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1、 2014年度本科生毕业论文(设计)毕业论文(设计)题目宣威市谷物中微量元素的含量分析教 学 系: 化学与工程学院 专 业: 化学 年 级: 2010级 姓 名: 学 号: 20100703012027 导师及职称: 2014年5月毕业论文(设计)原创性声明本人所呈交的毕业论文(设计)是我在导师的指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知,除文中已经注明引用的内容外,本论文(设计)不包含其他个人已经撰写或发表过的研究成果。对本论文(设计)的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中作了明确说明并表示谢意。 作者签名: 日期: 毕业论文(设计)授权使用说明本论文(设计)作者完全了解文山学院有关
2、保留、使用学生毕业论文(设计)的规定,学校有权保留论文(设计)并向相关部门送交论文(设计)的电子版和纸质版。有权将论文(设计)用于非赢利目的的少量复制并允许论文(设计)进入学校图书馆被查阅。学校可以公布论文(设计)的全部或部分内容。保密的论文(设计)在解密后适用本规定。 作者签名: 指导教师签名:日期: 日期: 毕业论文(设计)答辩委员会(答辩小组)成员名单姓名职称单位备注主任(组长)摘 要用灰化法溶解式样,加入0.1%的镧或锶消除相关干扰,由于酸的浓度对测定有干扰,因此样品盒标准溶液的酸度应控制一致。采用空气乙炔火焰原子吸收法在同一试样中测定六中微量元素的含量,建立了仪器测定的优化条件,方法
3、不但简便而且精确,实验结果表明,玉米中Ga的含量为18.78mg/100g,Fe的含量为47.25 mg/100g,Zn的含量为00.7246 mg/100g,小麦中Ga的含量为37.36 mg/100g,Fe的含量为11.90 mg/100g,Zn的含量为0.1396 mg/100g,苦荞麦中Ga的含量为8.87 mg/100g,Fe的含量为19.66 mg/100g,Zn的含量为0.1759 mg/100g,高粱中Ga的含量为354.84 mg/100g,Fe的含量为189.25 mg/100g,Zn的含量为0.19 mg/100g等等。有这些数据可以看出高粱含钙是小麦的10倍左右,是苦荞
4、麦的43倍左右,因此这些谷物中含钙最高的为高粱;除此之外,还可以分析得到高粱中含铁也是最高的;并且还可以看出所有谷物中锌的含量均很低。(说清楚实验的目的、方法、结果就可以)关键词:火焰原子吸收法 谷物 微量元素Elemental analysis of mineral grains XuanweiABSTRACTDissolution specifications by ashing, 0.1% lanthanum or strontium interference cancellation-related, As the concentration of the acid on the de
5、termination of interference, Therefore acidity sample box consistent standard solution should be controlled. Using air - six trace elements acetylene flame atomic absorption spectrometry determination of the content of the same sample, Determination of optimal conditions established in the instrumen
6、t, Experimental results show that the Ga content of maize 18.78mg/100g, Fe content is 47.25 mg/100g, Zn in an amount of 00.7246 mg/100g, wheat Ga content of 37.36 mg/100g, Fe in an amount of 11.90 mg / 100g, the content of Zn is 0.1396 mg/100g, buckwheat Ga content of 8.87 mg/100g, Fe content is 19.
