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1、实验十七大气二氧化硫的测定一、甲醛缓冲溶液吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（A1）1 实验目的1.1 掌握本方法的基本原理1.2 巩固大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。1.3 学会用比色法测定SO2的方法。2 实验原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm 处进行测定。本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除
2、或减少某些金属离子的干扰。在10mL 样品中存在50 g 钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及5 g 二价锰离子时不干扰测定。本方法适宜测定浓度范围为0.0031.07mg/m3。最低检出限为0.2 g/10mL 。当用10mL 吸收液采气样10L 时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用 50mL 吸收液， 24h 采气样 300L 取出 10mL 样品测定时，最低检出浓度为0.003mg/m3。3 实验试剂除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1 氢氧化钠 (NaOH)溶液，1.5mo1/L 称取 60g NaOH 溶于 1000mL 水中。3.2 环
3、已二胺四乙酸二钠(CDTA-2Na) 溶液，0.05mo1/L 称取 1.82g 反式 1， 2-环已二胺四乙酸(trans-l ， 2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,简称 CDTA ，加入氢氧化钠溶液(3.1)6.5mL ，用水稀释至100mL 。3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液：1（A）本方法与GB/T15262 94 等效。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 11 页 - - - - - - - - - 吸
4、取 36 38甲醛溶液 5.5mL，CDTA-2Na 溶液(3.2)20.00mL；称取 2.04g 邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1 年。3.4 甲醛缓冲吸收液用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(3.3)稀释 100 倍而成。临用现配。3.5 氨磺酸钠溶液，6g/L 称取 0.60g 氨磺酸 (H2NS03H)置于 100mL 容量瓶中，加入4.0mL 氢氧化钠溶液(3.1)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液密封保存可用10 天。3.6 碘贮备液， C(1/2I2) =0.1mol/L 称取 12.7g 碘 (I2)于烧杯中，加入40g 碘化钾 (K
5、I) 和 25mL 水，搅拌至完全溶解，用水稀释至 1000mL，贮存于棕色细口瓶中。3.7 碘溶液， C(1/2I2)0.05mol/L 量取碘贮备液(3.6)250mL ，用水稀释至500mL，贮于棕色细口瓶中。3.8 淀粉溶液， 5g/L 称取 0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL 沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。3.9 碘酸钾标准溶液，C(1/6KIO3)0.1000mol/L 。称取 3.5667g 碘酸钾 （KIO3优级纯， 经 110干燥 2h）溶于水，移入1000m1 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。3.10 盐酸溶液， (19)
6、 量取 1份盐酸（ HCl ）和 9 份水混合均匀。3.11 硫代硫酸钠 (Na2S2O3)贮备液， 0.10mol/L 。称取 25.0g 硫代硫酸钠 (Na2S2O3 5H2O)，溶于 1000mL 新煮沸但已冷却的水中，加入0.2g 无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如溶液呈现混浊，必须过滤。3.12 硫代硫酸钠 (Na2S2O3)标准溶液，0.05mol/L 。取 250mL 硫代硫酸钠贮备液(3.11)置于 500mL 容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线，摇匀。标定方法：吸取三份10.00mL 碘酸钾标准溶液(3.9)分别置于250mL 碘量瓶中，加70mL 新煮沸
7、但已冷却的水，加 1g 碘化钾， 振摇至完全溶解后，加 10mL 盐酸溶液 (3.10)，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5min 后，用硫代硫酸钠标准溶液(3.12)滴定溶液至浅名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 11 页 - - - - - - - - - 黄色，加2mL 淀粉溶液 (3.8)，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(1)准确计算：Cv10.000.1000（1）式中： C硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；V滴定
8、所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL 。3.13 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na) 溶液， 0.5g/L 称取 0.25g EDTA CH2N(CH2COONa)CH2COOH2 H2O 溶于 500mL 新煮沸但已冷却的水中。临用现配。3.14 二氧化硫标准待标液。称取 0.200g 亚硫酸钠 (Na2SO3)，溶于 200mL EDTA2Na 溶液 (3.13)中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置23h 后标定。此溶液每毫升相当于320400 g 二氧化硫。3.15 标定方法吸取三份 20.00mL 二氧化硫标准待标液(3.14)， 分别置于 250mL 碘量瓶中，加入 50mL新煮沸
