《2022年大学化学实验思考题.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2022年大学化学实验思考题.docx（26页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆试验二 酸碱溶液的配制和比较滴定一、试验内容1. 安全学问考试； （闭卷）2. 溶液的配制、滴定管的使用和酸碱溶液的比较滴定P157 试验步骤3、4、5；二、 预习内容1. 试验室用水及纯水设备,常用试验器皿的洗涤和干燥-教材 -P916；2. 试验误差及其表示-教材 P17；有效数字及其运算规章-教材 -P1820；3. 滴定管及其使用-教材 P3033；4. 滴定分析的基本操作练习-教材 P155159；5. 自己设计定量分析记录和处理数据用的表格-P23；三、 预习摸索题1. 玻璃量器可分为量入容器和量出容器；
2、量入容器液面的对应刻度为量器内的容积,量入容器有哪些？量出容器液面的相应刻度为放出的溶液体积,量出容器有哪些？答：玻璃量器可分为 量入 容器和 量出 容器；量入容器有：容量瓶、量筒、量杯,液面的对应刻度为量器内的容积；量出容器有：滴定管、吸量管、移液管,液面的相应刻度为放出的溶液体积；2. 滴定管是在滴定过程中用于 精确测量溶液体积 的一类玻璃量器；滴定管有 常量 和 微量 两类,其中常量滴定管有 酸式 和 碱式 之分；3. 酸式滴定管的刻度管和下端的尖嘴玻璃管通过 玻璃活塞 相连,适于装盛 酸性或氧化性 的溶液；碱式滴定管的刻度管与尖嘴玻璃管通过 内装一颗玻璃珠的橡皮管 相连,适于装盛 碱性
3、 溶液,不能用来放置 高锰酸钾、 碘和硝酸银 等能与橡皮起作用的溶液；4. 新型滴定管以什么作活塞？因其耐酸耐碱又耐腐蚀,可以放置几乎全部的分析试剂, 此类通用滴定管无需涂凡士林, 是通过调剂什么来调剂旋塞与旋塞套间的紧密度？名师归纳总结 答：新型滴定管以聚四氟乙烯塑料做活塞, 因其耐酸耐碱又耐腐蚀,可第 1 页,共 21 页以放置几乎全部的分析试剂； 由于聚四氟乙烯旋塞有弹性, 通过调剂旋塞尾部的螺帽来调剂旋塞与旋塞套间的紧密度,因而,此类通用滴定管无需涂凡士- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆林；5. 滴定管的使用有哪几个主
4、要步骤？答：滴定管的使用：预备 -检漏 -清洗 -待装液润洗 -装液 -排气泡 -初读数 -滴定 -终读数 -清洗-倒置于滴定管架上；6. 滴定管在装满标准溶液前为什么要用此溶液润洗内壁 23 次？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？要不要用标准溶液润洗？为什么？答：滴定管洗净后含水,如不用所装溶液润洗,溶液将被稀释；润洗 23次已润洗洁净, 次数再多铺张试剂； 用于滴定的锥形瓶或烧杯不需干燥,也不得用标准溶液润洗； 由于滴定反应仅滴定剂与被滴定物之间的反应,锥形瓶或烧杯中的水不影响滴定反应； 锥形瓶或烧杯如用标准溶液润洗,标准溶液的量就增加了,无法定量；7. 如何正确使用碱式滴定管？答：左手
5、握管,拇指在前,食指在后,捏于稍高于玻璃球的近旁向右边挤医用胶管,使玻璃珠移向手心一侧, 溶液可从玻璃珠旁的间隙流出,其他三指帮助夹住出口管；8. 在每次滴定完成后, 为什么要将标准溶液加至滴定管零点或接近零点,然后进行其次次滴定？答：每次滴定前把滴定管的液面调整在零刻度邻近,以减小滴定管粗细不匀称引起的误差（习称管差） ；9. 读数时, 为什么要取下滴定管？怎样操作才能正确读数？无色和浅色溶液及深色的溶液,分别怎样读数？滴定管读数记录到小数点几位？答：读数时,要 取下滴定管,用右手 大拇指和食指 捏住滴管管上部无刻度 处,使滴定管保持 垂直； 不能滴定管夹在滴定管架上读数,很难保证滴定管的垂
