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1、西门子法生产多晶硅工艺设计改进讨论摘要：近年来，人们不断深化研究并开发太阳能资源，对原材料的需求也在不断提高，进而促进了多晶硅行业的发展。通过改良并创新多晶硅生产工艺技术，使多晶硅生产经过中不但提升了生产的效率和质量，同时还降低了一定量的成本。因而，改进西门子法成为目前生产多晶硅技术中最成熟、扩展速度最快、应用最广泛的技术。本文对改进西门子法生产多晶硅经过中各个程序进行分析，希望能为诸多工业行业生产人员提供一定的帮助。关键词：西门子法；多晶硅生产工艺；设计改进多晶硅不仅是硅抛光片、太阳能电池和高纯硅制品制作所需的必要原料，同时，还是信息和新能源产业正常运作的基础保障。现阶段中，多晶硅通常以冶金
2、法、流化床法、锌复原法、气液沉积法和改进西门子法生产。而改进西门子法对成本的需求很低，能够生产出高质量多晶硅，不仅消耗的能源少，还没有污染，因而，大部分工厂都以该方法生产多晶硅。1改进西门子法介绍该方法是采用H和Cl完成HCl的合成，并以特定温度为基础使HCl和工业硅粉完成SiHCl3的合成，并在分离SiHCl3后进行精馏和提纯，对SiHCl3提纯后能够在氢复原炉内完成CVN反响进而得到高纯度多硅晶。该方法主要包含复原炉尾气封闭式干法回收技术、导热油循环冷却复原炉技术、大直径对棒节能型复原炉技术以及副产品SiCl4氢化生成SiHCl3技术。相对于传统的西门子法，改进西门子法具有下面几个优点:1
3、1节能该方法主要采用的复原炉为大直径对棒和导热油循环冷却，因而能够很大程度降低复原炉的电能消耗。12降低物耗改进西门子法能够有效的回收复原尾气。复原尾气是从复原炉中排放出的反响后的混合气体。改进西门子法能够对尾气中包含的所有组分进行全部回收并在此利用，因而能够使消耗的原料很大程度的降低。13减少污染相对于传统西门子法，该方法是闭路循环操作的，能够对多晶硅生产所需物料充分利用，很少有废料生成，因而能够将产生的污染有效的减少。2改进西门子法生产多晶硅工艺流程该方法的流程详细如下:制备H2并纯化、合成HCl、分离氯硅烷并提纯、合成气干法分离、合成Si-HCl3、SiCl4氢化、SiHCl3氢复原、复
4、原尾气干法分离、处理废气和残液、制备硅芯等。21氯硅烷分离提纯在SiHCl3合成工序生成，将通过合成气干法分离工序得到的氯硅烷液体送入储存氯硅烷工序的原料氯硅烷贮槽;在SiHCl3复原工序生成，通过复原尾气干法分离工序得到的氯硅烷液体送入储存氯硅烷工序的复原氯硅烷贮槽;在SiCl4氢化工序生成1，通过氢化气干法分离工序分离得到的氯硅烷液体送入储存氯硅烷工序的氢化氯硅烷贮槽。采用泵分别抽出原料氯硅烷液体、复原氯硅烷液体和氢化氯硅烷液体，并送入氯硅烷分离提纯工序的不同精馏塔中。22SiHCl3合成在硅粉下料斗中参加原料硅粉，并使硅粉经过接收料斗到达中间料斗，借助热HCl气体置换料斗内的气体，使其压
