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1、药物分析实验药物分析实验实验一实验一 葡萄糖的分析葡萄糖的分析一、教学目的 l了解葡萄糖的全检过程；了解葡萄糖的全检过程；l掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等一般杂质检查的基本原理金属、砷盐等一般杂质检查的基本原理 、操作方法及杂质限量计算；操作方法及杂质限量计算；l正确使用纳氏比色管、检砷器工作原理。正确使用纳氏比色管、检砷器工作原理。葡萄糖结构葡萄糖结构D-葡萄糖葡萄糖中国药典收载：中国药典收载：二、基本原理 葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜。酸铜生成红色氧化亚铜。 本实验除了检查氯化
2、物、硫酸盐、铁盐、重本实验除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等一般杂质外，还检查溶液的澄清度金属、砷盐等一般杂质外，还检查溶液的澄清度（目的检查不溶性杂质，如糊精、蛋白质等）、（目的检查不溶性杂质，如糊精、蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因制备时使用的酸可能亚硫酸盐与可溶性淀粉（因制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐，可溶性淀粉为引入的中间体）。带有亚硫酸盐，可溶性淀粉为引入的中间体）。C6H12O6 + 2 Cu2+ + 4OH- = C6H12O7 + Cu2O + 2 H2O 实验要求l记录每个试验项目的称样质量记录每个试验项目的称样质量l记录酸度的检查、溶液的澄清度与颜色检记录酸度
3、的检查、溶液的澄清度与颜色检查、氯化物的检查、硫酸盐的检查的实验查、氯化物的检查、硫酸盐的检查的实验现象现象l给出实验结果、进行结果判定给出实验结果、进行结果判定l实验报告实验报告主要试剂及器皿主要试剂及器皿l酚酞指示液酚酞指示液l25%25%氯化钡溶液氯化钡溶液l0.020mol/L NaOH0.020mol/L NaOH溶液溶液l稀硝酸稀硝酸l10 g/mL NaCl10 g/mL NaCl标准溶液标准溶液l稀盐酸稀盐酸l10100g/mLK0g/mLK2 2SOSO4 4标准溶液标准溶液器皿：器皿： l50mL50mL纳氏比色管纳氏比色管l电子天平电子天平试剂：试剂：三、实验操作（二）鉴
4、别（二）鉴别 取本品约取本品约0.2g0.2g，加水，加水5mL5mL溶解后，缓缓滴溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液，即生成氧化入温热的碱性酒石酸铜试液，即生成氧化亚铜红色沉淀。亚铜红色沉淀。（三）检查（三）检查1. 1.酸度的检查酸度的检查l取葡萄糖取葡萄糖2.0g2.0g至至5 50mL0mL比色管，加水比色管，加水20mL20mL溶溶解后，加酚酞指示剂解后，加酚酞指示剂3 3滴与滴与0.020mol/L0.020mol/L氢氧氢氧化钠溶液化钠溶液0.20mL0.20mL，应显粉红色。，应显粉红色。l记录：称量质量和实验现象记录：称量质量和实验现象l标准要求：溶液应粉红色标准要求：溶
5、液应粉红色l单项判定：合格不合格单项判定：合格不合格2. 2.溶液的澄清度与颜色检查溶液的澄清度与颜色检查l取葡萄糖取葡萄糖12.12.5g5g至至5 50mL0mL纳氏比色管中，加纳氏比色管中，加热水溶解后，放冷，用水稀释至热水溶解后，放冷，用水稀释至2525mLmL，观察，溶液应澄清无色。观察，溶液应澄清无色。l记录：称量质量和实验现象记录：称量质量和实验现象l标准要求：溶液应澄清无色标准要求：溶液应澄清无色l单项判定：合格不合格单项判定：合格不合格4.亚硫酸盐与可溶性淀粉检查 取本品取本品1.0g1.0g至试管中，加水至试管中，加水10mL10mL溶解溶解后，加后，加0.1mol/L0.