6、直和精确读数； 无色和浅色溶液, 读数时视线应与 凹月面最低与刻度相切点在同一水平线上；对于深色的溶液, 读液面 最高点,对于蓝带滴定管,读 两个弯月面的交点 所在的刻度； 2 位小数点10. 滴定时,左手掌握滴定管,右手拿锥形瓶摇动,边滴边摇；滴定管下端伸入名师归纳总结 锥形瓶约1cm ,在锥形瓶的中心,不得左手离开活塞,任溶液自流,第 2 页,共 21 页不要去看滴定管上的液面刻度变化而不管锥形瓶中滴定反应的进行, 滴定速度要掌握成滴,不能成线；- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆11. 玻璃仪器洗净的标准是什么？答：装满水
7、倒置时,水匀称流下,形成水膜,不挂水珠；12. 什么是平行试验？答：一组试验,试验的仪器、试剂、条件完全一样,同一人完成,一般为 36 次；13. NaOH 溶液如放置时间太长会有何影响？长时间放置后用 HCl 滴定,以酚 酞作指示剂和甲基橙作指示剂有何不同？答：NaOH 溶液如放置时间太长, NaOH 溶液会吸取空气中的 CO2,因而溶液中存在 Na2CO3；此时用 HCl 滴定用酚酞作指示剂和甲基橙作指示剂的结果不同,用甲基橙作指示剂无影响,用酚酞作指示剂只滴定到NaHCO3,结果偏低；14. 用 HCl 溶液滴定 NaOH 溶液,有哪些指示剂可以用？答：用 HCl 溶液滴定 NaOH 溶
8、液,滴定突跃范畴较大 pH4.39.7；因此,凡是 变色范畴部分或全部落在滴定突跃范畴内的指示剂如甲基红、甲基橙、 酚酞、甲 基红与溴甲酚绿混合指示剂等都可用来指示终点；试验三硫酸亚铁铵的制备P232 一、 试验内容 硫酸亚铁铵的制备 二、预习内容1. 加热方法；冷却方法；沉淀的过滤和洗涤；结晶和重结晶；2. 硫酸亚铁铵的制备-教材 P232234 二、预习摸索题1. 依据平稳原理,本试验的反应过程中哪些物质是过量的？（教材） P4351 铁粉不能反应完,否就就有亚铁氧化为高铁；所以铁过量, 剩下少量铁粉时就可过滤；2. 在制备硫酸亚铁铵时溶液合适的 pH 值在什么范畴？合适的 pH 范畴一般
9、在 pH23 之间,3. 复盐与形成它的简洁盐相比有什么特点？复盐如硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一个单盐 都小且更稳固；FeSO4和NH 4 2SO4的溶解度4. 在蒸发、浓缩过程中,如溶液变为黄色,是什么缘由？应如何处理？是亚铁氧化为三价铁；由铁制备硫酸亚铁时温度不能太高,因温度太高,亚铁易氧化,且水挥发太快,亚铁暴露在空气中易氧化；滤液浓缩时加入硫酸铵后加热,此时形成的硫 酸亚铁铵较稳固；浓缩时不要用玻棒搅拌；5. 铁与硫酸作用以及最终浓缩、以把母液蒸干吗？蒸发时, 为什么要用水浴加热？可以直接加热吗？可名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 21 页精选学习资料
10、- - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆浓缩时采纳水浴加热或水蒸气加热；因产品中含有结晶水,加热温度太高可能失去部分结晶水得到的可能是含有多种结晶水的混合物；不能把母液蒸干；如蒸干, 得到的产品是硫酸铵、硫酸亚铁及含多种结晶水的硫酸亚铁铵的混合物；6. 如何提高产率？能否用蒸干溶液的方法来提高产率？尽量使铁粉反应完全,剩下的铁粉少一点；趁热过滤,滤瓶要用母液或去离子水清洗后转入滤液中；结晶时的母液少一点,但不能蒸干；7. 冷却结晶时,怎样掌握条件得到好的结晶？结晶大小与结晶条件的关系：析出晶体的大小与结晶条件有关,故掌握结晶条件可以得到大小合适的晶体；如溶液的浓度较高,溶