9、但已冷却的水，20.00mL 碘溶液 (3.7)及 1mL 冰乙酸， 盖塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液(3.12)滴定溶液至浅黄色，加入 2mL 淀粉溶液 (3.8)，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V，mL。另吸取三份EDTA-2Na 溶液 (3.13)20mL ，用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液 (3.12)的体积 V0，mL 。平行样滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于0.04mL。取其平均值。二氧化硫标准溶液浓度按式(2)计算：C100020.0032.02CV)-Vo()322(NaOS（2）式中： C二氧化
10、硫标准待标液的浓度， g/mL；V0 空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积平均值，mL；V 二氧化硫标准待标液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积平均值，mL；C(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液(3.12)的浓度， mol/L ；32.02 二氧化硫 (1/2SO2)的摩尔质量。3.16 二氧化硫的标准溶液贮备液标定出二氧化硫标准待标液（3.14）的准确浓度后， 立即用吸收液(3.4)稀释为每毫升含 10.00 g 二氧化硫的标准溶液贮备液，可稳定6 个月。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - -
11、 - - - - 第 3 页，共 11 页 - - - - - - - - - 3.17 二氧化硫标准溶液临用时用吸收液(3.4)把二氧化硫标准储备液（3.16）稀释为每毫升含1.00 g 二氧化硫标准溶液。在冰箱中5保存，可稳定1 个月。3.18 副玫瑰苯胺 (Pararosaniline，简称 PRA，即副品红，对品红)贮备液，2g/L。其纯度应达到质量检验的指标，检验方法见方法（二）（9）。3.19 PRA 溶液，0.5g/L 。吸取 25.00mLPRA 贮备液 (3.18)于 100mL 容量瓶中，加30mL 的浓磷酸（ =1.69），12mL 浓盐酸（ =1.181.19），用水稀
12、释至标线，摇匀，放置过夜后使用。避光密封保存。4 实验仪器设备除一般通用化学分析仪器外，还应具备：4.1 分光光度计 (可见光波长380780nm)。4.2 多孔玻板吸收管10mL，用于短时间采样。多孔玻板吸收瓶50mL，用于 24h 连续采样。4.3 恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150mm，040的酒精温度计，其误差应不大于0.5。4.4 具塞比色管： 10mL 。4.5 空气采样器。用于短时间采样的普通空气采样器，流量范围01Lmin。用于 24h 连续采样的采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能。流量范围0.20.3Lmin。各种采样器均应在采样前进
13、行气密性检查和流量校准。吸收器的阻力和吸收效率应满足技术要求。5 采样及样品保存5.1 短时间采样：根据空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装10mL 吸收液的U 形多孔玻板吸收管，以0.5L/min 的流量采样。采样时吸收液温度的最佳范围在2329。5.2 24h 连续采样： 用内装 50mL 吸收液的多孔玻板吸收瓶，以 0.2 0.3L/min 的流量连续采样24h。吸收液温度须保持在2329范围。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 11 页 - - - -
14、- - - - - 5.3 放置在室 (亭)内的 24h 连续采样器，进气口应连接符合要求的空气质量集中采样管路系统，以减少二氧化硫气样进入吸收器前的损失。5.4 样品运输和储存过程中，应避光保存。6 分析步骤6.1 标准曲线的制作取 14 支 10mL 具塞比色管，分A、B 两组，每组7 支，分别对应编号。A 组按表 3-2配制标准溶液系列：表 3-2 管号0 1 2 3 4 5 6 二氧化硫标准溶液(3.17)，mL 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 甲醛缓冲吸收液（3.4）， mL 10.00 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00 0 二氧化硫
15、含量， g 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 B 组各管加入1.00mL PRA 溶液 (3.19)，A 组各管分别加入0.5mL 氨磺酸钠溶液 (3.5)和 0.5mL 氢氧化钠溶液(3.1)，混匀。再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并盛有PRA 溶液的 B 管中，立即具塞混匀后放入恒温水浴中显色。显色温度与室温之差应不超过3，根据不同季节和环境条件按表3-3 选择显色温度与显色时间：表 3-3 显色温度 ,10 15 20 25 30 显色时间 ,min 40 25 20 15 5 稳定时间 ,min 35 25 20 15 10 试剂空白吸收光度A00.03
16、 0.035 0.04 0.05 0.06 在波长 577nm 处，用 1cm 比色皿，以水为参比，测量溶液吸光度。回归计算标准曲线：Y bX（3）式中： Y (AA0)标准溶液吸光度A 与试剂空白吸光度A0之差；X二氧化硫含量，g；b回归方程的斜率(由斜率倒数求得校正因子：BSl/b) ；a回归方程的截距(一般要求小于0.005)。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 11 页 - - - - - - - - - 本标准的校准曲线斜率为0.044 0.002，
