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1、学习好资料欢迎下载2014 年普通高等学校招生全国统一考试化学试题分类汇编专题十三化学实验设计与评价1（2014重庆理综化学卷，T9）(15 分)中华人民共和国国家标准(GB27602011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25gL1。某兴趣小组用题9图 I 装置（夹持装置略）收集某葡萄酒中SO2，并对其含量进行测定。(1)仪器 A 的名称是，水通入A 的进口为。(2)B 中加入 300.00mL 葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中 H2O2完全反应，其化学方程式为。(3)除去 C中过量的H2O2，然后用0.0900mol L1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题
2、9 图 2 中的；若滴定终点时溶液的pH8.8，则选择的指示剂为；若用50mL 滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积(填序号 )( 10mL， 40mL， 10mL， 40mL) (4)滴定至终点时，消耗NaOH 溶液 25.00mL，该葡萄酒中SO2含量为 gL1(5)该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施：【答案】 (15 分 ) （1）冷凝管或冷凝器，b （2）SO2H2O2H2SO4（3） ；酚酞； （4）0.24 （5）原因：盐酸的挥发；改进措施：用不挥发的强酸如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响。【解
3、析】（ 1）装置 A 的名称为冷凝管或者冷凝器，冷凝管中水流的方向要和馏分的方向是相反的过程，所以应从b 端为水的进口；A B C a b H2O2题 9 图 1 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 29 页学习好资料欢迎下载（2）SO2具有还原性，H2O2具有强氧化性，二者发生氧化还原反应，方程式为H2O2+SO2=H2SO4；（3）排出气体的方法：挤压胶管的滚珠，利用碱液将气泡冲出，故答案选 ；滴定终点的PH=8.8，溶液显碱性，可以选择无色酚酞作为指示剂；因为滴定管的末端还有一部分液体，所以管内的体积应大于40ml；（
4、4）消耗的氢氧化钠的物质的量等于0.025L0.09mol/L=0.00225mol ，NaOH 和 H2SO4反应生成物是Na2SO4。可知 S元素的物质的量等于Na+的一半， 即 S元素的物质的量是0.001125mol，则 SO2的物质的量也是 0.001125mol，所以 SO2的质量是0.001125mol64g/mol=0.072g，由此可以计算出SO2的含量是.0 072g0 3L=0.24g/L；（5）测定结果比实际值高的原因是消耗了更多的NaOH，说明有酸性杂质。结合实验过程可知，反应过程中加入的HCl具有挥发性， 和 SO2一起进入到反应装置中。可以采取的措施有：用不挥发性
5、的强酸 （比如 H2SO4）代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比试验。2（2014浙江理综化学卷，T28）（14 分）葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖 ) Br2 H2O C6H12O7(葡萄糖酸 ) 2HBr 2C6H12O7(葡萄糖酸 ) CaCO3 Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙 ) H2O CO2相关物质的溶解性见下表：来源 :学科网 ZXXK 物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸溴化钙氯化钙水中的溶解性可溶于冷水易溶于热水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶实验流程如下：C6H12O6溶液滴加 3%溴水 / 55过量
6、CaCO3/ 70趁热过滤乙醇悬浊液 抽滤洗涤干燥Ca(C6H11O7)2请回答下列问题：第步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置最适合的是_。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 29 页学习好资料欢迎下载制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其它试剂，下列物质中最适合的是_。A新制 Cu(OH)2悬浊液B酸性 KMnO4溶液C O2葡萄糖氧化酶DAg(NH3)2OH 溶液第步充分反应后CaCO3固体需有剩余， 其目的是 _；本实验中不宜用CaCl2替代 CaCO3，理由是_。第步需趁热过滤，其原因是_。第步加入乙醇的作用是_。