11、质的溶解度较小,冷却得较快,并不时的搅拌溶液,析出的晶体就较小；反之,如溶液的浓度不是太高,冷却缓慢,或投入一小粒晶种后静置,就得到较大的晶体；即合适的浓度、静置、渐渐冷却；8. 样品的干燥是要除去固体、液体、气体样品中 水份或残存溶剂 等；9. 干燥方法一般可分为 物理法干燥 和 化学法干燥 两种；10. 物理干燥法有哪些？挥发、吸附、分馏和共沸蒸馏；一般无机样品可用 挥发 法除去水份；11. 自然干燥适用于在 空气中稳固、不吸潮的固体；将样品于干燥洁净的表面皿、滤纸或其它敞口容器中薄薄摊开,上覆透气物体以防灰尘落入,任其在空气中通风晾干；此法最简便、最经济；12. 干燥器是存放干燥物品 防
12、止吸湿 的玻璃仪器,适用于干燥 易吸潮、分解或升华的物质；其底部盛有 干燥剂,上搁一带孔圆瓷板以承放容器,磨口处涂有凡士林以防止水汽进入；开关干燥器时,应一手朝里按住干燥器下部,用另一手握住盖上的圆顶平推；干燥器中最常用的干燥剂为硅胶；硅胶中加入硫氰合钴作指示剂, 有效时为蓝色,吸水后,硫氰合钴离子变为水合钴离子显粉红色, 此时把硅胶放入烘箱烘去水份,硅胶又变为蓝色 ,可重复使用；13. 固液分别的方法有哪些？倾析法、过滤法、离心法；过滤法分为哪些方法？简洁过滤、抽滤（减压过滤） 、冷过滤、热过滤；14. 减压过滤法的特点？过滤速度快,沉淀干燥；15. 抽滤时布式漏斗中的滤纸应略 小于 漏斗的
13、内径,但要盖住漏斗的全部的小孔；布式漏斗的下端斜面应与 吸气支管 相对,防止滤液沿漏斗颈被吸入支管中；16. 抽滤时怎样洗涤沉淀？洗涤沉淀时要先把橡皮管拔掉,用滴管滴加洗液,让洗液充分浸湿沉淀,再接好橡皮管抽干；17. 抽滤终止时,要怎样操作以防水倒吸入抽滤瓶？第一从吸滤瓶上拔掉橡皮管,然后关闭水泵,以防止倒吸；名师归纳总结 18. 过滤用的滤纸分为：定性滤纸和 定量滤纸；两者的差别在于：灼烧后剩余的第 4 页,共 21 页灰分不同；定性滤纸即一般滤纸,灼烧后灰分较多,不适于重量分析；定量滤纸灼- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就
14、殆烧后 灰分在 0.1mg 以下,小于 分析天平的感量,在重量分析中可以忽视不计,故又称无灰滤纸；过滤除用滤纸外,仍可用 砂芯漏斗 等；两次称量的结果之差在 0.3mg（药典）,可视为已达恒重； 19. 从 从过饱和溶液中析出物质 的过程称为结晶；固体的溶解度一般随 温度的升高而增大,所以可把固体溶解在 热溶液 中达到饱和,然后 冷却,使溶质过饱和而析出结晶；20. 蒸发浓缩是一种 结晶 的方法；对于 固态时带有结晶水或低温受热易分解的物质 ,其溶液的蒸发浓缩,一般只能在水浴上进行；常用的蒸发容器是 蒸发皿；一般浓缩到液体表面出现 晶体膜 时停止加热,冷却后即可析出大部分溶质； 21. 重结晶
15、是利用 需要提纯的目的物质与杂质之间溶解度或结晶速度的差异 而使它们相互分别的方法,是 提纯 固体物质最有效的手段之一；试验四、乙酸解离度和解离常数的测定硫酸钡溶度积常数的测定一、试验内容1. 乙酸解离度和解离常数的测定；2. 硫酸钡溶度积常数的测定；二、预习内容1. 酸度计及其使用-P8789 2. 电导仪及其使用-p9091 3. 滴定管、移液管、容喇瓶的使用-P3037 3. 乙酸解离度和解离常数的测定-pH 法-P132 4. 酸钡溶度积常数的测定-电导法 -P137 三、预习摸索题1.用 pH 计测定不同HAc 溶液的 pH 时,为什么要按由稀到浓的次序进行？答： 玻璃电极测 pH
16、时,进行离子交换,要达到平稳需要一段时间,测浓溶液后再测稀溶液,不易达到平稳,达到平稳的时间较长,而测稀溶液再测浓溶液很易达到平稳,数据稳固；减小了电极未冲洗洁净引入的误差；同时按由稀到浓的次序测定也2. 解离常数 K a值与解离度 值是否受酸浓度变化的影响？越大,是否表示溶液中 cH +越大 . 答：K a 值不受酸浓度的影响,值随酸浓度 的增大而减小；值越大,酸解离程度越大, 但溶液中 cH+不肯定越大, 如极稀的酸解离程度大,名师归纳总结 但解离出的 H+的肯定量很少, cH+也不大；第 5 页,共 21 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学而