6、1mol/L碘试液碘试液1 1滴，应即刻显示滴，应即刻显示黄色。黄色。7. 7.氯化物的检查氯化物的检查 取葡萄糖取葡萄糖0. 0.6060g g至至5 50mL0mL纳氏比色管中，纳氏比色管中， 加水溶解使成加水溶解使成2525mLmL（溶液（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸1010mLmL（如溶液不澄（如溶液不澄清，应过滤），加水使成约清，应过滤），加水使成约4040mLmL，摇匀，即得样品溶液。，摇匀，即得样品溶液。 另取标准另取标准1010 g/g/m mL L氯化钠溶液氯化钠溶液6 6.0mL.0mL，置于，置于5050mLmL
7、比色管中，加稀比色管中，加稀硝酸硝酸1010mLmL，加水使约成，加水使约成4040mLmL，摇匀，即得对照溶液。，摇匀，即得对照溶液。 于样品溶液和对照溶液中，分别加入于样品溶液和对照溶液中，分别加入1mL1mL（用滴管滴（用滴管滴2020滴）滴）0.1mol/L0.1mol/L硝酸银溶液，用水稀释至硝酸银溶液，用水稀释至5050mLmL，摇匀，在暗处放置，摇匀，在暗处放置5min5min，在，在黑色背景下，从比色管上方向下观察比较，样品溶液如发生浑浊，与黑色背景下，从比色管上方向下观察比较，样品溶液如发生浑浊，与对照品比较不得更浓（对照品比较不得更浓（0.010.010 0%）。）。杂质限
8、量的计算杂质限量的计算 供试品量杂质的最大允许量杂质限量100）供试品量（）标准溶液体积（）标准溶液浓度（100VCm%100mVCL氯化物的限量氯化物的限量%100mcVLgmmLgcmLV60. 0/100 . 6，%10060. 00 . 6/10gmLmLgL%100100000060. 00 . 6/10gmLmLg%01. 0%101%10010124实验记录举例实验项目实验项目实验现象实验现象实验结果实验结果标准要求标准要求实验结论实验结论氯化物氯化物如样品溶如样品溶液没有标液没有标准对照液准对照液浑浊浑浊0.01%0.01%0.01%0.01%合格合格如样品溶如样品溶液比标准液
9、比标准对照液浑对照液浑浊浊0.01%0.01%不合格不合格8.硫酸盐的检查 取葡萄糖取葡萄糖2.0g2.0g至至5 50mL0mL纳氏比色管中，纳氏比色管中， 加水溶解使成约加水溶解使成约40mL 40mL （溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性，如溶液不澄（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性，如溶液不澄清，过滤），加稀盐酸清，过滤），加稀盐酸2mL2mL，摇匀，即得样品溶液。，摇匀，即得样品溶液。 另取标准硫酸钾（另取标准硫酸钾（100g/mL100g/mL）溶液）溶液2.0mL2.0mL置于置于50mL50mL比色比色管中，加水使成管中，加水使成40mL40mL，加稀盐酸，加稀盐酸2mL2mL，
10、摇匀，即得对照溶，摇匀，即得对照溶液。液。 于样品溶液和对照溶液中，分别加入于样品溶液和对照溶液中，分别加入25%25%氯化钡溶液氯化钡溶液5mL 5mL ，用水稀释至，用水稀释至50mL50mL，充分摇匀，放置，充分摇匀，放置10min10min，在黑色背，在黑色背景下，从比色管上方向下观察比较，样品溶液如发生浑浊，景下，从比色管上方向下观察比较，样品溶液如发生浑浊，与对照品比较不得更浓。（与对照品比较不得更浓。（0.010%0.010%）硫酸盐的限量%100mcVL2.0100/200VmLcg mLmg，100/2.0100%2.0g mLmLLg%10010000000 . 20 .