7、第步中，下列洗涤剂最合适的是_。A冷水B热水C乙醇D乙醇 -水混合溶液【答案】（ 14 分）（1）B C （2）提高葡萄糖的转化率；便于后续分离氧化钙难以与葡萄糖直接反应得到葡萄糖酸钙（3）葡萄糖酸钙冷却后结晶，如不趁热过滤会损失产品（4）可降低葡萄糖酸钙的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出（5）D 【解析】（ 1）用溴水氧化葡萄糖时，滴入溴水，要用分液漏斗，用水浴加热的方法容易控制温度，故应选择装置B，制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用O2葡萄糖氧化酶，这样的好处是无需分离。（2）第 步充分反应后CaCO3固体有剩余，增加碳酸钙的量可以提高葡萄糖的转化率；氯化钙是可溶于水的物质，使用氯化钙
8、不利于后面物质的分离。（3）根据物质的溶解度表可以看出第 步需趁热过滤的原因是葡萄糖酸钙冷却后结晶，如不趁热过滤会损失产品。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 29 页学习好资料欢迎下载（4）加入乙醇的目的是降低葡萄糖酸钙的溶解度，有利于葡萄糖酸钙的析出。（5）葡萄糖酸钙微溶于酒精，故洗涤最合适的溶液是乙醇水混合溶液。3 （2014天津理综化学卷，T9） （18 分） Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。.制备 Na2S2O3 5H2O 反应原理： Na2SO3(aq)S(s)=Na2S2O3(
9、aq) 实验步骤：称取 15 g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入 80 mL 蒸馏水。 另取 5 g 研细的硫粉， 用 3 mL 乙醇润湿，加入上述溶液中。安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去 )，水浴加热，微沸60 min。趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3 5H2O，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。回答问题：(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是_。(2)仪器 a 的名称是 _，其作用是 _。(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是_。检验是否存在该杂质的方法是 _ 。(4)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原
10、因：_ _ 。.测定产品纯度准确称取W g 产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.100 0 mol L1碘的标准溶液滴定。反应原理为2S2O23 I2=S4O262I(5)滴定至终点时，溶液颜色的变化：_ 。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 29 页学习好资料欢迎下载(6)滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为_mL 。产品的纯度为(设Na2S2O3 5H2O 相对分子质量为M)_ 。.Na2S2O3的应用(7)Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成 SO24，常用作脱氯剂，该反应的离
11、子方程式为_ 。【答案】（18 分）(1)使硫粉易于分散到溶液中(2)冷凝管冷凝回流(3)Na2SO4取少量产品溶于过量盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有 Na2SO4(4)S2O232H=S SO2 H2O (5)由无色变蓝色(6)18.103.620 103MW 100% (7)S2O234Cl2 5H2O=2SO248Cl10H【解析】 (1)硫粉难溶于水，微溶于乙醇，故硫粉用乙醇润湿后易扩散到溶液中。(2)装置中仪器a 是冷凝管，起冷凝回流汽化的反应物的作用。(3)因反应物Na2SO3易被空气中的氧气氧化成Na2SO4，故可能存在的无机杂质是Na2SO4；
12、检验产品中是否含有Na2SO4，即检验SO24是否存在，需要防止SO23的干扰，故不能用具有强氧化性的硝酸酸化，而应用盐酸酸化，过滤除去不溶物，再向滤液中滴加氯化钡溶液。(4)产品发黄，说明产品中含有硫杂质，这是由于在酸性环境中Na2S2O3不稳定，发生歧化反应： 2HS2O23=S SO2 H2O 所致。 (5)滴定终点时，过量的单质碘使无色的淀粉溶液变蓝，可指示滴定终点。(6)起始读数为0.00 mL ，终点读数为18.10 mL，所以消耗碘的标准溶液的体积为18.10 mL 0.00 mL 18.10 mL；根据 2Na2S2O3 5H2O2S2O23 I2，得 n(Na2S2O3 5H