7、66 mg/100g, Zn in an amount of 0.1759 mg/100g, sorghum Ga content of 354.84 mg / 100g, Fe in an amount of 189.25 mg/100g, Zn in an amount of 0.19 mg/100g like. These data we can see is about 10 times the calcium of sorghum wheat, buckwheat is about 43 times, so these grains of calcium highest sorghu
8、m; addition, it can be analyzed to obtain iron is the highest sorghum of; and can also be seen in the zinc content of all the grains are very low.Keywords: FAAS Cereals Trace elementsc.目 录第一章前言1页1. 目前研究现状1页2. 选题的目的和意义1页3.谷物里面所含有的微量元素微量元素对人体的意义2页第二章 实验部分5页1. 样品的来源5页2. 仪器与试剂5页2.1仪器5页2.2试剂5页3.实验方法5页3.1
9、样品处理6页3.2 标准溶液的测定6页3.3 实验结果7页4.结果与讨论9页参考文献11页致谢12页第一章前言引言这部分太乱了,找我和你说1.引言目前研究现状 据文献介绍, 小麦,高粱,玉米,大米中淀粉的含量在70%以上,其次是蛋白质和脂肪。每100克玉米中含有:蛋白质4-6克,脂肪3-5克,糖类72.2克,能量1398.4千焦,钙22毫克,磷120毫克,铁1.6毫克,维生素B1B2,维生素E,维生素A原(胡萝卜素),烟酸和微量元素硒镁。 1.2 选题的目的和意义谷物中含有许多的化学物质1,主要有纤维素,半纤维素和戊聚糖,还含有油脂淀粉、酶类和微量元素。大米中含有21种微量元素,分别是B、Ba
10、、Ca、Cd、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、S、Sr、Zn、Co、Ni、Cr、Mo、Pb、Li、Cs。玉米富含维生素C,有长寿美容的作用,玉米中所含的微量元素有Mg ,Fe, Cu ,Zn等。荞麦富含多种微量元素2,其中Mg、K、Fe含量是大米、小麦数倍,钙含量是大米80倍,另有Zn、Cu等;荞麦中的多种维生素含量也很厚实,包括维生素C、维生素E、维生素B族、维生素P(芦丁)、维生素PP(烟酸)、叶绿素等,其中芦丁是其他谷类作物所不含有的3。铁在人体的中作用是合成血红蛋白,合成肌红蛋白,构成人体必需的酶,除此之外铁还能激活琥珀酸脱氢酶、黄嘌呤氧化酶等活性,参与体内能量代谢,并与免疫功能
11、有关。机体缺铁,导致红细胞生成障碍,造成缺铁性贫血4。铜的生理功能主要是通过构成多种酶的成分来实现的4。DNA 聚合酶、乳酸脱氢酶、超氧化歧化酶等,在体内发挥着重要作用。缺锌会导致多种代谢障碍,如儿童缺锌可引起生长发育迟缓、生殖器发育受损、伤口愈合迟缓、皮肤干燥、味觉减退等表现。 锰参与一些酶的组成,还可作为一些酶的激活剂,锰缺乏时,影响上述多方面功能外,还可使蛋白聚糖(如硫酸软骨素)合成减少,影响骨骼的代谢可引起骨骼发育不良和畸形。体内锰过多时,可引起慢性神经系统中毒,表现为锥体外系的功能障碍4。1.3 谷物里面所含的微量元素 玉米中的微量元素主要有钙镁锌铜。其中不同的玉米中微量元素的含量不
12、相同,其含量大概为:一 、干的白玉米颗粒:微量元素含量(毫克/100克) 钙:10毫克 镁:95毫克 锌:1.85毫克 铜:0.26毫克 二、干的黄玉米颗粒:微量元素含量(毫克/100克) 钙:14毫克 镁:96毫克 锌:1.7毫克 铜:0.25毫克 三、白玉米面:微量元素含量(毫克/100克) 钙:12毫克 镁:111毫克 锌:1.22毫克 铜:0.23毫克 四.黄玉米面的微量元素含量(毫克/100克) 钙:22毫克 镁:84毫克 锌:1.42毫克 铜:0.35毫克。苦荞麦中富含微量元素Fe、Zn、Cu、Mn。镁含量是小麦面粉的11倍以上,铁元素是其它主粮的25倍。最值得称道的是一公斤苦荞含
