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1、关于实验二葡萄糖原料药及注射液关于实验二葡萄糖原料药及注射液的质量分析的质量分析现在学习的是第1页，共30页【实验目的】1.1.了解药品鉴别、检查的目的和意义；了解药品鉴别、检查的目的和意义；2.2.掌握药品性状测定方法和性状的正确描述；掌握药品性状测定方法和性状的正确描述；3.3.掌握药品的常用鉴别方法和原理；掌握药品的常用鉴别方法和原理；4.4.掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算方法；掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算方法；5.5.掌掌握握旋旋光光法法及及剩剩余余碘碘量量法法测测定定葡葡萄萄糖糖注注射射液液的的操操作条件及要点。作条件及要点。现在学习的是第2页，共30页oo
2、药物的鉴别试验药物的鉴别试验药物的鉴别试验药物的鉴别试验（identification testidentification test）根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。化学或生物学方法来判断药物的真伪。化学或生物学方法来判断药物的真伪。化学或生物学方法来判断药物的真伪。oo药物的杂质检查药物的杂质检查药物的杂质检查药物的杂质检查1.1.1.1.杂质杂质杂质杂质2.2.2.2.杂质的来源和种类杂质的来源和种类杂质的来源和
3、种类杂质的来源和种类3.3.3.3.杂质的限量检查杂质的限量检查杂质的限量检查杂质的限量检查生产过程引入的杂质生产过程引入的杂质生产过程引入的杂质生产过程引入的杂质贮藏过程引入的杂质贮藏过程引入的杂质贮藏过程引入的杂质贮藏过程引入的杂质一般杂质一般杂质一般杂质一般杂质特殊杂质特殊杂质特殊杂质特殊杂质药品质量检验的首项药品质量检验的首项药品质量检验的首项药品质量检验的首项任务任务任务任务现在学习的是第3页，共30页葡萄糖原料药葡萄糖原料药葡葡 萄萄 糖糖o（Glucose，C6H12O6.H2O FW=198.17）o本品本品为为D-（+）-吡喃葡萄糖一水合物。吡喃葡萄糖一水合物。现在学习的是第
4、4页，共30页一、性状一、性状一、性状一、性状 本本本本品品品品为为为为无无无无色色色色结结结结晶晶晶晶或或或或白白白白色色色色结结结结晶晶晶晶性性性性或或或或颗颗颗颗粒粒粒粒性性性性粉粉粉粉末末末末，无无无无臭臭臭臭，味味味味甜。甜。甜。甜。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。比比比比旋旋旋旋度度度度 取取取取本本本本品品品品约约约约10g10g10g10g，精精精精密密密密称称称称定定定定，置置置置100ml100ml100ml100ml量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，加加加加水水水水适适适适量量量量与与与与氨氨
5、氨氨试试试试液液液液0.2ml0.2ml0.2ml0.2ml，溶溶溶溶解解解解后后后后，用用用用水水水水稀稀稀稀释释释释至至至至刻刻刻刻度度度度，摇摇摇摇匀匀匀匀，放放放放置置置置10101010分分分分钟钟钟钟，在在在在25252525，依依依依法法法法测测测测定定定定（附附附附录录录录 E E E E），比旋度为比旋度为比旋度为比旋度为+52.5+52.5+52.5+52.5+53.0+53.0+53.0+53.0。二、鉴别二、鉴别二、鉴别二、鉴别现在学习的是第5页，共30页三、检查1.1.1.1.酸度酸度2.2.2.2.氯化物氯化物氯化物氯化物3.3.3.3.硫酸盐硫酸盐4.4.4.4.