17、 试剂空白吸光度A0在显色规定条件下波动范围不超过 15。正确掌握本标准的显色温度、显色时间，特别在2530条件下，严格控制反应条件是实验成败的关键。6.2 样品测定6.2.1 样品溶液中如有混浊物。则应离心分离除去。6.2.2 样品放置20min.以使臭氧分解。6.2.3 短时间采样：将吸收管中样品溶液全部移入10mL 比色管中，用吸收液(3.4)稀释至标线，加0.5mL 氨磺酸钠溶液(3.5)、混匀，放置10min 以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同校准曲线的绘制。如样品吸光度超过校准曲线上限，则可用试剂空白溶液稀释，在数分钟内再测量其吸光度，但稀释倍数不要大于6。6.2.4 连续 24h
18、采样：将吸收瓶中样品溶液移入50mL 容量瓶 (或比色管 )中，用少量吸收溶液洗涤吸收瓶，洗涤液并入样品溶液中，再用吸收液(3.4)稀释至标线。吸取适量样品溶液 (视浓度高低而决定取210mL)于 10mL 比色管中，再用吸收液 (3.4)稀释至标线，加 0.5mL 氨磺酸钠溶液(3.5)，混匀，放置10min 以除去氮氧化物物的干扰，以下步骤同校准曲线的制。7 结果表示7.1 计算空气中二氧化硫的浓度按（4）式计算：VbVsa032/mgSOVaAAtm），（二氧化硫（4）式中： A样品溶液的吸光度；A0 试剂空白溶液的吸光度；A回归方程截距；b 回归方程斜率，A/ g SO2/12mL ；
19、Vt样品溶液总体积，mL；Va 测定时所取样品溶液体积，mL ；Vs 换算成标准状况下(0， 101.325kPa)的采样体积， L。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 11 页 - - - - - - - - - 二、四氯汞盐盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（A2）1 目的1.1 掌握四氯化汞盐 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气SO2的方法原理及操作技术。1.2 了解大气SO2的采样方法及有关影响因素。2 原理二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氧化亚硫酸盐络
20、合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，根据颜色深浅，比色定量。反应式如下：HgCl42-+SO2+H2O HgC l2SO32-+2Cl-+2H+二氯亚硫酸汞的络离子HgCl2Cl2SO32-+HCHO+2H+ HgCl2+HOCH2SO3H 羟基甲基磺酸3 试剂31 四氯汞钾 (TCM) 吸收液， 0.04mol/L 称取 10.9g 二氯化汞 (HgCl2)、6.0g 氯化钾 (KCl) 和 0.07g 乙二胺四乙酸二钠盐(Na2EDTA) 溶于水中，稀释至1L。此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6 个月。注意：四氯汞钾溶液为剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮肤上，立即用水冲洗，
21、使用过的废液要集中回收，以免污染环境。3.2 甲醛溶液， 2g/L 量取 lmL 36-38 (m/m)甲醛溶液，稀释至200mL ，临用现配。3.3 氨基磺酸铵溶液，6g/L 称取 0.6g 氨基磺酸铵 (H2NSO3NH4)溶于 l00mL 水中，临用现配。3.4 碘贮备液， 0.05mol/L 称取 12.7g 碘（ I2）于烧杯中，加入40g 碘化钾（ KI）和 25mL 水，搅拌到全部溶解后，用水稀释至1L。3.5 碘溶液， 0.005mol/L 量取 50mL 碘贮备液 (3.4)，用水稀释至500mL，贮于棕色试剂瓶中。3.6 淀粉指示剂溶液，2g/L 2（A）本方法与GB897
22、088 等效。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 11 页 - - - - - - - - - 称取 0.2g可溶性淀粉，用少量水调成糊状物，慢慢倒入l00mL 沸水中，继续煮沸直到溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。3.7 碘酸钾标准溶液，3.00g/L 称取约 1.5g 经 1l0干燥 2h 的碘酸钾（ KIO3，优级纯）准确到0.0001g，溶于水中，移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。3.00mg/mL 。3.8 盐酸溶液， 1.2mol/L 量取
23、l00mL 浓盐酸 (比重 1.19)，用水稀释至1000mL。3.9 硫代硫酸钠溶液，0.1mol/L 称取 25.0g 硫代硫酸钠 (Na2S2O3 5H2O)溶于 1000mL 新煮沸但已冷却的水中，加 0.20g无水碳酸钠，贮于棕色试剂瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊，应该过滤。标定方法：见本节方法“一”。3.10 硫代硫酸钠溶液，0.01mol/L 取 50.00mL 标定过的硫代硫酸钠溶液(3.9)置于 500mL 容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线。3.11 二氧化硫标准待标液称取 0.2g 亚硫酸钠 (Na2S03)及 001gEDTA ，溶于 200mL 新煮
24、沸但已冷却的水中，轻轻摇匀 (避免振荡，以防充氧)。放置2-3h 后标定。此溶液相当于每毫升含320-400 g二氧化硫。3.12 二氧化硫标定方法及标准储备液的制备a 取 4 个 250mL 碘量瓶 (A1、A2 、Bl、B2)，分别加入5.00mL 碘溶液 (3.5)。在 A1、A2 内各加入25mL 水，在内B1 加入 25.00mL 亚硫酸钠溶液(3.11)，盖好瓶塞。b 立即吸取2.00mL 二氧化硫标准待标液(3.11)加到一个已装有40-50mL 四氯汞钾吸收液 (3.1)的 l00mL 容量瓶中，使生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物。c 紧接着再吸取25.00mL 亚硫酸钠溶液(3.
