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1、变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接,从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分食品中亚硝酸盐含量的测定食品中亚硝酸盐含量的测定一、实验目的一、实验目的1.1.掌握样品制备、提取的基本操作技能。掌握样品制备、提取的基本操作技能。2.2.进一步熟练掌握分光光度计的结构和使用方法。进一步熟练掌握分光光度计的结构和使用方法。3.3.掌握比色法测定食品中亚硝酸盐的原理和方法。掌握比色法测定食品中亚硝酸盐的原理和方法。二、实验原理二、实验原理样品经沉淀分离蛋白质,除去脂肪后,在弱酸的条样品经沉淀分离蛋白质,除去脂肪后,在弱酸的条件下,亚硝酸盐与对氨
2、基苯磺酸起重氮化反应,生成件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮化反应,生成重氮化合物,再与盐酸萘乙二胺偶合,形成紫红色的重氮化合物,再与盐酸萘乙二胺偶合,形成紫红色的变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接,从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分的染料,其颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比,的染料,其颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比,可与标准比较定量。通过分光光度计比色测定,计可与标准比较定量。通过分光光度计比色测定,计算出样品中亚硝酸盐的含量。反应如下:算出样品中亚硝酸盐的含量。反应如下: 2HCl+NaNO2+H2N-SO3H重氮化H3S
3、O-Cl-+ NaCl2H+2O2HCl.H2NH2CH2CHN-+-N-Cl N-SO3H偶合-CHN2CH2NH2H.2HCl-N-H3SO-N+ HCl盐酸萘乙二胺紫红色变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接,从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分三、仪器与试剂三、仪器与试剂1.1.仪器仪器 小型绞肉机小型绞肉机 分光光度计分光光度计2.2.试剂试剂 亚铁氰化钾溶液:称取亚铁氰化钾溶液:称取106g106g亚铁氰化钾溶于水,亚铁氰化钾溶于水,并定容至并定容至1000ml1000ml。 醋酸锌溶液:称取醋酸锌溶液:称取220g220
4、g醋酸锌,加醋酸锌,加30ml30ml冰醋酸,冰醋酸,溶于水并定容至溶于水并定容至1000ml1000ml。 硼砂饱和溶液:称取硼砂饱和溶液:称取5g5g硼砂溶于硼砂溶于100 ml100 ml热水中,热水中,冷却后备用。冷却后备用。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接,从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分 0.4%0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取对氨基苯磺酸溶液:称取0.4g0.4g对氨基苯磺对氨基苯磺酸,溶于酸,溶于100 ml 20%100 ml 20%的盐酸中,避光保存。的盐酸中,避光保存。 0.2%0.2%盐酸萘乙二胺溶液:
5、称取盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2g0.2g盐酸萘乙二胺盐酸萘乙二胺, ,溶于溶于100 ml100 ml水中,避光保存。水中,避光保存。 亚硝酸钠标准溶液:精密称取亚硝酸钠标准溶液:精密称取0.1000g0.1000g于硅胶干于硅胶干燥器中干燥燥器中干燥2424小时亚硝酸钠,加水溶解移入小时亚硝酸钠,加水溶解移入500 ml500 ml容容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每mlml相当于相当于200ug200ug亚亚硝酸钠。硝酸钠。 亚硝酸钠标准使用溶液:临用前,吸取亚硝酸钠亚硝酸钠标准使用溶液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液标准溶液5.00 ml, 5.00 ml,
6、置于置于100 ml100 ml容量瓶中,加水稀释容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每至刻度。此溶液每mlml相当于相当于10ug10ug亚硝酸钠。亚硝酸钠。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接,从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分四、实验步骤四、实验步骤1.1.样品处理样品处理称取经绞碎并混合均匀的样品称取经绞碎并混合均匀的样品2020克于克于100ml100ml烧杯中,烧杯中,加硼砂饱和溶液加硼砂饱和溶液40ml40ml,搅拌均匀后,以,搅拌均匀后,以7070以上的热以上的热水水100100150ml150ml将样品全部洗入将样品
7、全部洗入250ml250ml容量瓶中,放入沸容量瓶中,放入沸水浴中加热水浴中加热1515分钟,取出冷却后,边转动容量瓶边加分钟,取出冷却后,边转动容量瓶边加入亚铁氰化钾溶液入亚铁氰化钾溶液20ml20ml,摇匀后,再加入醋酸锌溶液,摇匀后,再加入醋酸锌溶液20ml20ml,以沉淀蛋白质。然后,加水至刻度,混匀,放,以沉淀蛋白质。然后,加水至刻度,混匀,放置半小时后,弃去上层脂肪,清液用滤纸或脱脂棉过置半小时后,弃去上层脂肪,清液用滤纸或脱脂棉过滤,弃去初滤液滤,弃去初滤液5 510ml10ml,滤液备用。,滤液备用。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接,从而完成输配
8、电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分2.2.测定测定吸取上述滤液吸取上述滤液40ml40ml于于50ml50ml容量瓶中,同时吸取容量瓶中,同时吸取0.00.0、0.10.1、0.20.2、0.30.3、0.40.4、0.80.8、1.21.2、1.61.6、2.0ml2.0ml亚硝酸亚硝酸钠标准使用液(相当于钠标准使用液(相当于0.00.0、1.01.0、2.02.0、3.03.0、4.04.0、8.08.0、12.012.0、16.016.0、20.0ug20.0ug的亚硝酸钠)分别置于的亚硝酸钠)分别置于50ml50ml容量瓶中,各加水至容量瓶中,各加水至25ml2
9、5ml处。在样品管及标准管处。在样品管及标准管中分别加入中分别加入0.4%0.4%对氨基苯磺酸溶液对氨基苯磺酸溶液4ml4ml,混匀后静置,混匀后静置3 35 5分钟,然后又在各管及标准管中分别加入分钟,然后又在各管及标准管中分别加入0.2%0.2%盐盐酸萘乙二胺溶液酸萘乙二胺溶液2ml2ml,加水至刻度,摇匀,静置,加水至刻度,摇匀,静置1515分分钟后,用钟后,用1cm1cm的比色皿,以零管调节零点,于波长的比色皿,以零管调节零点,于波长538nm538nm处,测吸光度,绘制标准曲线并查出待测液的处,测吸光度,绘制标准曲线并查出待测液的亚硝酸盐含量。亚硝酸盐含量。变电站电气主接线是指变电站
10、的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接,从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分五、结果计算五、结果计算 X=X=式中:式中:XX样品中亚硝酸盐的含量,样品中亚硝酸盐的含量,g/kgg/kg; AA样品溶液中亚硝酸盐的含量,样品溶液中亚硝酸盐的含量,ugug; mm样品的质量,样品的质量,g g。 测定时吸取样品液的体积与样品定容体测定时吸取样品液的体积与样品定容体 积之比。积之比。10001000250401000mA25040变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接,从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分六、注意事项六、注意事项1.1.盐酸萘乙二胺有致癌的作用,使用时注意安全。盐酸萘乙二胺有致癌的作用,使用时注意安全。2.2.显色后稳定性与室温有关,一般显色温度为显色后稳定性与室温有关,一般显色温度为15153030时,在时,在20203030分钟内比色为好分钟内比色为好。