13、2O) 2n(I2)2 0.100 0 molL1 18.10 103 L 3.620 103 mol，则产品的纯度3.620 103 mol M g/molW g 100% 3.620 103MW 100% 。(7)S2O23被 Cl2氧化成 SO24，Cl2被还原为Cl，首先根据化合价升降总数相等写出S2O234Cl2 2SO248Cl，然后根据原子守恒和电荷守恒写出S2O234Cl25H2O=2SO248Cl10OH。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 29 页学习好资料欢迎下载4（2014四川理综化学卷，T9）（13
14、 分）硫代硫酸钠一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3 5H2O）. I【查阅资料】（1）Na2S2O3 5H2O 是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。来源 :学.科 .网 （2）向 Na2CO3和 Na2S混合溶液中能入SO2可制得 Na2S2O3；所得产品常含有少量Na2SO3和 Na2SO4. （3）Na2SO3易被氧化； BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。II【制备产品】实验装置如图所示（省略夹持装置）：实验步骤：（1）检查装置气密性，按图示加入试剂。来源 :学。科。网Z。 X。X。K 仪器 a 的名称是；E中的试剂是（选填下
15、列字母编号）。A。稀 H2SO4B. NaOH溶液C。饱和 NaHSO3溶液（2）先向 C中烧瓶加入Na2S和 Na2CO3混合溶液，再向A 中烧瓶滴加H2SO4. （3）等 Na2S和 Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中混合物，滤液（填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。III【探究与反思】（1）为验证产品中含有Na2SO3和 Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。（所需试剂从稀 HNO3、稀 H2SO4、稀 HCl、蒸馏水中选择）取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含
16、有Na2SO3和 Na2SO4. （2）为减少装置C 中生成 Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤（2）进行了改进，改进后的操作是。（3）Na2S2O3 5H2O 的溶液度随温度升高显著增大，所得产品通过方法提纯。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 29 页学习好资料欢迎下载【答案】（ 13 分）II （ 1） 分液漏斗 B 蒸发III （1）过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl （2）先向 A 中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液。
17、（3）重结晶【解析】 II （1）仪器 a 的名称是分液漏斗，E中的试剂是吸收多余的二氧化硫气体，故选用氢氧化钠。III.（1）为验证产品中含有Na2SO3和 Na2SO4， 取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，过滤后，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和 Na2SO4. （2）为减少装置C中生成 Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤（2）进行了改进，改进后的操作是先向A 中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和 Na2CO3混合溶
18、液。（3）Na2S2O3 5H2O 的溶液度随温度升高显著增大，所得产品通过重结晶的方法提纯。5、 （2014上海单科化学卷，T 七） （本题共12 分） 氯气和氯乙烯都是非常重要的化工产品，年产量均在 107 t 左右。氯气的实验室制备和氯乙烯的工业生产都有多种不同方法。完成下列填空：38实验室制取纯净的氯气，除了二氧化锰、浓盐酸和浓硫酸。还需要_、_（填写试剂或溶液名称）。39实验室用2.00 mol/L 盐酸和漂粉精成分为 Ca(ClO)2、CaCl2反应生成氯气、氯化钙和水，若产生2.24 L（标准状况）氯气，发生反应的盐酸_mL 40实验室通常用向上排空气法收集氯气。设计一个简单实验
19、，验证所收集的氯气中是否含有空气。_ 41工业上用电石乙炔法生产氯乙烯的反应如下：CaO3C 22002300CaC2CO CaC22H2OHCCH Ca(OH)2HCCH HCl2HgCl140200CH2CHCl 电石乙炔法的优点是流程简单，产品纯度高，而且不依赖于石油资源。电石乙炔法的缺点是：_、_。42乙烷和氯气反应可制得ClCH2CH2Cl，ClCH2CH2Cl 加热分解得到氯乙烯和氯化氢。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页，共 29 页学习好资料欢迎下载设计一种以乙烯和氯气为原料制取氯乙烯的方案（其他原料自选），用化