6、亚硫酸盐与可溶性淀粉亚硫酸盐与可溶性淀粉5.5.5.5.铁盐铁盐6.6.6.6.重金属重金属重金属重金属现在学习的是第6页，共30页氯化物检查法1.1.1.1.原理：原理：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银浑浊液，与一定量标准氯化钠用，生成氯化银浑浊液，与一定量标准氯化钠在相同条件下生成的浑浊比较，不得更大。在相同条件下生成的浑浊比较，不得更大。2.2.2.2.方法：方法：现在学习的是第7页，共30页3.条件：酸性：酸性：硝酸硝酸、酸度：稀硝酸、酸度：稀硝酸10ml10ml标准氯化钠：每标准氯化钠：每mlml相当相当1010g g的的
7、ClCl-、浓度以、浓度以50ml50ml中含中含5050g80g80g g的的ClCl-.观察前在暗处放置观察前在暗处放置5min5min，黑色背景从上向下，黑色背景从上向下观察、比较。观察、比较。现在学习的是第8页，共30页4.供试品处理：供试品处理：(1).(1).供试液如供试液如不澄清不澄清：过滤、滤纸用含稀硝酸的：过滤、滤纸用含稀硝酸的水洗涤。水洗涤。(2).(2).供试液如供试液如带颜色带颜色：按药典规定的方法处理。：按药典规定的方法处理。(3).(3).不溶于水不溶于水的药物：加水振摇使氯化物溶解滤的药物：加水振摇使氯化物溶解滤去不溶物、或加热溶解供试品、也可加稀乙醇、去不溶物、
8、或加热溶解供试品、也可加稀乙醇、丙酮溶解丙酮溶解现在学习的是第9页，共30页4.干扰物的排除干扰物的排除o与化学反应有干扰：与化学反应有干扰：例：碘化物或溴化物中的例：碘化物或溴化物中的n 氯化物的检查氯化物的检查n 溴化物的检查溴化物的检查现在学习的是第10页，共30页5.操作注意点操作注意点1.1.操作要按顺序进行操作要按顺序进行水、稀硝酸水、稀硝酸10 ml 10 ml 硝酸银试液硝酸银试液2.2.平行原则平行原则现在学习的是第11页，共30页硫酸盐检查法1.1.原理：原理：药物中存在的微量硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性介药物中存在的微量硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性介药物中存在的微量硫酸盐与氯化钡
9、在盐酸酸性介药物中存在的微量硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性介质中生成硫酸钡白色浑浊，与一定量标准硫酸钾质中生成硫酸钡白色浑浊，与一定量标准硫酸钾质中生成硫酸钡白色浑浊，与一定量标准硫酸钾质中生成硫酸钡白色浑浊，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的浑浊比较，浊度不得更溶液在相同条件下生成的浑浊比较，浊度不得更溶液在相同条件下生成的浑浊比较，浊度不得更溶液在相同条件下生成的浑浊比较，浊度不得更大。大。大。大。2.2.方法：方法：现在学习的是第12页，共30页.条件条件条件条件酸性酸性酸性酸性：盐酸，：盐酸，：盐酸，：盐酸，pHpH 1 1标准硫酸钾：标准硫酸钾：标准硫酸钾：标准硫酸钾：每每每每1m1
10、1m1相当于相当于相当于相当于100g100g的的的的S0S04 42-2-，浓度以每，浓度以每，浓度以每，浓度以每50505050m1m1溶液中含溶液中含溶液中含溶液中含0.1mg 0.1mg 0.5mg0.5mg0.5mg0.5mg的的的的S0S04 42-2-氯化钡的浓度氯化钡的浓度氯化钡的浓度氯化钡的浓度 在在在在10%10%25%25%25%25%内呈硫酸钡的浑浊度差异内呈硫酸钡的浑浊度差异内呈硫酸钡的浑浊度差异内呈硫酸钡的浑浊度差异不大。不大。不大。不大。25%25%25%25%氯化钡呈现浑浊较稳定。加入后，应立氯化钡呈现浑浊较稳定。加入后，应立氯化钡呈现浑浊较稳定。加入后，应立氯
11、化钡呈现浑浊较稳定。加入后，应立即充分摇匀，防止局部过浓。即充分摇匀，防止局部过浓。即充分摇匀，防止局部过浓。即充分摇匀，防止局部过浓。现在学习的是第13页，共30页亚硫酸盐与可溶性淀粉oo亚硫酸盐与可溶性淀粉项，如存在亚硫酸亚硫酸盐与可溶性淀粉项，如存在亚硫酸盐时盐时碘试液褪色碘试液褪色，存在可溶性淀粉时溶液呈，存在可溶性淀粉时溶液呈蓝色蓝色。现在学习的是第14页，共30页铁盐检查法（一）硫氰酸盐法（一）硫氰酸盐法1.1.原理：原理：2.2.方法：方法：3.3.讨论讨论标准铁溶液是硫酸铁铵配制、加入硫酸防止标准铁溶液是硫酸铁铵配制、加入硫酸防止铁盐水解。铁盐水解。铁溶液每铁溶液每1ml1ml
