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1、精品文档,仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除实验报告 姓名 班级 教师 成绩 重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量实验目的1. 学习用酸分解铁矿石的方法2. 学习重铬酸钾法测定铁的原理与方法实验原理本实验采用TiCl3-K2Cr2O7,试样用浓HCl溶解,先用还原性较强的SnCl2还原大部分Fe3+,然后用Na2WO4为指示剂,用还原性较弱的TiCl3还原剩余的Fe3+,过量的一滴TiCl3立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物,使溶液呈蓝色,然后用少量K2Cr2O7溶液将过量TiCl3氧化,并使钨蓝被氧化而消失。随后,以二苯胺磺酸钠作为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定试液
2、中Fe2+,便测得铁含量。仪器和试剂滴定管,锥形瓶,分析天平0.1000mol/L K2Cr2O7,浓HCl溶液,二苯胺磺酸钠溶液,1:1硫酸-磷酸混合酸,100g/L SnCl2溶液(现用现配),15 g/L TiCl3溶液,100g/L Na2WO4溶液。实验步骤1, 平行称取0.1000g铁矿样两份分别于150mL锥形瓶中,加少量水润湿,加浓HCl溶液20mL,盖上瓷坩埚盖(反盖),加热至微沸,待矿样溶解(约30min,黑色样渣几乎消失),用少量水冲洗瓷坩埚盖。2, 趁热加入SnCl2(仅先做一份样),至浅黄色。3, 加入硫酸-磷酸混合酸15mL,Na2WO4溶6-8滴,逐滴滴加TiCl
3、3溶液,并不断摇动,至刚出现蓝色,再多加1-2滴。用K2Cr2O7溶液滴定至蓝色退去(约2-3滴),加入50mL煮沸的冷蒸馏水,摇匀。4, 5-6滴二苯胺磺酸钠,迅速用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2至溶液呈紫色,此时即为滴定终点。再加热另一份试样,以下操作从实验步骤2开始继续进行。实验数据及结果项目编号12称样重(克)G消耗/mL滴定前读数滴定后读数消耗体积值Fe%Fe%数据处理已知=0.1000mol/L铁含量计算Fe=m Fe /G100%=n Fe M Fe /G100%=103M Fe /G100%简答题1. 还原时,为什么要使用两种还原剂?可否只使用一种?3. 二苯胺磺酸钠指示剂的用量对测定有无影响?讨论:【精品文档】第 2 页