20、学方程式表示（不必注明反应条件）要求：反应产生的氯化氢必须用于氯乙烯的制备；不产生其他度废液。【答案】（本题共12 分）38饱和氯化钠溶液、氢氧化钠溶液39100 40用试管收集氯气，收集满后将试管倒立在氢氧化钠溶液中，观察试管内有无残留气体。41高耗能会污染环境42CH2=CH2+Cl2 ClCH2CH2Cl ClCH2CH2Cl CH2=CHCl+HCl CH CH+ HCl CH2=CHCl 【解析】 38实验室用盐酸制备氯气，氯气中混有氯化氢，得到纯净的氯气，应用饱和氯化钠溶液除去 HCl，再用浓硫酸干燥，最后用氢氧化钠溶液进行尾气吸收；39反应的方程式为ClO+Cl+2H+=Cl2
21、+H2O， n （Cl2）=2.24L22.4L/mol=0.1mol， 则需要 n （HCl）=0.2mol，发生反应的盐酸的体积为V=0.2mol2mol/L=0.1L=100mL；40 氯气可与氢氧化钠溶液反应，如含有空气，则与氢氧化钠反应后试管内有残留气体；41工业在高温下生产电石，用电石生产乙炔，耗能大，由于乙炔与HCl的反应在氯化汞的作用下进行，污染环境；42以乙烯和氯气为原料制取氯乙烯，可由乙烯和氯气发生加成反应生成1，2-二氯乙烷， 1，2-二氯乙烷发生消去反应生成氯乙烯，生成的氯化氢电解生成氢气和氯气，氢气和乙烯发生加成反应生成乙烷，乙烷和氯气发生取代反应生成1， 2-二氯乙
22、烷，涉及反应有CH2=CH2+Cl2 ClCH2CH2Cl 、ClCH2CH2Cl CH2=CHCl+HCl 以及 CH CH+ HClCH2=CHCl 6、 （2014上海单科化学卷，T 六） （本题共12 分） 在精制饱和食盐水中加入碳酸氢铵可制备小苏打（ NaHCO3），并提取氯化铵作为肥料或进一步提纯为工业氯化铵完成下列填空：33写出上述制备小苏打的化学方程式。_ 34滤出小苏打后，母液提取氯化铵有两种方法：精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页，共 29 页学习好资料欢迎下载通入氨，冷却、加食盐，过滤不通氨，冷却、加食盐，
23、过滤对两种方法的评价正确的是_。（选填编号）a析出的氯化铵纯度更高b析出的氯化铵纯度更高c的滤液可直接循环使用d的滤液可直接循环使用35提取的 NH4Cl 中含有少量Fe2、SO42。将产品溶解，加入H2O2，加热至沸，再加入BaCl2溶液，过滤，蒸发结晶，得到工业氯化铵。加热至沸的目的是_ 。滤渣的主要成分是_、 _ 36称取 1.840 g 小苏打样品（含少量NaCl），配置成250 mL 溶液，取出25.00 mL 用 0.1000 mol/L 盐酸滴定，消耗盐酸21.50 mL。实验中所需要的定量仪器除滴定管外，还有_。选用甲基橙而不选酚酞作为指示剂的原因是_。样品中 NaHCO3质量
24、分数为 _。（保留3 位小数）37将一定质量小苏打样品（含少量NaCl）溶于足量盐酸， 蒸干后称量固体质量，也可测定小苏打的含量。若蒸发过程中有少量液体溅出，则测定结果_。（选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”）【答案】（本题共12 分）33NH4HCO3+NaCl NaHCO3 +NH4Cl 34ad 35使 Fe3+完全水解为Fe(OH)3；Fe(OH)3BaSO436电子天平250mL 容量瓶选用酚酞作为指示剂，不能确定滴定终点；0.982 37偏高【解析】 33饱和食盐水中加入碳酸氢铵可制备小苏打（NaHCO3），根据质量守恒可知同时生成NH4Cl，反应的方程式为NH4HCO3+NaC
25、l NaHCO3 +NH4Cl；34母液中含有氯化铵，通入氨，冷却、加食盐，有利于氯化铵的析出，纯度更高，过滤后滤液中含有氨气，不能直接循环使用，而 的滤液可直接循环使用，故答案为：ad；35加热有利于亚铁离子的氧化，且有利于铁离子的水解，再加入BaCl2溶液，得到硫酸钡沉淀，滤渣的主要成分是氢氧化铁、硫酸钡， 故答案为： 使亚铁离子快速氧化为三价铁离子，并使氯化铁充分水解，形成氢氧化铁沉淀；氢氧化铁；硫酸钡；精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页，共 29 页学习好资料欢迎下载36准确称量固体，应用电子天平；碳酸氢钠溶液的PH 本
26、来就接近8.2，与酚酞变色的PH接近，变色时的PH和反应终点的PH 不好判断；而使用甲基橙容易判断终点，且反应产生的二氧化碳不能全部逸出使溶液偏酸性，因此使用甲基橙的误差小（使用甲基橙易判断滴定终点，误差小），n（HCl）=0.0215L 0.1000mol/L=0.00215mol，则 25mL溶液中 n（ NaHCO3）=0.00215mol，所以样品中m（NaHCO3）=0.00215mol 10 84g/mol=1.806g， （NaHCO3）=. 100%.1 806g1 840g=98.2%=0.982；37如全被为碳酸氢钠，与盐酸反应后生成氯化钠，质量减小，而如全部为氯化钠时，质