5、力与下方料斗平衡，便于硅粉传入下方供给料斗。随后，借助料斗底部的星型供料机将硅粉送入SiHCl3合成炉进料管。将通过HCl合成工序得到的HCl气体、通过循环HCl缓冲罐得到的HCl气体混合，然后引入SiHCl3合成炉进料管，挟带并输送来自于硅粉供给料斗送入管内的硅粉，并从底部进入SiHCl3合成炉。硅粉与HCl气体在SiHCl3合成炉内能够反响并构成沸腾床，生成SiHCl3的同时还有H2、SiCl4、聚氯硅烷、金属氯化物和三氯二氢硅等产物，该混合气体被称作SiHCl3合成气，该反响能放出大量热能。在合成炉外壁装有水夹套2，能够通过夹套内的水分将热量带走一部分并使炉壁的温度维持在需要的程度。以三
6、级旋风除尘器将来自于炉顶部气体中的硅粉去除一部分，然后以SiCl4液体洗涤取出气体温表部分细小硅尘。洗涤经过中，将湿H2通入，气体中部分金属氧化物与之接触后会发生水解反响进而消除。将除掉硅粉后的混合气体净化后送入合成气干法分离中。SiHCl3合成炉内的主要反响如下:主反响:Si+3HCl幑幐SiHCl3+H2Si+4HCl幑幐SiCl4+2H2副反响:2SiHCl幑幐3SiH2Cl2+SiCl42Si+6HCl幑幐Si2Cl6+3H22Si+5HCl幑幐Si2HCl5+2H223SiHCl3氢复原对SiHCl4分离提纯后，将得到的SiHCl3送入Si-HCl3汽化器，以热水对其加热并使其汽化;
7、将来自于复原尾气干法分离的循环H2放入H2缓冲罐后，在汽化器内结合SiHCl3蒸汽，得到的混合气体具有固定的比例。在复原炉内放入H2以及从SiHCl3汽化器得到的SiHCl3，将复原炉内炽热硅芯或硅棒的外表通电，使SiHCl3借助氢化复原反响硅沉积，进而使硅芯或硅棒的直径增大。氢复原反响同时生成SiH2Cl2、SiCl4、氯化氢和氢气，与未反响的SiHCl3和氢气一起送出复原炉，经复原尾气冷却器用循环冷却水冷却后，直接送往复原尾气干法分离工序。24改进精馏工艺流程为了降低SiHCl3的杂质含量，提高SiHCl3纯度，需要改良三塔精馏工艺的流程。结合改进西门子法工艺特点，改良后对SiHCl3的精
8、馏设计四台精馏塔，既能够将氯化装置的粗SiHCl3提纯又能将氢复原尾气内分离出的SiHCl3提纯，知足多晶硅生产的要求。一塔将SiHCl3初步提纯，分离SiHCl3与SiCl4、PCl3;二塔将SiHCl3与PCl3、SiH2Cl2初步分离;三塔将SiCl4内的高沸物分离出来3，将纯度高的SiCl4送至氯化装置进行再利用;四塔将二塔馏出物SiHCl3和复原尾气内分离出来的SiHCl3与SiH2Cl2混合物再次精馏。25复原尾气干法分离工序将SiHCl3合成工序和合成气干法分离工序产生的气体通过喷淋洗涤塔，使用低温SiHCl4液体促使塔顶气通入HCl吸收塔，塔底SiHCl4降低一定程度温度后回到
9、喷淋洗涤塔对合成气再次洗涤，余下部分送入HCl解析塔。在HCl吸收塔中，HCl解析塔底部的SiHCl4液体在冷冻降温后与来自于喷淋洗涤塔顶的塔顶气发生交换反响，交换后气相去变压吸附装置制得纯氢，氯硅烷液体送入氯化氢解析塔。在HCl解析塔中，HCl吸收塔底来的SiHCl4与喷淋洗涤塔底来的SiHCl4进入HCl解析塔进行减压蒸馏。塔顶氯化氢气体送入SiHCl3合成工序，塔底氯硅烷液体大部分送往氯化氢吸收塔，剩余部分送往原料氯硅烷储槽。现阶段中改进西门子法是大部分工厂生产多晶硅时选用的技术。在对多晶硅项目进行设计时，应以自力更生为基础帮助自主知识产权的构成，积极汲取国外先进的技术，并适当引进先进设备，通过不断探究和考虑，便于多晶硅行业得到更好的发展。