11、2/100gmLmLg%01. 0%101%100101249.铁盐的检查原理：铁盐在原理：铁盐在酸性酸性溶液中与硫氰酸铵生成溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液同法处理后所呈颜色比较，判标准铁溶液同法处理后所呈颜色比较，判断供试品铁盐是否超限。断供试品铁盐是否超限。)()(663红SCNFeSCNFeH对照液葡萄糖铁盐的检查试验方法 取葡萄糖取葡萄糖2.0g2.0g至至5 50mL0mL纳氏比色管中，纳氏比色管中， 加水加水20mL20mL溶解后，溶解后，滴加硝酸3滴，小火煮沸5min，放冷，加水稀释使成加水稀释使成45mL4
12、5mL，加硫氰酸铵硫氰酸铵(30100) 3mL，摇匀，如显色，与标准Fe溶液（10 g/mL）2.0mL用同一方法制成的对照液比较，白色背景下从上向下观察，不得更深（0.001%）1010、重金属检查法、重金属检查法硫代乙酰胺法硫代乙酰胺法原理：原理：pH3.5322322CH CSNHH OCH CONHH S 黄色棕黑色药物：PbSSHPbpH3.522 黄色棕黑色、对照：PbSSHPbNOpH3.523 Vc重金属检查方法重金属检查方法l取取5 50mL0mL纳氏比色管两支，甲管中标准铅纳氏比色管两支，甲管中标准铅溶液溶液（10 g/mL）2.0mL与醋酸盐缓冲液与醋酸盐缓冲液（pH3
13、.5pH3.5）2mL2mL后，加水稀释至后，加水稀释至25mL;25mL;l取葡萄糖取葡萄糖4.0g4.0g至于乙管，至于乙管， 加水加水20mL20mL溶解后，溶解后，加醋酸盐缓冲液（加醋酸盐缓冲液（pH3.5pH3.5）2mL2mL，加水稀，加水稀释至释至25mL;25mL;l再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各硫代乙酰胺试液各2mL,2mL,摇匀，放置摇匀，放置2min,2min,同置白色背景上，从上向下观察，不得更深。11.砷盐l原理原理 锌与酸锌与酸作用产生新生态的作用产生新生态的氢氢，与药物中，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢砷化氢，遇，遇溴化汞
14、溴化汞试纸试纸产生产生黄色至棕色黄色至棕色的的砷斑砷斑，与一定量标准砷溶，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，判定药物中砷盐的含量。液所生成的砷斑比较，判定药物中砷盐的含量。其反应式如下：其反应式如下：AsOAsO3 33-3-+3Zn+9H+3Zn+9H+ + AsHAsH3 3 +3Zn+3Zn2+2+3H+3H2 2O O AsH AsH3 3+2HgBr+2HgBr2 2 2HBr+AsH(HgBr)2HBr+AsH(HgBr)2 2 黄色黄色 AsHAsH3 3+3HgBr+3HgBr2 2 3HBr+As(HgBr)3HBr+As(HgBr)3 3 棕色棕色检砷装置的准备：检砷装置
15、的准备： 取取60mg60mg醋酸铅棉花撕成疏松醋酸铅棉花撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒轻状，每次少量，用细玻璃棒轻轻而均匀的装入导气管中，装轻而均匀的装入导气管中，装管高度约管高度约60mm60mm，用镊子取出一，用镊子取出一片溴化汞试纸，置旋塞顶端平片溴化汞试纸，置旋塞顶端平面上，盖住孔径，用橡皮筋固面上，盖住孔径，用橡皮筋固定。定。砷盐检查方法 样品砷盐检查：样品砷盐检查：取葡萄糖取葡萄糖2.0g2.0g至检砷瓶中，至检砷瓶中， 加水加水5mL5mL溶解后，加溶解后，加（浓）（浓）盐酸盐酸5mL5mL与水稀释至与水稀释至28mL28mL，加加KIKI试液试液5mL5mL与酸性氯化亚锡试