13、硒430微克,是大米的8倍多!适量的硒几乎能防止一切癌变,国外食品硒多为无机硒转化,苦荞硒为天然有机硒,以绿色植物为载体,苦荞麦中富含微量元素硒,硒元素是抗癌物质,被称为体内的清道夫4。所以十分珍贵! 小麦种含有大约70%的碳水化合物,9%14%的蛋白质,2%的脂肪,12%的食用纤维素及1.8%的矿物质,在这1.8%的矿物质中,含有人体必需的钠钙镁铁锌及酮等微量元素3。 甜荞麦中含有的微量元素6:荞麦脂肪含9种脂肪酸,其中油酸和亚油酸含量最多,占脂肪酸总量的75%,棕榈酸占19%、亚麻酸占4.8%荞麦富含多种矿物元素,其中镁、钾、铁含量是大米、小麦数倍,钙含量是大米80倍,另有锌、铜、硒、磷、
14、硼、碘、镍、钴等;荞麦中的多种维生素含量也很厚实,包括维生素C、维生素E、维生素B族、维生素P(芦丁)、维生素PP(烟酸)、叶绿素等,其中芦丁是其他谷类作物所不含有的4。1.4 微量元素对人体的意义谷物中除了含有人体所必须的氨基酸以外,还含有很多的微量元素,对人体有很大的帮助,列如:镁参与人体细胞转换,增加心肌供血量,减缓心脏节律,有利心脏舒张和休息,抑制凝血酶的生成,降低血清胆固醇。铁是一种基本的金属,或者说是一种矿物。但对于人类的身体构成来说,它是一种不可或缺的元素。最重要的是,负责给身体器官和组织输送氧气的红血球里,铁元素是必不可少的组成。锌在人体内的作用和功能1参与人体酶的组成目前,在
15、医学上已知锌是人体内200多种酶的组成成分,这些酶参与人体内的组织呼吸、蛋白质、核酸、脂肪和糖的代谢。2促进人的生长发育和组织再生锌与人体内蛋白质和核酸的合成、细胞的生长、分裂和分化等各个过程都有关系。而且这些又都是人生长发育的基础,因此人体如缺乏锌,其后果会不堪设想。其次,锌能促进胎儿的生长与脑的发育。与人的创伤愈合也有关系。缺锌可使人外伤愈合不良,使皮肤粗糙和上皮角化等。3促进食欲、使人维持正常的味觉锌可促进人的味蕾发育,同时也是唾液蛋白的组成成分,有改善食欲的作用。4促进人体内维生素A的正常代谢锌是维生素A在人体内代谢和转化所必需的,它可促进人体内维生素A的合成和肝中维生素A的动员,以维
16、持血浆中维生素A的正常浓度,而这对维持人的正常暗适应有重要关系。5参与人体的免疫功能锌能参与人体免疫球蛋白的合成,能促进淋巴细胞的分裂,并对人体血液中粒细胞、巨噬细胞和血小板有调节功能的作用。铜是人体必需的微量元素,为血液正常成分,机体内的生化功能主要是催化作用。含铜金属酶在人体有着重要的生理功能。a.构成含铜酶与铜结合蛋白的成分。b.维持正常造血功能 铜参与铁的代谢和红细胞生成。c.促进结缔组织形成。d.维护中枢神经系统的健康 铜在中枢神经系统中的一些遗传性和偶发性神经紊乱的发病中有着重要作用。e.促进正常黑色素形成及维护毛发正常结构。f.保护机体细胞免受超氧阴离子的损伤。g.铜对脂质和糖代
17、谢有一定影响,缺铜可使血中胆固醇水平升高,铜对血糖的调节也有重要作用。缺铜后葡萄糖耐量降低,对某些用常规疗法无效的糖尿病患者,给以小剂量铜离子治疗,常可使病情明显改善,血糖降低。h.铜对免疫功能、激素分泌等也有影响。最后说一句:只要摄取足够的示精制的谷类、新鲜的绿色蔬菜、动物内脏就不必担心缺铜,摄入过量的铜会引起中毒。 第二章 实验部分1. 样品的来源玉米,小麦,大麦,高粱,苦荞麦,甜荞麦,水稻来源于宣威市双河乡所种植的农作物。2. 仪器与试剂2.1仪器 用GGX-6塞满火焰原子吸收光谱仪(北京地质研究所)、恒温干燥箱202型(北京)、空心阴极灯 ,钙、镁、锰、锌、铜、铁、空心阴极灯、无油空气
18、压缩机、乙炔钢瓶、通风设备、容量瓶、电子天平(瑞士 Precisa)、马弗炉、瓷坩埚、移液管、烧杯等等2.2试剂氧化镁、氧化钙、氧化镧、铜、锌、铁、锰标准纯度99.99%,盐酸:优级纯,1:1的盐酸,硝酸:为优级纯,1:1的硝酸,纯水:超纯水。3 仪器测试条件经优化选择,各元素的最佳优化测试条件见表1元素名称波长/nm灯电流/mA燃气流量/min空气流量/min.L-1负高压/V钙422.679.05.11.5435.1镁285.219.0 5.11.5407.8铁243.30 8.0 5.11.5710.8锌213.85 10.0 5.11.5645.1铜324.75 8.0 5.11.54
19、24.9锰279.46 8.0 5.11.5405.14 实验方法4.1 样品处理将玉米、小麦、大麦、苦荞麦、甜荞麦、高粱、水稻于干燥箱中烘干,冷却至室温,分别称取2.0000g样品与石英坩埚中,放在电热套内控制温度低温加热,待黑烟冒尽后,置于灰化炉中灰化,温度控制在550,保温3小时,取出坩埚冷却,加入5ml1:1的HNO3溶解样品1015min,过滤(过滤时不能搅拌),将其转移到100ml的容量瓶中,并用超纯水冲洗;再用1:1的HNO3对上一步的样品进行第二次溶解5min,过滤(过滤时不能搅拌),并将其转移到50ml容量瓶中,并用超纯水冲洗;进一步用5ml1:1的HNO3对第二步样品进行第