27、量基本不变，可知加热后固体质量越小，碳酸氢钠含量越大，则若蒸发过程中有少量液体溅出，蒸干后所得固体质量偏小，则小苏打含量偏高。7（2014山东理综化学卷，T31）（20 分）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3?5H2O，实验室可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。烧瓶 C 中发生反应如下：Na2S （aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S （aq）（ I）2H2S （aq）+SO2（g）=3S （s）+2H2O（l）（ II）S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq）（ III）（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至
28、形成一段液注，若，则整个装置气密性良好。装置D 的作用是。装置E中为溶液。（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中 Na2S和 Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中 Na2S和 Na2SO3物质的量之比为。（3）装置 B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择。a蒸馏水b饱和 Na2SO3溶液精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页，共 29 页学习好资料欢迎下载c饱和 NaHSO3溶液d饱和 NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是。已知反应（III）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是。 反应后期
29、可用酒精灯适当加热烧瓶A， 实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有。a .烧杯b .蒸发皿c.试管d .锥形瓶（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3?5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论：。已知 Na2S2O3?5H2O 遇酸易分解：S2O32 +2H+=S +SO2 +H2O 供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、 AgNO3溶液【答案】（ 20 分）（1）液柱高度保持不变；防止倒吸； NaOH（合理即得分）（2）2:1 （3）c 控制滴加硫酸
30、的速度（合理即得分）溶液变澄清（或混浊消失）；a、 d （4）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层清液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。（合理即得分）【解析】（ 1）装置 B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若液柱高度保持不变，则说明装置气密性良好；D瓶的作用相当于安全瓶，防止E瓶中的溶液倒吸；装置E放在最后应该起到尾气处理的作用，因为尾气中含有SO2、H2S等酸性有害气体，所以用碱性溶液（比如NaOH 溶液、 KOH溶液等）来吸收；（2）根据烧瓶内发生的三个反应：Na2S （aq） +H2O（l） +SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S
31、 （ aq）、 2H2S（ aq）+SO2（ g）=3S（s）+2H2O（l）、 S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（ aq），可以得出如下关系式：2Na2S 2H2S 3S 3Na2SO3，2mol Na2S完全反应生成2mol Na2SO3，所以还需要另外加入1mol Na2SO3，则烧瓶 C中 Na2S和 Na2SO3物质的量之比为2:1；（ 3）要观察观察SO2的生成速率， 第一不能吸收或溶解SO2， 第二不能和SO2发生反应， a蒸馏水（SO2易溶于水）， b饱和 Na2SO3溶液（与 SO2发生反应）， c饱和 NaHSO3溶液（溶解度较小且不发生反应）d饱和 NaHCO
32、3溶液（与SO2发生反应），所以答案选c；SO2是由 70%H2SO4和 Na2SO3反应制取，所以为了 SO2使缓慢进行烧瓶C，采取的操作是控制滴加硫酸的速度；可以直接加热的仪器有：蒸发皿和试管，垫石棉网加热的仪器有烧杯和锥形瓶。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页，共 29 页学习好资料欢迎下载（4）加入盐酸， Na2S2O3与稀盐酸反应（Na2S2O3+2HCl 2NaCl+S +SO2 +H2O），静置，取上层清液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。8 （2014全国大纲版理综化