12、相当于相当于1010gFegFe3+3+现在学习的是第15页，共30页酸性：稀盐酸、酸性：稀盐酸、50ml50ml溶液中含溶液中含4ml4ml为宜。为宜。加入过硫酸铵的目的：加入过硫酸铵的目的：o 氧化供试品中的氧化供试品中的FeFe2+2+为为FeFe3+3+o 防止硫氰酸铁分解褪色。防止硫氰酸铁分解褪色。现在学习的是第16页，共30页4.4.供试品处理供试品处理两管色调不一致：两管色调不一致：具环状结构的有机药物：需炽灼破坏，使铁具环状结构的有机药物：需炽灼破坏，使铁盐转变为三氧化二铁留于残渣在依法检查。盐转变为三氧化二铁留于残渣在依法检查。现在学习的是第17页，共30页重金属检查法o重金
13、属重金属：实验条件下能于硫离子作用显：实验条件下能于硫离子作用显色的金属离子。色的金属离子。o第一法第一法 硫代乙酰胺法硫代乙酰胺法1.1.原理原理2.2.方法方法现在学习的是第18页，共30页3.讨论讨论适宜适宜目视比色浓度：目视比色浓度：相当加入标准铅溶液相当加入标准铅溶液12ml12ml。弱酸性：弱酸性：pHpH3.53.5醋酸盐缓冲液。醋酸盐缓冲液。供试品如是强供试品如是强酸酸溶解、或用过强酸处理过：溶解、或用过强酸处理过：现在学习的是第19页，共30页4.4.供试品处理供试品处理1.1.溶液如有色：溶液如有色：加入少量加入少量稀焦糖溶液稀焦糖溶液用用微孔滤膜滤过微孔滤膜滤过2.2.供
14、试品如有供试品如有微量高铁盐微量高铁盐：加入抗坏血酸：加入抗坏血酸 0.5 1.0g0.5 1.0g现在学习的是第20页，共30页葡萄糖注射液Glucose Injectiono Glucose Glucose Injection Injection is is a a sterile sterile solution solution of of glucose glucose in in water water for for Injection.Injection.It It cintains cintains not not less less than than 95.0%95.0%
15、and and not not more more than than 105.0%105.0%of of the the labeled labeled amount amount of of glucose glucose(C(C6 6H H1212O O6 6.H.H2 2O).O).1.1.DescriptionDescription A A clear,clear,colorless colorless or or almost almost colorless colorless liquid;taste,sweet.liquid;taste,sweet.2.2.Identific
16、ation Identification Add Add a a few few drops drops of of the the injection injection to to hot hot alkaline alkaline cupric cupric tartrate tartrate TS;TS;a a red red precipitate precipitate of of cuprous oxide is produced.cuprous oxide is produced.3.3.TestsTestspH value 3.2-5.5(Appendix H).pH val
17、ue 3.2-5.5(Appendix H).现在学习的是第21页，共30页Assay oMethod of Iodine titration Measure accurately a volume equivalent to 75 mg of glucose dilute with water to 5 ml in a stoppered flask,add 25 ml of a buffer solution containing 14.3%w/v of sodium carbonate and 4.0%w/v of potassium iodide and 25 ml of 0.05 m
18、ol/L iodine VS.Stopper the flask,allow to stand for exactly 30 minutes at 20,add 35 ml of 2m hydrochloric acid and titrate immediately with 0.1 m sodium thiosulphate VS.Repeat the operation using 5 ml of water and beginning at the words“add 25 ml”.The diffetence between the titrations represents the