16、液与酸性氯化亚锡试液5 5滴，在室温放滴，在室温放置置10min10min后，加锌粉后，加锌粉2g2g，迅速将导气管塞于瓶口上，迅速将导气管塞于瓶口上，并将检砷器置在并将检砷器置在2525下反应下反应45min45min，取出溴化汞试，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与纸，将生成的砷斑与2ml2ml标准砷溶液（标准砷溶液（1 1g/mLg/mL）在相同条件下生成的砷斑比较，颜色不得更深在相同条件下生成的砷斑比较，颜色不得更深(0.0001%)(0.0001%)。注意：注意：KIKI试液与氯化亚锡还可抑制锑化氢的生成。试液与氯化亚锡还可抑制锑化氢的生成。l标准砷斑的制备：标准砷斑的制备：精密量取标准
17、砷溶液精密量取标准砷溶液（As 1g/ml）2ml，于另一个试砷瓶中，于另一个试砷瓶中，加盐酸加盐酸5ml与蒸馏水与蒸馏水21ml，照上述方法自，照上述方法自“加碘化钾试液加碘化钾试液5ml”起，依法操作，即得。起，依法操作，即得。 四、注意事项四、注意事项1 1比色管的正确使用：选择比色管的正确使用：选择配对配对的两支纳氏比色管，用的两支纳氏比色管，用清洁液荡洗除去污物，再用水冲洗干净。采用清洁液荡洗除去污物，再用水冲洗干净。采用旋摇旋摇的方的方法使管内液体混合均匀。法使管内液体混合均匀。 2 2正确选用量具：根据检查试验一般允许误差为正确选用量具：根据检查试验一般允许误差为10%10%的的
18、要求和药品、试剂的取用量。要求和药品、试剂的取用量。 3 3平行操作：标准品与样品必须同时进行实验，加入试平行操作：标准品与样品必须同时进行实验，加入试剂量、顺序等均应一致。观察时，两管受光照的程度应剂量、顺序等均应一致。观察时，两管受光照的程度应一致，使光线从正面照入，一致，使光线从正面照入，比色比色时置时置白白色背景上，色背景上，比浊比浊时置时置黑黑色背景上，色背景上，自上而下地自上而下地观察。观察。 4 4砷盐检查时，取用的样品管与标准管应力求一致，管砷盐检查时，取用的样品管与标准管应力求一致，管的长短，内径一定要相同，以免生成的色斑大小不同，的长短，内径一定要相同，以免生成的色斑大小不
19、同，影响比色。锌粒加入后，应影响比色。锌粒加入后，应立即立即将检砷管将检砷管盖上盖上，塞紧，塞紧，以免以免AsHAsH3 3气体逸出，气体逸出，反应时勿随意晃动反应时勿随意晃动。5. 5. 砷盐检查实验结束后，醋酸铅砷盐检查实验结束后，醋酸铅棉花自导气管上部全数夹棉花自导气管上部全数夹出出，废液倒入回收桶废液倒入回收桶，切勿倒入水槽以免造成堵塞。，切勿倒入水槽以免造成堵塞。本实验技术要点：本实验技术要点：l1. 1.比色管正确使用；比色管正确使用；l2. 2.点滴瓶用法；点滴瓶用法；l3. 3.检砷瓶用法拿法及用法（醋酸铅棉花塞检砷瓶用法拿法及用法（醋酸铅棉花塞入的位置、长度及蓬松程度；导气管的密入的位置、长度及蓬松程度；导气管的密闭程度等）；闭程度等）；下周预备实验-G板和H板的制备（每人做一个G和一个H ）l1.G板：玻璃背面先贴上标签（G板），取硅胶G粉5g，加18毫升水，向同一个方向研磨混合，去除表面气泡，从中心倒入洁净玻璃板，研钵棒助涂布均匀(快速)，拍板，转向，再拍板，平推，勿动！-做完让老师看板，认可后方能离开。l2.H板：玻璃背面先贴上标签（H板），取硅胶H粉5g，加18毫升CMC-Na，同上法制板，平推，勿动！