33、学卷，T29） (15分) 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料 纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线 ：制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：来源 :学科网 已知：苯乙酸的熔点为76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：（1）在 250 mL 三口瓶 a中加入 70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是。（2）将 a中的溶液加热至100 ，缓缓滴加40 g 苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 继续反应。在装置中， 仪器 b 的作用是 ；仪器 c 的名称是， 其作用是。 反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是。下
34、列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是(填标号 )。A分液漏斗B漏斗C烧杯 D直形冷凝管E玻璃棒（3）提纯粗苯乙酸的方法是，最终得到44 g 纯品，则苯乙酸的产率是。（4）用 CuCl2? 2H2O 和 NaOH 溶液制备适量Cu(OH)2沉淀， 并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 12 页，共 29 页学习好资料欢迎下载（ 5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌 30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是。【答案】
35、（15 分）（1）先加水，再加浓硫酸（1 分）（2）滴加苯乙腈（ 1 分）球形冷凝管（ 1 分）回流（或使气化的反应液冷凝）（1 分）便于苯乙酸析出（2 分）BCE （全选对 2 分）（3）重结晶（ 1 分）95% （1 分）（4）取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色混浊出现（2 分）（5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应（2 分）【解析】 （1）浓硫酸溶于水会放出大量的热，水的密度比浓硫酸的密度小，所以如果将水倒入浓硫酸中水会浮在浓硫酸的上面而沸腾造成液滴飞溅故稀释浓硫酸时， 要把浓硫酸缓缓地沿器壁注入水中（即先加水，再加浓硫酸） ；（2）烧瓶内盛放的是70%硫酸溶液，仪器b
36、是分液漏斗，所以分液漏斗的作用是向三口瓶中滴加苯乙腈，以便反应得以进行；仪器c 是球形冷凝管，起冷凝回流的作用（即使气化的反应液冷凝）；因为苯乙酸微溶于冷水，反应结束后加入适量的冷水的目的就是便于苯乙酸结晶析出，然后过滤（仪器：漏斗、烧杯、玻璃棒）即可得到苯乙酸的粗产品。（3）苯乙酸含有的杂质均可以溶于水，所以提纯苯乙酸的方法是：将苯乙酸粗产品加入到热水中（温度高于 76.5 ）进行溶解，然后急剧的降温（该方法称为重结晶），使苯乙酸结晶析出，然后过滤即可。由方程式可知，1mol理论上可以得到1mol，参加反应的苯乙腈的质量是 40 g，则 n(苯乙腈 )= 40117mol，即理论上生成苯乙酸
37、的物质的量也是40117mol，m(苯乙酸 )= 40117mol136/gmol=46.50g，所以苯乙酸的产率等于100%.44g46 50g=95%；（4）CuCl2? 2H2O 和 NaOH 溶液反应。除了得到Cu(OH)2沉淀，还有可溶性的NaCl 生成，所以杂质除去的标准是：取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色混浊出现；（5）根据题目中的信息“ 苯乙酸，微溶于冷水，溶于乙醇” ，所以乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，使反应能充分进行。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 13 页，共 29 页学习
38、好资料欢迎下载9（2014全国理综I 化学卷， T26）（13 分）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有橡胶的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关信息如下：相对分子质量密度 /（gcm3） 沸点 /水中溶解度异戊醇88 0.8123 131 微溶乙 酸60 1.0492 118 溶乙酸异戊酯130 0.8670 142 难溶实验步骤：在 A 中加入 4.4 g 的异戊醇， 6.0 g 的乙酸、数滴浓硫酸和23 片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流 50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除