17、不思就惘,思而不学就殆3.在本试验中, 测定 HAc 的 Ka值时, 需精确测定HAc 溶液的浓度； 但在测定未知酸的 K a时,就只要正确把握滴定终点即可,而酸和碱的浓度都不必测定,为什么？答：未知酸的溶液经NaOH 完全中和再加入等量的酸,此时是一个酸和碱浓度相同的酸碱缓冲溶液；如下运算酸的 K a,与酸的浓度无关；K a c H c Ac c H K a c HAc c HAc c Ac c Ac pH p K a lg c Ac c HAc c HAc pH p K a K a c H 4. 酸度计 pH 计是一种通过测量 化学电池电动势 的方法来测定溶液 pH 值的仪器；除可测量溶液
18、的 pH 值,仍可 测量电动势及进行电位滴定 等；酸度计由 测量电极 和 精密电位计 构成；测量电极包括 参比电极如甘汞电极,能提供标准电极电势 和 指示电极；在醋酸解离常数及解离度测定试验中,以 pH 玻璃电极为指示电极,其 电极电势随体系 H活度而转变；其作用是 将被测溶液的 pH 值的变化转换为电位信号输出,精密电位计的作用是 测量电极发送来的电信号并直接将电位信号转换为 pH 读数；在茶叶中氟离子含量测定试验中,以 氟离子挑选性 电极为指示电极,直接测量 电位；新电极使用前必需在纯水或 0.1mol/LHCl 溶液中浸泡 24h 以上,使玻璃泡外表面开成可进行离子交接的软玻璃层；5.
19、在 pH-电位测量中,通常以 饱和甘汞 电极为参比电极；在温度较高时,进行电位分析可选用 银-氯化银 电极作参比电极；玻璃电极是测量 pH 值 的指示电极；高校化学试验 G 试验时用的是 将玻璃电极和甘汞电极合而为一的复合电极 现在使用的是玻璃电极和银-氯化银电极复合的电极 ,其外壳下端比玻璃泡更长,能更好地爱护玻璃泡；玻 璃 电 极 与 溶 液 中 H + 活 度 有 确 定 的 响 应 关 系 , 在 25 时 ：E 玻 璃 E 玻 璃-0.0592pH；5. 6. 甘汞电极中的 KCl 溶液应保持 饱和状态,且在弯管内不应有 气泡,使用前应留意补充饱和 KCl 溶液至合适液位,要 浸没
20、内部的小玻璃管口,使渗透量稳固,从而保证液接电位的稳固； 甘汞电极下端的微孔应保证 畅通；检查方法为： 将电极下端擦干,用滤纸贴在管端, 有液渗出为正常； 测量时 取下 管端橡皮帽并 拔去 管侧的橡皮帽以保持足够的液位压差,但要留意防止待测溶液渗入而沾污电极；名师归纳总结 7. 在测量 pH 值时,必需要用标准缓冲溶液对酸度计进行调斜率和第 6 页,共 21 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆定位；8. 为什么在制得的BaSO4沉淀中要反复洗涤至溶液中无Cl存在？假如不这样洗对实验结果有何影响？答：应洗涤 56 次；因 Cl
21、 大量存在于溶液中,如Cl 被洗涤洁净,就其他少量的杂质也不存在了；Cl 及其他杂质离子 的存在,使溶液电导值增大,对 KspBaSO4 测定产生误差；9. 为什么 BaSO4 0BaSO4？ 摩尔电导率 答： 因 BaSO4 的 Ksp 小,故 其饱和溶液 可认为 接近 无限稀释的溶液；10. 怎样制备 BaSO4沉淀？为了削减试验误差,对制得的BaSO4 沉淀有何要求？答：制备 BaSO4沉淀要留意 “稀、热、陈”,即稀溶液、加热、陈化；制得的 BaSO4 沉淀 要求 纯洁,洗涤沉淀要 反复多次,直至无 Cl ；11. 为什么运算 BaSO4饱和溶液的 KspBaSO4时,要考虑水的电导率
