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1、精选优质文档-倾情为你奉上高等仪器分析在工业分析中的应用摘要工业分析是分析化学在工业生产中的应用，有指导和促进生产的作用，是国民经济各部门不可缺少的一种专业技术，它集生产、管理、鉴定、评价于一身。高等仪器分析技术是一种快速发展且用途广泛的技术，具有快速、灵敏、准确的特点。本论文阐述了高等仪器分析在工业分析中的各方面的应用。关键词工业分析；高等仪器分析；应用AbstractIndustry analysis is the analysis of chemical application in industrial production. It is the role of guiding and
2、 facilitating the production and also is an expertise of indispensable for national economic departments which combines the production, management, appraisal, evaluation at all. Advanced instrument analysis technology is a rapid development and widely used technology which has the characteristics of
3、 rapid, sensitive and accurate. This thesis describes all aspects of the application of advanced instrumental analysis in industrial analysis.Key wordsIndustry analysis; advanced instrument analysis; application分析化学是提供物质中元素或化合物组成的科学技术。它是通过测量与待测组分有关的某种化学和物理性质获得物质的定性和定量结果。定性分析方法是获得试样中原子、分子或功能基的有关信息。而定
4、量分析方法是获得试样中一种或多种组成的相对含量。通常可以把分析化学方法分为两大类，即经典分析和仪器分析方法。经典分析方法也成为湿化学方法，出现的较早；而仪器分析方法则是近一个多世界以来出现的方法。早期化学工作者是采用沉淀、萃取或蒸馏分离出待测物后，再进行测定。就定性分析而言，是将分离后的组分用试剂处理，然后通过颜色、沸点、熔点，以及在一系列溶剂中的溶解度、气味、光学活性或折光指数等性质来识别它们。对定量分析来说，是通过测定质量或用滴定的方式来测定被分析物质的量。这些经典的分析方法虽然至今仍在应用，随着微电子和计算机技术的广泛应用，以及科学领域新成就的不断引入，作为分析化学重要组成部分的仪器分析
5、，由以化学分析为主的经典分析化学发展为以仪器分析为主的现代分析化学。它不仅能提供物质的组成和含量信息，而且成为强有力的科学研究手段。高等仪器分析与经典分析方法相比较，具有重现性好、灵敏度高、分析速度快、试样用量少、检出限低等特点。高等仪器分析方法在工业分析中，一般分为光学分析法、电化学分析法、热分析法、放射化学分析法和分离方法。光学分析法是基于检测能量与待测物质作用后产生的辐射信号或所引起的变化的分析方法。根据物质与辐射能作用时有没有能级跃迁可将光学分析法分为光谱法和非光谱法。根据能量作用的对象不同又分为原子光谱和分子光谱。电化学分析法是根据物质在溶液中的电学及电化学性质，如电位、电荷、电流、
6、电阻等电信号及其变化来测定物质的组分含量的分析方法。如电导仪用来测定水的电导率，pH计或离子计测定水样的氢离子或其他离子浓度，利用滴定终点时溶液的电位突跃指示滴定终点的电位滴定法等。热分析法是测定某些性质，如质量、体积、热导或反应热与温度之间的动态关系。它可用于成分分析和热力学分析、化学反应机理方面的研究。放射化学分析法是利用核衰变过程中所产生的放射性辐射来进行分析的方法。如将放射性同位素作为示踪原子用于污染物的迁移转化研究。分离方法是利用仪器方法(如色谱法、电泳法)来分离和分析那些在结构、性质上十分相近的化合物，主要基于色谱法和电泳技术。水样中结构、性质相近的组分通过色谱分离后，可根据需要分
7、别定性和定量测定各组分的性质，如热导、电导、对紫外和红外辐射的吸收、荧光等。将色谱法与各种现代仪器方法联用是解决复杂物质的分离和分析问题的最有效手段，也是高等仪器分析的一个重要发展方向。工业分析是研究工业生产中的原料、辅助材料、中间产品或者反映过程中变化着的物料、最终产品、副产品以及声场中各种废物的化学组成的分析方法及有关理论的一门学科。它的作用除了完成包括资源勘探、原材料的选择、生产过程控制、产品质量检验以及环境保护等一系列分析测试任务外，工业分析还做为一种重要手段参与到科技创新、技术革新和新工艺探索过程中，并且承担着工艺评价、产品质量评价和环境评价等适应现代工业规范化、标准化生产与管理的重
8、任。工业分析在国民经济许多生产部门中起着指导、促进和参与管理的重要作用。关于工业分析仪器和一般分析仪器的区别问题，粗浅的看法是，一个用在生产现场，另一个用在实验室，而且用在实验室的分析仪器也是与工业实际生产相关，并不是用于一般科研的仪器设备。如果分析仪能够接近生产现场,自动或手动取样(定期)及需要少量的人工操作,并且可较快的检测出结果并指导生产,也可以算是过程分析技术。严格地说，工业分析仪应该在线测量、监视及控制，首先应自动取样、连续取样、样品自动预处理、自动分析后输出信号，长期稳定运行，而且应做到在线校正、在线维护（过滤、清洗或反吹）。最好能够做到嵌入式传感器与主工艺设备内的介质直接接触，或