39、去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：（1）装置 B的名称是：（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：；第二次水洗的主要目的是：。（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号），A直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出B直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 14 页，共 29 页学习好资料欢迎下载D先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出（4）本实验中加入过量乙酸的
40、目的是：（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：(填标号 ) a b c d （7）本实验的产率是：A、30 B、40 C、 50 D、60（8）在进行蒸馏操作时，若从130 开始收集馏分，产率偏(填高或者低 )原因是【答案】（ 1）球形冷凝管（2）洗掉大部分浓硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠。（3）d。（4）提高异戊醇的转化率（5）干燥（6）b （7）c (8)高，会收集到少量未反应的异戊醇。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 15 页，共 29 页学习好资料欢迎下载【解析】（ 1）仪器 B是球形
41、冷凝管（2）第一次水洗主要是洗掉浓硫酸和过量的乙酸。第二次水洗则主要是洗去上一步加入的饱和NaHCO3。主要从物质的溶解性和存在的杂质考虑。（3）乙酸异戊酯比水要轻，分液时下层必须从下口放出，上层液体从上口倒出。所以选d。（4）由于乙酸的沸点最低，所以会有较多的乙酸挥发损耗，加入过量的乙酸可以保证使异戊醇更多的转化为产品（5）无水 MgSO4有较快的吸水性，且不与乙酸异戊酯反应，可以吸收水，便于下一步的蒸馏。（6）a、 d的温度计位置错误，冷凝管应该用直形冷凝管，若用球形冷凝管，冷凝的液体不能全部流下，所以应该用b。（7）从反应方程式可以看到乙酸过量，则按异戊醇计算。理论上可以生成乙酸异戊酯6
42、.6g。则产率为： 3.9g/6.5g 100%60%. (8)会使产率偏高，溶于乙酸异戊酯的异戊醇会进入到产品中。10、（2014江苏单科化学卷，T21B）（12 分）【选做题】本题包括A、B 两小题，请选定其中一小题，并在相应的答题区域内作答。若多做，则按A 小题评分。B、实验化学 磷酸铁（ FePO4 2H2O，难溶于水的米白色固体）可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁。（1）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤，反应加热的目的是。（2）向滤液中加入一定量H2O2氧化 Fe2。为确定加入H2O2的量，
43、需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2，离子方程式如下：Cr2O7+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O 在向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、和。若滴定xmL 滤液中的 Fe2，消耗 amol L1 K2Cr2O7标准溶液bmL，则滤液中c(Fe2) = mol L 1为使滤液中的Fe2完全被 H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是（填序号）。A、加入适当过量的H2O2溶液B、缓慢滴加H2O2溶液并搅拌C、加热，使反应在较高温度下进行D、用氨水调节pH=7 （3）将一定量的Na2HPO4溶液（溶液显碱性）加入含有Fe3的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到
44、FePO4 2H2O 。若反应得到的FePO4 2H2O 固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为。【答案】（ 12分）精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 16 页，共 29 页学习好资料欢迎下载（1）加快反应速率（2） 用蒸馏水洗涤、用重铬酸钾溶液洗涤2-3次6ab/x AB （3）氢氧化铁【解析】（ 1）反应加热的目的是加快反应速率。（2）滴定管在 裝 盛液体时要用蒸馏水洗涤，然后再用待盛液润洗2-3次。根据反应：重铬酸钾的物质的量为 ab10-3，亚铁离子的物质的量为6ab10-3mol，则 c（Fe2+）=6ab/x mol/L