22、 H 2O. 答：试验测得的 BaSO4饱和溶液的电导包含了水的电导和BaSO4饱和溶液 中 Ba 2+和 SO4 2 离子产生的电导；KspBaSO4测定运算公式中要的是 BaSO4 饱和溶液 Ba 2+和 SO4 2 离子 产生的电导；而水的电导和 BaSO4 饱和溶液 中 Ba 2+和 SO4 2 离子产生的电导数字相近,不行忽视；12. 为什么测定水的电导率的操作要快速？答： 如水溶液放置时间 太长,有 CO2 等气体溶于水中,产生的酸解离会加大电导的测量值,产生误差；13. 电解质浓度小时,当电解质溶液中离子的浓度发生变化时,其电导率 值随着浓度C 的增加而提高, 与 C 成 正 比
23、；14. 电导仪在测量前,要先调剂 温度 补偿,按仪器供应常数调剂电导仪的 电极常数；15. 移液管使用前必需用洗液洗净内壁,经自来水冲洗和蒸馏水润洗3 次后,用吸水纸将移液管尖用外部的水去除,吸取 少量待移取溶液润洗内壁 3 次,以保证移取后 溶液浓度不变；吸取待移取液润洗时,不要让溶液流回,以免移液管内的残留水混入溶液,润洗过的溶液从 管尖 放出,弃去；16. 用移液管吸取溶液时,一般 左手 拿洗耳球,右手 拇指及中指 拿住管颈标线以上部分,保持管尖插入液面下2cm 左右,随液面下降调整移液管,以防吸空；当溶液吸至标名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 21 页精选学习资
24、料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆线以上时,快速用食指紧按管口,将移液管取出液面；左手使试剂瓶倾斜约45o,右手垂直地让 移液管尖移出液面,紧靠着瓶口内壁,微微松开食指, 待液面渐渐降至与标线相切时, 再次按紧管口, 使液体不再流出； 把移液管移至接受容器上方,移液管 垂直,接受容器 倾斜,使其内壁与移液管的尖端相接触；松开食指让溶液自由流下,待溶液流尽后再 停 1015 s ,然后右手 捻动移液管使移液管管尖在接受容器内壁上原地转 360度,可克服 移液管口壁厚不匀称而引起的残留液量不均等；后再取出移液管；不能把残留在管尖的液体吹出,除非管上注有“ 吹” 的字
25、样；17. 刻度移液管如 5.00mL 的移液管要移取 1.00、2.00、3.00、4.00 时每次都要从 零即最上面的刻度 开头往下放溶液,尽量少用尖嘴部分,因尖嘴部分误差较大；移液管中的溶液没有放完时,也要靠着接受容器的内壁,停 15S,但不用转 360 度；18. 容量瓶是一种主要用来 配制标准溶液或稀释溶液 到肯定体积的量入容器；容量瓶使用前必需 检漏：在瓶中加水至标线邻近,盖好瓶塞,将瓶倒立 2 min,观看瓶塞四周是否渗水；然后将瓶塞转动180 度后再检查,仍不渗水即可使用；19. 在用基准物质精确配制肯定体积的溶液时,需先把精确称量的固体物质置于一小烧杯中溶解, 然后定量转移到
26、预先洗净的容量瓶中；转移时一手拿玻棒,一手拿烧杯,在瓶口上慢慢将玻棒从烧杯中取出插入瓶内,玻璃棒下端 靠在瓶内磨口以下 部位,留意此时 玻棒不要与瓶口接触,让烧杯嘴贴紧玻棒,渐渐倾斜烧杯, 使溶液沿着玻璃棒流下；当溶液转移完后, 将玻璃棒 靠着烧杯口逐步上移,同时 渐渐地将烧杯竖直,将玻璃棒放回烧杯内,不得将玻璃棒靠在烧杯嘴一边或者把玻璃棒随便放在试验台上；用少量蒸馏水冲洗烧杯 34 次,洗出液按上法全部转移入容量瓶中,部分 然后用蒸馏水稀释； 操作考试一20. 稀释到容量瓶容积的 2/3 时,直立旋摇容量瓶, 使溶液初步 混合,切勿 加塞倒立容量瓶,最终连续稀释至接近标线时,改用 滴管逐滴加
27、水至弯月面恰好与标线相切,留意 不要让滴管接触溶液,热溶液应冷至室温后,才能稀释至标线； 盖上瓶塞, 左手 食指按住瓶塞,其余手指拿住 刻度线以上 部位,右手的 全部指尖托住瓶底边边缘,将瓶倒立, 待气泡上升到顶部后,再倒转过来, 如此反复 10 次 以上, 使溶液充分混匀；试验六 化学反应的速率常数和活化能的测定一、试验内容名师归纳总结 1. 化学反应的速率和活化能的测定-P143. 第 8 页,共 21 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆二、预习内容1. 水浴加热 -P44；2. 试验数据的记录及表示；试验结果表达的留意