19、 amount of iodine required to oxidise the glucose.Each ml of 0.05 mol/L iodine VS is equivalent to 9.008 mg of anhydrous glucose(C6H12O6.H2O).现在学习的是第22页，共30页葡萄糖注射液的含量测定葡萄糖注射液的含量测定剩余碘量法剩余碘量法1.1.原理原理n n葡萄糖葡萄糖葡萄糖葡萄糖与与与与硫代硫酸钠硫代硫酸钠硫代硫酸钠硫代硫酸钠具有还原性，碘具有氧化性，具有还原性，碘具有氧化性，具有还原性，碘具有氧化性，具有还原性，碘具有氧化性，先用定量过量的碘和葡萄糖
20、发生氧化还原反应，再先用定量过量的碘和葡萄糖发生氧化还原反应，再先用定量过量的碘和葡萄糖发生氧化还原反应，再先用定量过量的碘和葡萄糖发生氧化还原反应，再用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘。根据用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘。根据用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘。根据用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘。根据硫代硫酸硫代硫酸硫代硫酸硫代硫酸钠滴定液钠滴定液钠滴定液钠滴定液消耗的量计算出葡萄糖的质量。消耗的量计算出葡萄糖的质量。消耗的量计算出葡萄糖的质量。消耗的量计算出葡萄糖的质量。现在学习的是第23页，共30页基本化学反应式基本化学反应式碘的自身氧化还原反应碘的自身氧化还原反应碘的自身氧化还原反应碘的自身氧
21、化还原反应现在学习的是第24页，共30页2.测定方法测定方法o精密量取精密量取本品相当于葡萄糖本品相当于葡萄糖75mg75mg，置碘瓶，加，置碘瓶，加水稀释至水稀释至5ml5ml，加，加缓冲溶液缓冲溶液（含碳酸钠（含碳酸钠14.3%14.3%及及碘化钾碘化钾4.0%4.0%）25ml25ml，再，再精密加入碘滴定液精密加入碘滴定液（0.1mol/L 0.1mol/L）15ml15ml，用水密封，在，用水密封，在暗处暗处准确放准确放置置3030分钟（分钟（2020），加），加盐酸溶液盐酸溶液(2mol/L)(2mol/L)35ml35ml，并立即用并立即用硫代硫酸钠滴定液（硫代硫酸钠滴定液（0.
22、1mol/L0.1mol/L）滴定）滴定，近终点近终点时加时加淀粉指示液淀粉指示液3 35 5滴，继续滴定至蓝滴，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用色消失，并将滴定结果用空白试验校正空白试验校正。现在学习的是第25页，共30页o注意事项注意事项n 定量、过量的碘与葡萄糖在暗处反应定量、过量的碘与葡萄糖在暗处反应n保证碘瓶的密封性保证碘瓶的密封性n指示剂的加入时间不能过早指示剂的加入时间不能过早o优点优点n滴定终点敏锐滴定终点敏锐n消除试剂干扰消除试剂干扰现在学习的是第26页，共30页3.计算计算oI I2 2的总消耗量（空白校正可测）由两部分组成：的总消耗量（空白校正可测）由两部分组成：Glu
23、Glu消耗的消耗的I I2 2、硫代硫酸钠滴定液硫代硫酸钠滴定液消耗的消耗的I I2 2。因。因此可根据此可根据硫代硫酸钠滴定液硫代硫酸钠滴定液的的I I2 2消耗量，计算消耗量，计算出葡萄糖出葡萄糖的的I I2 2消耗消耗量，从而计算出量，从而计算出 GluGlu的含量的含量I I2 2的总消耗量的总消耗量硫代硫酸钠滴定液硫代硫酸钠滴定液消耗的消耗的I I2 2量量葡萄糖消耗葡萄糖消耗I2 2量量=现在学习的是第27页，共30页含量计算方法含量计算方法o设空白试验消耗设空白试验消耗NaNa2 2S S2 2O O3 3滴定液的体积为滴定液的体积为V V0 0，与，与GluGlu未反未反应的应
24、的I I2 2消耗消耗NaNa2 2S S2 2O O3 3滴定液的体积为滴定液的体积为V Ve e，NaNa2 2S S2 2O O3 3滴定液的滴定液的浓度为浓度为C C，则有：，则有：I I2 2的总消耗量的总消耗量=CV=CV0 0GluGlu消耗剩余的消耗剩余的I I2 2量量=CV=CVe eGluGlu消耗的消耗的I I2 2量量=I=I2 2的总消耗量的总消耗量-剩余剩余I I2 2的消耗量的消耗量=C=C（V V0 0-V-Ve e）现在学习的是第28页，共30页o而：每而：每1ml1ml碘滴定液（碘滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）相当于）相当于18.016 mg18.016 mg的的C C6 6H H1212O O6 6，相当于相当于19.818mg19.818mg的的C C6 6H H1212O O6 6.H.H2 2O O。o因此，葡萄糖含量的计算公式为：因此，葡萄糖含量的计算公式为：现在学习的是第29页，共30页感感谢谢大大家家观观看看现在学习的是第30页，共30页