20、三次溶解10min,搅拌,震荡转移到滤纸上,并用超纯水多次洗涤瓷坩埚倒入容量瓶(注:不能有颗粒物质);最后加入超纯水定容至刻度,摇匀,贴标签。按同样方法配置空白溶液。4.2 标准溶液的测定给出标准曲线的表就可以4.2.1铜离子标准溶液的测定 用移液管准确移取10ml 1.0000ug/ml 铜标准溶液于100ml的容量瓶中,用1:1的硝酸稀释至100ml。分别取上述溶液0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml于6个50ml的容量瓶中,用1:1的硝酸稀释至刻度。用塞曼火焰原子吸光光度计分别测定吸光度。4.2.2 亚铁离子标准溶液的测定用移液管移取10ml
21、 1.0000ug/ml铁标准溶液于100ml的容量瓶中,用1:1的硝酸稀释至100ml。分别取上述溶液0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml于6个50ml的容量瓶中,用1:1的硝酸稀释至刻度。用塞曼火焰原子吸光光度计分别测定吸光度。4.2.3 锌离子标准溶液的测定 用移液管移取10ml 1.0000ug/ml锌标准溶液于100ml的容量瓶中,用1:1的盐酸稀释至100ml。分别取上述溶液0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml于6个50ml的容量瓶中,用1:1的盐酸稀释至刻度。用塞曼火焰原子吸光光度计分别测
22、定吸光度。4.2.4 镁离子标准溶液的测定 用移液管移取10ml 1.0000ug/ml锌标准溶液于100ml的容量瓶中,并往里面加入0.1-4%的镧或锶,用1:1的盐酸稀释至100ml。分别取上述溶液0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml于6个50ml的容量瓶中,用1:1的盐酸稀释至刻度。用塞曼火焰原子吸光光度计分别测定吸光度。4.2.5 锰离子标注溶液的测定 用移液管移取10ml 1.0000ug/ml锰标准溶液于100ml的容量瓶中,用1:1的盐酸稀释至100ml。分别取上述溶液0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00m
23、l、5.00ml于6个50ml的容量瓶中,用1:1的盐酸稀释至刻度。用塞曼火焰原子吸光光度计分别测定吸光度。4.2.6钙离子标准溶液的测定 用移液管移取10ml 1.0000ug/ml钙标准溶液于100ml的容量瓶中,用1:1的盐酸稀释至100ml。分别取上述溶液0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml于6个50ml的容量瓶中,用1:1的盐酸稀释至刻度。用塞曼火焰原子吸光光度计分别测定吸光度。以下内容应该是结果和讨论,包括回收率、精密度、实验结果,讨论4.3 试验结果将已配置好的样品进行上机测定,并计算其含量如表8 样品中微量元素的含量(mg/L) 样
24、品名称CuFeCaMgZnMn苦荞麦0.26606.454811.60064.16861.29985.9625大麦1.24728.612936.17645.30945.37911.9392玉米0.44312.12168.43604.65981.62691.9201高粱0.95378.508515.95374.94984.17290.2882小麦0.76806.221516.81755.05603.14261.9987水稻0.76407.427712.72105.14752.05942.9573甜荞麦0.26606.454811.60064.16861.29985.9625 换算成鲜样中的含量(
25、mg/100mg)样品名称CuFeCaMgZnMn苦荞麦24.9319.668.87116.150.175935.08大麦24.78171.13718.80105.490.213838.53玉米98.6947.2518.781037.580.7246427.53高粱21.21189.25354.84110.940.185664.10小麦17.0618.9037.36112.300.139644.40水稻16.81164.76279.92113.270.090665.07甜荞麦5.71138.75249.380.17060.1706128.18 相关系数元素系列浓度 R Cu0.001.002.