28、事项-P20 23；3. 化学反应的速率常数和活化能的测定-P143；三、预习摸索题1. 能否依据化学反应方程式确定反应级数？以本试验为例说明 答：不能；只有基元反应依据化学反应方程式确定反应级数；复杂反应只有通过试验来确定；本试验如依据化学反应方程式反应级数为 4,但试验为 2；2. 以 I3或 I 的浓度变化来表示转化速率时,反应速率常数 k 是否一样？答：是一样的；反应速率常数k 与挑选争论的物种无关；3. 为什么能以反应溶液显现蓝色的时间来运算转化速率？答：由于该反应进行过程中无特别的标志可指示反应的进程,引入一帮助反应起指示剂作用；在将反应物 K 2S2O8 和 KI 混合的同时加入
29、肯定量 少于 K 2S2O8 或 KI的量 已知浓度的 Na2S2O3 溶液 并加入适量淀粉 ,使主反应 速度相对较慢 生成的 I 3快速与 Na 2S2O3 反应：I 3 + 2S2O3 2 = S4O 6 2 + 3I 快反应 假如经过 t时间后恰好将加入的 Na 2S2O3 消耗完, 就连续生成的 I 3 立刻与淀粉作用显示特有的蓝色；因此时 Na 2S2O3 已反应完毕, S2O3 2 等于其原始加入量；从两反应的比例可得, S2O8 2 = S 2O3 2 /2= S2O3 2 /2,由此可求出化学反应转化速率常数 k 值；蓝色出现时主反应仍在进行；4. 何为原始数据？原始数据的有效
30、位数怎样取舍？答：试验中直接得到的数据（温度,压力,质量,体积等）成为原始数据；它们的有效位数应与所用检测仪器的最小读数 5. 试验数据的处理看样更为简洁明白？（保留一位可疑值） 相适应；答：可用列表法,图解法及电子表格,来使试验数据的处理看样更为简洁明了；6. 对试样中某一组分含量的报告,要折算成 原始试样 中该组分的含量报出,不能 仅给出供试溶液中该组分的含量；如在测试前曾对样品进行稀释、富集等处理,就最终结果应 仍原至未稀释、未富集前 情形；合成产品的收率也应以 原始投料量 为依据进行运算；6. 试验结果的给出形式要与试验的要求或样品相一样,某固体样品测定其中的成分含量,最终的结果一般怎
31、样表示？答：百分数；名师归纳总结 7. 结果数据的有效数字,要与试验中测量数据的有效数字相适应；第 9 页,共 21 页8. 水浴加热 通常在水浴锅和烧杯中进行,亦可用超级恒温水槽,适用于95 以下的恒温；加热温度在80 以下时,可将容器浸入水浴中留意：勿使容器触及水浴底部当心加热,以保持所需之温度；假如需- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆要加热到 100时,可用沸水浴或蒸汽浴；9.水浴的最大优点是什么？答：加热匀称,温度易掌握,爱护容器；试验八 阿司匹林铜制备条件的争论 一、试验内容 1. 阿司匹林铜制备-发讲义 二、预习内
32、容1.加热方法；冷却方法；沉淀的过滤和洗涤；结晶和重结晶；发讲义 2. 阿司匹林铜的制备 三、预习摸索题1. 阿司匹林与氢氧化钠反应时为什么在较低温度下进行,且过程快点更好？乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸,温度高,水解更快,反应液放置 的时间越长,水解程度越大；2. 那些缘由引起产率的差异,怎样提高产率？乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸,温度高,水解更快, 反应液放置的 时间越长,水解程度越大；阿司匹林的中和反应尽量在低温下快速进行；阿司匹林铜的形成时,反应的时间太短,转化不好,产率低,杂质含量高,所以阿司匹 林铜生成时搅拌的时间要适当长；试验十三 阿司匹林铜中铜含量
