体。如H2、CH4、NH3等;典型装置是c。,21,练习
6、:(发散思维),1下列装置也能用于收集气体,试根据气体的流向判断收集气体的种类。,22,2排水法收集的气体和排气法收集的气体纯度有何不同? 3某些气体要求非常干燥,则收集前后都要干燥,如何组装仪器?,答案: 1. ac可收集比空气轻的气体;bd可收集比空气重的气体;efg可收集难溶于水的气体; 2排水法收集的气体纯度高; 3在集气瓶前后各接一个干燥装置。,23,四、尾气处理装置,通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用经典仪器有:,a用于NaOH吸收氯气、CO2;硫酸铜吸收H2S(气体溶解或反应速度不很快,不易引起倒吸);b用于收集少量气体然后处理;c、d收集极易溶且溶解很快的气体。如HCl、
7、HBr、NH3等;其中d吸收量少。e用于处理难以吸收(有毒)且可燃的气体。如H2、CO等。,24,25,2操作顺序 装置连接气密性检查装固体药品加液体药品气体制取要点:气密性的检查 (1)将装置的导管口一端浸没于水中,再用双手手掌握住容器(试管可用一只手握住,如下图;复杂仪器还可微热),若在导管口处有气泡冒出,松手后,水在导管里形成了一段水柱,则装置的气密性良好。,概括为:微热看气泡,静置看液面(又称整体法)。,26,(2)如右图,关闭止水夹后,从长颈漏斗向试管中注入一定量的水,使漏斗内液面高于试管内液面,静置后若漏斗内液面不下降,则装置的气密性良好;液面下降,则装置漏气。,概括为:注液静置看
8、液面(又称局部法)。,27,五、创新设计方案集锦,1气体安全装置,(1)防倒吸安全装置,28,(2)防堵塞安全装置,29,(3)防污染安全装置,30,2量气体体积装置 (读数时,要使量气装置与排液装置中的液面保持水平,消除水位差造成的误差),31,3启普发生器原理及类似反应器,32,一、气体的制备原理与装置的选择,【例1】(2011江苏)草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。,33,实验过程如下: 将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中。 控制反应液温度在5560 条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HN
9、O3与98% H2SO4的质量比为21.5)溶液。 反应3 h左右,冷却,抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应: C6H12O612HNO3 3H2C2O49NO23NO9H2O C6H12O68HNO3 6CO28NO10H2O 3H2C2O42HNO3 6CO22NO4H2O,34,(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为_。 (2)实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产率下降,其原因是_。 (3)装置C用于尾气吸收,当尾气中n(NO2)n(NO)11 时,过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收,原因是_(用化学方程式表示)。 (4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较,若
10、用淀粉水解液吸收尾气,其优、缺点是_。 (5)草酸重结晶的减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有_。,碘水或KII2溶液,由于温度过高、硝酸浓度过大,导致C6H12O6和H2C2O4进一步被氧化,NO2NO2NaOH2NaNO2H2O,优点:提高HNO3利用率;缺点:NOx吸收不完全,布氏漏斗、吸滤瓶,35,【例2】请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。 (1)在下面方框中,A表示由长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器,请完成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理部分不必画出,需要加热的仪器下方用标出),按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C;其他