26、003.004.005.00Fe0.001.002.003.004.005.00Ca0.001.002.003.004.005.00Mg0.001.002.003.004.005.00Zn000050100150200250Mn0.001.002.003.004.005.00相对标准偏差元素12345K(平均值)RSD(%)Cu0.55620.55190.55670.55600.56120.55640.59Fe0.66540.66630.66470.00980.66450.66610.32Ca0.67420.67340.67550.67370.67430.67420.12Mg0.54320.5
27、4460.54630.54420.54450.54450.20Zn0.52340.53650.54260.53670.55430.53872.08Mn0.53460.55460.54570.55640.54680.54761.58取硝化后的标准溶液,对分析元素用一次标准加入法进行加标回收实验,测得各个元素的回收率如下表元素名称样品名称样品含量(mg/L)加标量(mg/L)测得总量(mg/L)回收率(%)苦荞麦11.600610.0021.584698.95甜荞麦11.600610.00234.816499.84大麦36.1764200.0026.818599.32Ga小麦16.817510.0
28、022.62100.01水稻12.721010.0025.929798.99高粱15.953710.0018.399.76玉米8.346010.009.230199.54苦荞麦4.16865.009.1496101.23甜荞麦4.16865.0010.283999.62大麦5.30945.0010.07199.49Mg小麦5.05605.0010.1755100.30水稻5.14755.009.9418100.56高粱4.94985.009.658899.84玉米4.65985.002.293499.98苦荞麦1.29881.002.297399.46甜荞麦1.29981.0010.37019
29、9.75Zn大麦5.37915.008.111199.82小麦3.14265.007.039999.37水稻2.05945.009.140499.61高粱4.17295.002.633299.35玉米1.62691.001.2756100.63苦荞麦0.26601.001.2646100.96甜荞麦0.26601.002.256899.86Cu大麦1.24721.001.7636100.96小麦0.76801.001.744599.56水稻0.74601.001.95199.85高粱0.95371.001.434799.73玉米0.44311.0011.412399.16苦荞麦6.45485.
30、0011.412899.15甜荞麦6.45485.0013.569499.16大麦8.61295.0011.214599.13Fe小麦6.22155.0012.414299.86水稻7.42775.0013.46599.73高粱8.50855.007.099699.13玉米2.12165.0010.94699.56苦荞麦5.96255.0010.95599.67甜荞麦5.96255.002.931599.85大麦1.93921.002.990399.23Mn小麦1.99871.007.937899.16水稻2.95735.001.225599.61高粱0.22821.002.918699.73
31、玉米1.92011.0021.584699.854. 结果与讨论实验通过对谷物中六种元素的分析,结果表明,6种元素的测定平均标准偏为0.8%,加标回收率在99.32-101.23%之间。符合分析要求。要总结规律,分析数据,解释原因 参考文献1谭斌,谭洪卓,刘明,等我国全谷物食品发展的必要性与挑战J粮食与食品工业,2009,16(4):4-82 杨葵华,黎国兰.火焰原子吸收法测定苦荞麦中铁、锰、铜、锌J .绵延师范学院化学与化学工程学院3 陶明,冯静,刘洪、火焰原子吸收法测定苦荞麦制品中的微量元素J、西南民族大学学报(自然科学版)、2006,32(6):1163-11654 张勇,14种微量元素
32、与人体的健康J.安徽省宿州卫校致谢四年的读书生活在这个季节即将划上一个句号,而于我的人生却只是一个逗号,我将面对又一次征程的开始。四年的求学生涯在师长、亲友的大力支持下,走得辛苦却也收获满囊,在论文即将付梓之际,思绪万千,心情久久不能平静。伟人、名人为我所崇拜,可是我更急切地要把我的敬意和赞美献给一位平凡的人,我的导师。我不是您最出色的学生,而您却是我最尊敬的老师。您治学严谨,学识渊博,思想深邃,视野雄阔,为我营造了一种良好的精神氛围。授人以鱼不如授人以渔,置身其间,耳濡目染,潜移默化,使我不仅接受了全新的思想观念,树立了宏伟的学术目标,领会了基本的思考方式,从论文题目的选定到论文写作的指导经由您悉心的点拨再经思考后的领悟常常让我有“山重水复疑无路柳暗花明又一村。”感谢我的爸爸妈妈,焉得谖草,言树之背,养育之恩,无以回报,你们永远健康快乐是我最大的心愿。在论文即将完成之际,我的心情无法平静,从开始进入课题到论文的顺利完成,有多少可敬的老师、同学、朋友给了我无言的帮助,在这里请接受我诚挚谢意!同时也感谢学院为我提供良好的做毕业设计的环境。最后再一次感谢所有在毕业设计中曾经帮助过我的良师益友和同学,以及在设计中被我引用或参考的论著的作者。 2014.05.07