33、的测定一、试验内容1. 阿司匹林铜中铜含量的测定二、预习内容1. 阿司匹林铜中铜含量的测定（讲义）2. 滴定管、移液管、容量瓶的使用-P3234；三、预习摸索题1. 碘量法测铜时以什么为指示剂？在什么时候加入较好？为什么？淀粉；在滴定快终止时, 即滴定至溶液为浅黄色时加入；终点变色会拖长,判定终点时误差会增大,所以要在大量的2.碘量法测铜时,为什么要加过量的 KI ？（1）充分仍原 Cu 2+为 CuI 沉淀；（2）与 I 2 结合生成 I 3-,削减 I 2 的挥发；专用指示剂淀粉如加的太早,I2 被滴定后加淀粉；3. 碘量法测铜时以淀粉为指示剂,其应加入的时间是：（ B ）A 滴定开头时加
34、入B 滴定至溶液为浅黄色时加入名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页,共 21 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆C 滴定至一半时加入 4. 铜的测定在酸性介质 （pH=3 4）时,CuD 滴定至溶液为无色时加入 2+与过量的 KI 作用生成 CuI 和 I2,然后用 Na2S2O3标准溶液滴定, 但结果往往偏低, 其缘由是由于 CuI 沉淀表面吸附I 2致使分析结果偏低,在滴定快终止时加入KSCN溶液可提高测定结果的精确度,其缘由是：使 CuIK sp2.1 10-12沉淀转化为溶解度更小的CuSCNK sp4.8 10-15沉淀,把
35、吸附的碘释放出来,从而提高测定结果的精确度；5. 碘量法测定阿司匹林铜中铜含量时,要加酸,此时加酸起什么作用？为了防止I-的氧化 Cu2+催化此反应 ,反应不能在强酸性溶液中进行；由于 Cu2+的水解及 I 2 易被碱分解,反应也不能在碱性溶液中进行；一般掌握溶液pH34 弱酸介质中进行；6. 碘量法测铜时的介质酸度为多少合适？用什么酸调剂酸度合适？为什么？一般掌握溶液 pH34 弱酸介质中进行； 用硫酸调剂酸度； 不易与 Cu 形成配位化合物；7. 测定铜含量时,实行了那些措施来提高测定的精确度？（1）加入过量的 KI 配位剂、沉淀剂、仍原剂 ；（2）由于 CuI 沉淀猛烈地吸附 I 2,使
36、测定结果偏低；加入 KSCN ,使 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN 沉淀： CuI + SCN-= CuSCN I-,但 KSCN 只能在接近终点时加入,否就 SCN-可直接仍原 Cu 2+而使结果偏低；（3）为防止 Cu 2+水解,必需在 H 2SO4 溶液中进行 pH 值在 34 之间 ,不能用 HCl ,Cu 2+ 易与 Cl-形成配位化合物；8. 间接碘量法误差的主要来源及减免方法？（1）主要来源：I 2 的挥发和 I-的氧化；（2）减免的方法 : 防止碘的挥发：a. 加入过量的 KI, 使用碘量瓶； b. 滴定时不要猛烈的摇动；防止碘离子的氧化：由于光照和酸度的提高会加快氧化
37、的速度,因而：a. 反应时避光 b. 滴定前掌握好酸度；9. 间接碘量法滴定时,溶液必需掌握在中性或弱酸性进行,为什么？必需掌握在中性或弱酸性溶液中进行的缘由：在碱性溶液中：S2O32-+ 4I 2 +10OH- = 2SO 4 2- +8I- + 5H 2O 在强酸性溶液中：S2O32-+ 4H+= SO2 + S + H 2O 十一、分光光度法测铁1、测量吸光度时,为何选光源的波长为 510nm？答：从邻二氮菲亚铁的吸取曲线可看出510nm是最大吸取波长, 测定时一般挑选名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页,共 21 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学而