11、可选用的仪器(数量不限)简易表示如下:,二、仪器的组装及产物的检验,36,37,(2)根据方框中的装置图,填写该表:,38,(3)有人对气体发生器作如下改进:在锥形瓶中放入一小试管,将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是 _。 (4)验证CO的方法是_。,39,【解析】 (1)设计思路:用CaCO3和HCl溶液反应制取CO2,用干燥的CO2与C反应生成CO,没有反应的CO2用澄清石灰水除去,点燃证明有CO生成。其流程如下: 制取CO2饱和NaHCO3浓硫酸碳Ca(OH)2点燃 据此可完成实验装置图。 (2)根据试剂的常规作用及结合制取流程可分析出各试剂所起作用。 (3)原装置存在不易控制反
12、应快慢,锥形瓶内液面过低时容易漏气的缺点,改进后的装置使这个问题迎刃而解。通过漏斗加酸可控制反应速率,小试管中的液体可起液封作用,防止气体从长颈漏斗口逸出。 (4)点燃E出口的气体,用内壁涂有澄清石灰水烧杯倒扣在火焰上,烧杯透明性变差,说明E出口气体生成的是CO。,40,答案: (1)见下图,41,(2)见下表,42,(3) 可以通过控制加酸的量,来控制气体产生的快慢;同时小试管中充满盐酸,可以起到液封的作用,防止反应剧烈时气体经漏斗冲出 (4) 点燃气体,火焰呈蓝色,再用一个内壁附着有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上,烧杯内壁的石灰水变浑浊,43,【例3】 (2011全国新课标)氢化钙固体是登山运
13、动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。,三、仪器的连接顺序及气体的确认,44,请回答下列问题: (1)请选择必要的装置,按气流方向连接顺序为_(填仪器接口的字母编号)。 (2)根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:检查装置气密性后,装入药品;打开分液漏斗活塞;_(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。 A加热反应一段时间 B收集气体并检验其纯度 C关闭分液漏斗活塞 D停止加热,充分冷却,45,(3)实验结束后,某同学取少量产物,小心加入水中,观察到有气泡冒出,溶液中加入酚酞后显红色,该同学据此判断,上述实验确有CaH2生成。 写出CaH2与水反应的化学方程式_; 该同学的
14、判断不准确,原因是_。 (4)请你设计一个实验,用化学方法区分钙与氢化钙,写出实验简要步骤及观察到的现象_。 (5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂,与氢气相比,其优点是_。,46,【解析】 (1)钙属于极活泼的金属,极易与水反应生成氢氧化钙和氢气,而新制备的氢气中会混有水蒸气和氯化氢,所以氢气与钙发生反应之前需要除杂和干燥,分别选用试剂是氢氧化钠和浓硫酸;同时为防止空气中水蒸气进入,最后还需要连接一个干燥管,所以正确的顺序为:ie,fd,cj,k(或k,j)a。 (2)由于不纯氢气与氧气在加热的条件下会爆炸,所以应该先收集一部分气体并检验其纯度,反应结束后还需要使氢化钙在氢气的氛围中冷却,
15、所以应该最后关闭分液漏斗活塞,因此正确的顺序为BADC。 (3)氢化钙中氢元素的化合价为1价,与水发生归中反应,生成氢气。钙单质也可以与水反应,生成氢氧化钙和氢气。 (4)氢化钙与钙的区别就是含有氢元素,可以采用燃烧后,鉴别产物是否含有水的方法。 (5)氢气是气体,登山运动员不便于携带,而氢化钙是固体,便于携带。,47,答案: (1)ie,fd,cj,k(或k,j)a (2)BADC (3)CaH22H2OCa(OH)22H2 金属钙与水反应也有类似现象 (4)取适量氢化钙,在加热条件下与干燥氧气反应,将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管,观察到白色变为蓝色;取钙做类似实验,观察不到白色变
16、为蓝色 (5)氢化钙是固体,携带方便,48,四、装置气密性的检查,B,ABCD,49,(3)为检查右图所示简易气体 发生装置的气密性,甲、乙 两位同学进行了以下操作和 方案设计。 甲同学认为,只要往漏斗中加水,便可检验其气密性是否良好。经检验他的方案可行。则甲同学的操作方法、现象和结论是通过长颈漏斗向试管中加水至一定量后,当漏斗导管中液面高于试管中的液面时,停止加水,若液面差保持不变,说明气密性良好。,50,乙同学设计的方案是:往漏斗中注入一定量的水至浸没长颈漏头下端。关闭活塞,用手捂住试管中上部,待漏斗中液面上升一定高度,打开活塞让液面回落后,迅速关闭活塞,松开手,见漏斗中液面低于试管中液面且不再升降,说明气密性良好。乙同学设计方案的原理是依乙同学操作在装置不漏气的情况下,试管上部空间中气体压强小于大气压,故有“漏斗中液面低于试管中液面且不再升降”的现象,51,答案: (1)B (2)ABCD关闭活塞,通过长颈漏斗向试管中加水至一定量后,当漏斗导管中液面高于试管中的液面时,停止加水,若液面差保持不变,说明气密性良好依乙同学操作在装置不漏气的情况下,试管上部空间中气体压强小于大气压,故有“漏斗中液面低于试管中液面且不再升降”的现象,