25、11)加入 B2 内，盖好瓶塞。d 继续用四氯汞钾吸收液(3.1) 稀释 l00mL 容量瓶 （3.12.b）中溶液至标线摇匀成为二氧化硫标准储备液。e A1、A2、B1、B2 四个瓶于暗处放置5 min 后，用硫代硫酸钠溶液(3.10)滴定至浅黄色，加5mL 淀粉指示剂 (3.6)，继续滴定至蓝色刚刚消失。平行滴定所用硫代硫酸钠溶液体积之差应不大于0. 05mL100mL 容量瓶中二氧化硫标准储备液浓度C3(SO2 g/mL) 由式 (6)计算：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - -
26、- - 第 8 页，共 11 页 - - - - - - - - - C3=(A-B) 32.02 103 C2/25.00X2.00/100 (6) 式中： A 空白滴定所用硫代硫酸钠溶液(3.10)体积的平均值，mL ；B 二氧化硫标准待标液滴定所用硫代硫酸钠溶液(3.10)体积的平均值，mL：C2硫代硫酸钠溶液(3.10)的平均浓度值，mol/L 。3.13 二氧化硫标准溶液根据以上计算的二氧化硫储备液（3.12.d）浓度，再用四氯汞钾吸收液（3.1）稀释成每毫升含2.00 g 二氧化硫标准溶液。此溶液用于制作标准曲线，在5冰箱中保存，可稳定 20 天。3.14 盐酸副玫瑰苯胺(PRA
27、即对品红 )贮备液， 2g/L 其纯度应检验合格(检验方法见（ 9） 。3.15 磷酸溶液， 3mol/L 量取 41mL 浓磷酸 (比重 1.69)，用水稀释至200mL。3.16 盐酸副玫瑰苯胺溶液，0.16g/L 吸取 20.00mL 盐酸副玫瑰苯按贮备液(3.14)于 250mL 容量瓶中， 加 200mL 磷酸溶液(315)，用水稀释至标线。至少放置24h 方可使用。存于暗处。可稳定9 个月。4 仪器4.1 多孔玻板吸收管4.2 大气采样器：流量范围0IL/min 。4.3 具塞比色管：l0mL 4.4 分光光度计。5 样品用一个内装5mL 四氯汞钾吸收液（3.1）的多孔玻板吸收管，
28、以0.5L/min 流量采气10-20L 。在采样、样品运输及存放过程中应避免日光直接照射。如果样品不能当天分析，需将样品放在5的冰箱中保存，但存放时间不得超过7d。6 步骤6.1 标准曲线的制作取 8 支具塞比色管，按表3-4 配制标准系列表 3-4 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 9 页，共 11 页 - - - - - - - - - 管号0 1 2 3 4 5 6 7 二氧化硫标准溶液（3.13） ，mL 0 0.600 1.00 1.40 1.60 1.80
29、 2.20 2.70 四氯汞钾吸收液(3.1)，mL 5.00 4.40 4.00 3.60 3.40 3.20 2.80 2.30 二氧化硫含量， g 0 1.20 2.00 2.80 3.20 3.60 4.40 5.40 各管中加入0.50mL 氨基磺酸铵溶液（3.3） ，摇匀。再加入0.50mL 甲醛溶液（ 3.2）及 1.50mL 盐酸副玫瑰苯胺溶液（3.16） ，摇匀。 当室温为15-20，显色 15min。用 10mm比色皿，在波长575nm 处，以水为参比，测定吸光度。用最小二乘法计算标准曲线的回归方程：y=bx+a（ 7）式中： y（A-A0）标准系列溶液吸光度与试剂空白液吸