38、不思就惘,思而不学就殆最大吸取波长的单色光作为光源；这样即使被测物质浓度较低, 也可得到较大的吸光度；相同的 c 此波特长 的 A 最大,灵敏度最高；而且最大吸取波长邻近吸光度变化不大,即使单色光不够纯,此时的误差也较小；2、从试验测得的吸光度运算铁的含量的依据是什么？如何求得？答：朗伯 - 比尔定律：当一束平行的单色光通过有色溶液时,其吸光度与溶液浓度和光通过溶液的厚度 光程 的乘积成正比； A=lgI0kcb 固定溶液的厚度 b,It吸光度与溶液的浓度成正比；测定时用标准曲线法；标准曲线法：先配制一系列浓度不同的标准溶液, 用选定的显色剂进行显色,在肯定波长下分别测定它们的吸光度A；以 A
39、为纵坐标,浓度 c 为横坐标,绘制A-c 曲线,如符合朗伯比尔定律, 就得到一条通过原点的直线, 称为标准曲线；然后用完全相同的方法和步骤测定被测溶液的吸光度 对应的被测溶液浓度或含量 cx；Ax,便可从标准曲线上找出3、测定吸光度时,为什么要挑选参比溶液？挑选参比液的原就是什么？答：使测定的吸光度真正反应待测组分的吸光强度；从理论上说,只有 Fe 2+或只有邻二氮菲的溶液中, 没有协作物 FeR生成,吸光度 A 应为零；如空白值不为 0,有其他吸取,A = A 被测物 + A 试剂 + A 溶剂 + A 比色皿 + A 其他 在测定 A 值时用空白做参比使A 试剂 + A 溶剂 + A 比色
40、皿 + A 其他 = 0,排除其它物质吸取引起的误差；参比溶液的挑选 原就是使试验测得的吸光度真正显示被测物的吸光度,一般遵循 以下原就： 如仅待测组分与显色剂反应产物有吸取,而其他 无吸取,用纯溶剂（水作参比溶液； 如显色剂或其它所加试剂在测定波特长略有吸取,用“ 试剂空白” 不加试样溶液 作参比溶液；而被测试 样本身无吸取, 如被测试 样在测定波特长有吸取, 而显色剂等无吸取, 就可用“ 试样空白” 不加显色剂 作参比溶液；4、试验中哪些试剂的加入量必需很精确？哪些不必很精确？答：铁标样、铁试样要精确, 其它的试剂不要求特别精确, 因本身都要过量一点；5、测定吸光度时,相宜的吸光度读数范畴
41、是多少？如何将被测溶液的吸光度控名师归纳总结 - - - - - - -第 12 页,共 21 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆制在该范畴？答：用仪器测定时应尽量使溶液透光率（透射比） 在 T =15%65%,相应地吸光度 A = 0.80 0.20 ；当溶液的吸光度或透光率不在此范畴时,可以通过转变溶 液浓度如稀释或浓缩溶液,挑选不同厚度的比色皿来掌握；6、邻二氮菲测定的试验中,正确的酸度是多少？加入盐酸羟胺的作用是什么？答：邻二氮菲测定的试验中, 正确的酸度是 pH29；盐酸羟胺的作用是仍原 Fe 3+；7、分光光度计的各部件及其作用？答：分光
42、光度计主要有五大部件组成：光源,供应稳固的 、具有肯定波长范畴的光源；单色器,把复合光分解成单色光；吸取池,用于盛放被测溶液；检测器,将透过吸取池的光转换成电信号；显示器,以模拟或数字信号显示吸光度值；8、试验结果的给出形式要与试验的样品相一样,铁含量最终的结果怎样表示合 适？答：以浓度的形式给出,单位 mg/L 原始试样中该组分的含量报出,9. 对试样中某一组分含量的报告,要折算成不能仅给出供试溶液中该组分的含量；如在测试前曾对样品进行稀释、 富集等处理,就最终结果应仍原至未稀释、未富集前 的情形；试验十二 硫酸四氨合铜的制备 P310 三、 试验内容硫酸四氨合铜的制备四、预习内容1. 加热方法；冷却方法；沉淀的过滤和洗涤；结晶和重结晶；2. 硫酸四氨合铜的制备-教材 P310312 二、预习摸索题1. 结晶时滤液为什么不行蒸干？（教材） P4351 目标产品有结晶水,蒸干可能会失去结晶水；同时母液中仍有其他成分,如蒸干和目 标