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1、扫描电子显微镜n扫描电子显微镜，简称为扫描电镜，英文缩写为SEM（Scanning Electron Microscope）。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。SEM已广泛应用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。主要内容l SEM的工作原理l SEM的主要结构l SEM的组成部分l SEM的主要性能参数l SEM的优点l 应用举例SEM的工作原理l 电子枪发射电子束（直径50m）。电压加速、磁透镜系统汇聚，形成直径约5nm的电子束。l 电子束在偏转线圈的作用下，在样品表面作光栅状扫描，激发多种电子信号。l 探测
2、器收集信号电子，经过放大、转换，在显示系统上成像（扫描电子像）。l 二次电子的图像信号动态地形成三维图像。简单概括起来就是“光栅扫描，逐点成像”。SEM的主要结构图1 SEM的结构示意图SEM的组成部分u 电子光学系统u 信号收集处理系统u 图像显示和记录系统u 真空系统u 电源及控制系统图2 JSM-6301F场发射扫描电镜的结构电子光学系统u 组成：电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件。u 作用：获得扫描电子束、作为产生物理信号的激发源。u 为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。电子枪 利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多
3、数扫描电镜采用热阴极电子枪。优点：灯丝价格便宜，真空要求不高；缺点：发射效率低，发射源直径大，分辨率低。 现在，高等级扫描电镜采用六硼化镧（LaB6）或场发射电子枪，二次电子像的分辨率可达到2nm。 扫描电镜的分辨率与电子在试样上的最小扫描范围有关。通常电压为130kV。图3 三种不同类型的电子枪材质电磁透镜 作用：是把电子枪的束斑逐渐缩小，从原来直径约为50m的束斑缩小成一个只有几nm的细小束斑。 工作原理：一般有三个聚光镜，前两个透镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。 第三个聚光镜是弱透镜（习惯上称其为物镜），具有较长的焦距，它的功能是在样品室和透镜之间留有尽可能大的空间，以便装入各种信号
4、探测器。在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。扫描线圈p 作用：提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。p 改变入射电子束在样品表面扫描振幅，以获得所需放大倍率的扫描像。SEM的放大倍数是由调节扫描线圈的电流来改变的，电流小，电子束偏转小，在样品上移动的距离小，放大倍数大。样品室l 样品台。容纳大的样品（100mm），能进行三维空间的移动，还能倾斜（090）和转动（360），精度高，振动小。l 各种信号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。l 多种附件。例如放热、冷却、拉伸，可进行动态观察。图4 SEM样品室信号收集和显示系统u
5、信号收集：二次电子和背散射电子收集器、吸收电子显示器、X射线检测器（波谱仪和能谱仪）。u显示系统：显示屏有两个，一个用于观察，一个用于记录照相。阴极射线管CRT扫描一帧图像可以有0.2s、0.5s等扫描速度，10cm10cm的屏幕，一般有500条线，用于人眼观察；照相的8001000条线。观察时为便于调焦，采用快的扫描速度；拍照时为得到高分辨率，采用慢的扫描扫描速度（50100s）。图5 各种检测器的示意图图6 信号处理的流程示意图真空系统和电源系统l 真空系统：包括机械泵和扩散泵。l 作用：为保证电子光学系统正常工作，提供高的真空度，防止样品污染，保持灯丝寿命，防止极间放电。l 电源系统：包
6、括启动的各种电源（高压、透镜系统、扫描电圈），检测放大系统电源，光电倍增管电源，真空系统和成像系统电源灯。还有稳压、稳流及相应的安全保护电路。SEM的主要性能参数u 分辨率u 放大倍数u 景深分辨率n 对微区成分分析而言，分辨率是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点间的最小距离。n SEM的分辨率主要受三方面的影响： 1.入射电子束束斑直径； 2.入射电子束在样品中的扩展作用； 3.成像方式及所用的调制信号。n 二次电子像的分辨率约为5-10nm，背反射电子像的分辨率约为50-200nm。一般来说SEM的分辨率，都指的是二次电子的分辨率。二次电子成像及背散射电子成像原理二次电子成像
7、：由电子枪发射的能量为535KeV的电子，以其交叉斑为电子源，经聚焦缩小后形成具有一定能量、强度和直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下在试样表面做栅网式扫描。电子束与试样作用产生的二次电子的量随试样表面形貌而变，二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经处理后得到反应试样表面形貌的二次电子像。背散射电子成像：入射电子与样品接触时，其中一部分几乎不损失能量地在样品表面被弹性散射回来，这部分电子被称为背散射电子。背散射电子的产额随样品的原子序数的增大而增加，因此成像可以反映样品 的元素分布，及不同相成分区域的轮廓。二次电子像的信号是二次电子，用于表面形貌分析；背散射电子像的信号是背散射电子，用于成分分
8、析。因此二次电子像对形貌敏感，背散射电子像对成分敏感。图7 锡铅镀层的表面图像（a）二次电子图像（b）背散射电子图像图7 (a)(b)就是人工处理得出的例子，(a)图只能得到形貌像，而(b)图就是单纯的成分像。放大倍数l 扫描电镜的放大倍数可以从十倍到几十万倍连续可调。l 放大倍数：定义为M=L/l，其中L是显像管的尺寸，l是光栅扫描时相邻两点的间距。M通过调节扫描线圈的电流进行的，电流小则电子束偏转角度小，放大倍数增大。l 放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择，与分辨率保持一定关系。景深n 景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。n 扫
9、描电镜的物镜采用小孔视角、长焦距，可以获得很大的景深 。n 扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10 倍。n 由于景深大，扫描电镜图像的立体感强，形态逼真。对于表面粗糙的端口试样来讲，光学显微镜因景深小无能为力，透射电镜对样品要求苛刻，即使用复型样品也难免出现假像，且景深也较扫描电镜为小，因此用扫描电镜观察分析断口试样具有其它分析仪器无法比拟的优点。SEM的优点高分辨率，由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右。有较高的放大倍数，十倍到几十万倍之间连续可调。有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接
10、观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。试样制备简单，可以直接观察大块样品。配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析。应用举例l 扫描电镜在矿物 、 岩石学领域的应用l 扫描电镜技术在木材工业领域的应用扫描电镜在矿物 、 岩石学领域的应用l 矿物物相研究 LeBel对秘鲁的Santarosa 斑岩铜矿中的石英包裹体进行研究 , 在其中发现了氯化钠、氯化钾、 铁绿泥石等子矿物。Clochiatti对红海Zabargad宝石矿床中的橄榄石包裹体进行扫描电镜研究 , 鉴定出了氯化钠 、石膏 、滑石等子矿物。Hallbouer等对南非Witwaterarand 金矿中的石英进行扫描电镜研究 , 查明了其中有钾长石、白云母、绿泥石等子矿物。Behr 等用扫描电镜研究了纳米比亚铜矿中的钠长石 ，在钠长石中鉴定出了氯化钠、石膏等子矿物。 扫描电镜技术在木材工业领域的应用l木质人造板研究 北京林业大学母军等人进行了废弃人造板炭化产物分析的研究，通过微观扫描电镜观察发现，炭化产物的微观表面平滑，纹孔开放，沉积物减少。