45、,要氧化亚铁离子，应用双氧水氧化，并不断搅拌。（ 3）磷酸铁固体之所以呈黄色，主要是固体混有了氢氧化铁沉淀。11、（2014江苏单科化学卷，T19）（15 分）实验室从含碘废液（除H2O 外，含有CCl4、I2、I等）中回收碘，其实验过程如下：（1）向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为 I，其离子方程式为；该操作将I2还原为 I的目的是。（2）操作 X的名称为。（3）氧化时，在三颈瓶中将含I的水溶液用盐酸调至pH 约为 2，缓慢通入Cl2，在 400C 左右反应（实验装置如右图所示）。实验控制在较低温度下进行的原因是；锥形瓶里盛放的溶液为。（4）已知： 5SO32+2
46、IO3+2HI2+5SO42+H2O 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 17 页，共 29 页学习好资料欢迎下载某含碘废水（pH 约为 8）中一定存在I2，可能存在I、IO3中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I、 IO3的实验方案：取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在；。实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、 Na2SO3溶液（1）SO32-+I2+H2O=2I-+SO42-+2H+ 使四氯化碳当中的碘单质进入溶液（2）分液（3）防止碘升华或者被氧化，增大氯气的溶
47、解度，氢氧化钠（4）从水层取少量溶液，加入1-2ml 淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加氯化铁溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有碘离子，若溶液不变蓝，说明不含；另从水层取少量溶液，加入1-2ml 淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加亚硫酸钠若溶液变蓝，说明废水中含有碘酸根离子，若溶液不变蓝，说明不含碘酸根。【解析】（ 1）向废碘液中加入过量的亚硫酸钠，亚硫酸钠还原碘单质生成碘离子，方程式为SO32-+I2+H2O=2I-+SO42-+2H+，操作的目的是使四氯化碳当中的碘单质进入溶液。（2）分液得到四氯化碳。（3）将分液控制在较低温度的原因是防止碘升华或者被氧化，增大氯气的溶解度，锥形瓶中的溶液用于尾气的吸收，故
48、应用氢氧化钠溶液。（4）检验方案如下：从水层取少量溶液，加入1-2ml 淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加氯化铁溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有碘离子，若溶液不变蓝，说明不含；另从水层取少量溶液，加入1-2ml 淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加亚硫酸钠若溶液变蓝，说明废水中含有碘酸根离子，若溶液不变蓝，说明不含碘酸根。12（2014安徽理综化学卷，T28）（14 分）某研究小组为探究弱酸性条件下铁发生电化学腐蚀类型的影响因素，将混合均匀的新制铁粉和碳粉置于锥形瓶底部，塞上瓶塞（如图1）。从胶头滴管中滴入几滴醋酸溶液，同时测量容器中的压强变化。图 1 （ 1）请完成以下实验设计表（表中不要留空格）编号实验目的
49、碳粉 /g 铁粉 /g 醋酸 /g 为以下实验作参照0.5 2.0 90.0 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 18 页，共 29 页学习好资料欢迎下载醋酸浓度的影响0.5 36.0 0.2 2.0 90.0 （2）编号实验测得容器中压强随时间变化如图2。2t时，容器中压强明显小于起始压强，其原因是铁发生了腐蚀，请在图 3 中用箭头标出发生该腐蚀时电子流动的方向；此时， 碳粉表面发生了 （填“氧化”或“还原”）反应，其电极反应式为_。图 2 图 3 （3）该小组对图2 中的 0 1t时压强变大的原因提出如下假设。请你完成假设二：假设一
50、：发生析氢腐蚀产生气体；假设二：；（ 4）为验证假设一， 某同学设计了检验收集的气体中是否含有H2的方案。 请你再设计一种方案验证假设一，写出实验步骤和结论。【答案】（ 14 分）（ 1）实验步骤和结论（不要求写具体操作过程）精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 19 页，共 29 页学习好资料欢迎下载编号实验目的碳粉 /g 铁粉 /g 醋酸 /g 2.0 碳粉含量的影响（ 2）吸氧还原2H2O+O2+4e=4OH（或 4H+ O2+4e=2H2O）（ 3）放热反应，温度升高（ 4）（本题属于开放性试题，合理答案均给分）【解析】 （1）探