30、光度A0之差。x标准系列溶液二氧化硫含量， g；b回归方程的斜率（由斜率倒数求得校准因子：Bs=1/b） ；a回归方程的截距。6.2 样品测定样品中若有浑浊物，应离心分离除去。样品放置20min，以使臭氧分解。将吸收管中的样品全部移入比色管中，用少量水洗涤吸收管，并入比色管，使总体积为 5.00mL。加 0.50mL 氨基磺酸铵溶液 （3.3） ，摇匀， 放置 10min 以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同标准曲线的制作。如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的上限，可用试剂空白液稀释，在数分钟内再测吸光度，但稀释倍数不要大于6。7 结果计算由式（ 4）给出大气中二氧化硫的浓度二氧化硫（ SO2，mg
31、/m3） =（A-A0） BS/V0 （8）式中： A样品溶液吸光度；A0试剂空白液吸光度；BS校正因子， Bs=1/b， g/吸光度单位；V0换算为标准状态下（0， 101325Pa）的采样体积，L。8 注意事项8.1 温度对显色有影响，温度越高，空白值越大；温度高时发色快，褪色也快。最名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 10 页，共 11 页 - - - - - - - - - 好使用恒温水浴控制显色温度。测定样品时的温度和制作标准曲线时的温度相差不要超过 2。8.2
32、 六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰。8.3 采样器应在采样前进行气密性检查和流量校准。吸收器的阻力和吸收效率应满足技术要求；防止在采样管路系统中有水珠存在，否则二氧化硫会在进入吸收器前被水吸附造成损失。8.4 准确记录采样时空气温度，采样初始与终结时间和流量计读数。9 盐酸副玫瑰苯胺配制、提纯及质量检验方法9.1 配制与提纯取正丁醇和1mol/L 盐酸溶液各500mL，放入 1000mL 分液漏斗中盖塞振摇3min，使其互溶达到平衡，静置15min，待完全分层后，将下层水相（盐酸溶液）和上层有机相（正丁醇）分别转入试剂瓶中备用。称取 0.100g 盐酸副玫瑰苯胺放入小烧杯中，加平衡过的1
33、mol/ 盐酸溶液40mL，用玻璃棒搅拌至完全溶解后，转入250mL 分液漏斗中，再用平衡过的正丁醇80mL 分次洗涤小烧杯，洗液并入分液漏斗中。盖塞，振摇3min，静置15min。待完全分层后，将下层含有盐酸副玫瑰苯胺的溶液转入另一250mL 分液漏斗中，再加100mL 平衡过的正丁醇，按上述操用萃取。按此操用每次用40mL 平衡过的正丁醇重复萃取9-10 次后，将下层水相滤入 50mL 容量瓶中， 并用 1mol/L 盐酸溶液稀释至标线，混匀。 此 PRA 贮备淮浓度约为 2g/L，呈浅棕色。9.2 贮备液纯度的检验9.2.1 吸取 1.00mL 盐酸副玫瑰苯胺贮备液于100mL 容量瓶中
34、， 用水稀释至标线， 摇匀。取此稀释液5.00mL 于 50mL 容量瓶中， 加 5.00mL0.1mol/L 乙酸一乙酸钠溶液称取13.6g 乙酸钠（CH3COONa 3H2O） ，溶于水中， 移入 1000mL 容量瓶中， 加 5.7mL 冰醋酸，用水稀释至标线，摇匀，此溶液pH 为 4.7，用水稀释至标线，摇匀，1h 后测量光谱吸收曲线，在波长540nm 处有最大吸收峰。9.2.2 试剂空白值对温度敏感，用该贮备液配制的0.16g/L 盐酸副玫瑰苯胺溶液（3.16）按本操作方法制作标准曲线时，在 22时使用 10mm 比色皿， 在波长 575nm 处，试剂空白液的吸光光度应不超过0.050。9.2.3 在上述条件下制作的标准曲线斜率b 应为 0.0754 0.004 吸光度 / gSO2。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 11 页，共 11 页 - - - - - - - - -