9、者把介质转移到与工艺装备相连的分析回路或分析采样系统中，分析完再将介质返回工艺装备内。为此，分析仪器经常形成一个主机系统以外的配套的系统，或在线分析小屋1。工业分析包括硅酸盐分析、矿石分析、金属材料分析、煤分析、石油产品分析、日用化学品分析、肥料分析、农药及其残留分析、气体分析、水质分析、基本有机产品分析、其他精细化工品分析、工业生产中的在线分析技术等。1. 高等仪器分析在硅酸盐分析中的应用目前硅酸盐工业分析中广泛应用的酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、重量分析法、分光光度法、原子吸收分光光度法、火焰光度法、电位分析法、X射线荧光光谱分析法等。1.1.差热分析在水泥工业中的应用差热分析(
10、DTA)是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。是研究物质受热或冷却时所发生的各种物理和化学变化，进而推断其结构与物性之间关系的有力工具。借助DTA技术可对水泥生产过程中的原材料进行鉴别；对煅烧及水化和硬化过程中的相态结构变化以及水化、脱水、高温烧结等研究。如DTA研究石灰石及粘土质原料的矿物组成和易烧性能。DTA技术可根据矿渣中玻璃态在高于800结晶放热峰的高度判断水泥中矿渣混合材的掺量,实验结果表明：矿渣含量高于5%就能够可靠地做出检测。DTA技术还应用于化学外加剂在水泥中作用的研究。根据水泥水化产物在450550的Ca(OH)2分解脱水的DTA吸热峰的峰面积大
11、小来选择缓凝剂。Ca(OH)2脱水吸热峰的强度可表示C3S(3CaOSiO2)的水化程度。如在水化水泥中添加木质磺酸盐,可起 到缓凝作用，DTA检测证明，随木质磺酸盐含量增加，相应的Ca(OH)2分解脱水吸热峰的峰面积减小，表明C3S的水化程度减弱2。DTA技术已作为一种重要的手段应用于水泥水化硬化机理的研究。丁树修研究了高温地热井水泥的水化和硬化3。Mascolo4提出用定量DTA来估算水泥的水化程度，其依据是以925处吸热峰为未水化C3S的标志，吸热峰的大小与C3S含量成正比。硅酸盐水泥(P.I型)水化3天的特征DTA曲线上主要有4个吸热峰(见图1)。图1 P.I型硅酸盐水泥水化的特征DT
12、A曲线第1个吸热峰处在120左右，为水化水泥脱去游离水的过程；170左右的吸热峰为水化硅酸钙凝胶(C-S-H)的脱水反应；第3个吸热峰500左右为水化硫铝酸钙(C3A3CSH32，AFt)脱水和Ca(OH)2分解反应的特征峰；750左右的吸热峰则是-C2S发生晶形转变所致，DTA所显示的过程同硅酸盐水泥的水化过程是一致的。图2表示202养护条件下纯铝酸钙水泥(Al3O275%)不同龄期的DTA曲线。对纯铝酸钙水泥进行XRD分析，其主晶相为CA、CA2和-Al2O3。图2及XRD分析研究表明，P1代表纯铝酸钙水泥水化6h的曲线,曲线上显示198的吸热峰，说明纯铝酸钙水泥的水化首先是CA矿物水化。
13、95130的吸热峰为AH3凝胶脱水；水化12h至3天(P2P5试样)的DTA曲线上出现145160左右的吸热峰，表明水化产物中形成C2AH8，C2AH8的脱水形成了145160的吸热峰，C2AH8属于不稳定相，会逐步转变为C3AH6和AH3相；198208的吸热峰为六方晶系的CAH10脱水分解，亚稳态的水化铝酸钙(CAH10)随温度升高逐渐脱水，在200左右脱水过程达到高峰；由于C3AH6中的水是配位水,因而脱水温度较高，296300左右的吸热峰则是由CAH6以及-AH3的脱水分解形成；330左右最大的吸热峰是介稳相的CAH10和C2AH8向稳定相的立方晶系C3AH6转变的极点，此过程释放出大
14、量的游离水，蒸发吸热而形成较大的吸热峰；AH3、C3AH6在加热过程中最终转化为三水铝矿（-Al(OH)3），温度升至940左右出现三水铝矿晶形转变的特征放热峰，形成具有耐火性质的矿物。图2 纯铝酸钙水泥(Al3O275%)不同龄期水化的特征DTA曲线水泥生料的质量及煅烧工艺制度是制备优良熟料的重要条件，DTA和TG分析技术通过测定窑内物料在不同煅烧带生成的灰硅钙石(4CaOSiO2CaCO3)的含量、熔点和挥发性,再结合XRD分析、化学分析和显微结构分析，可判断窑内物料在不同煅烧带的反应情况，为指导生产、调节生产工艺参数提供理论依据。差热分析对于非晶态玻璃的研究，主要用于测定玻璃的转变温度T
15、g、析晶温度Tx和熔化温度Tm，因为在这些特征温度点有明显的热效应发生。分相是玻璃形成过程中的普遍现象，分相造成玻璃中具有两个高体积分数的相，反映在 DTA 曲线上为两个不同的Tg温度值，图3分别表示Na2O-CaO-SiO2系统玻璃加入适量CaF2的DTA曲线，由于玻璃分为富氟相和贫氟相，在DTA曲线上存在两个Tg。图4表示PbF2-LaF3-ZrF4系统玻璃的DTA曲线。曲线上存在两个Tg，相应于较低Tg的一相为富 PbF2相，较高Tg的一相为贫PbF2相5。因此，生产中可以用DTA来检测其分相现象。图3 Na2O-CaO-SiO2掺加 CaF2的DTA曲线图4 PbF2-LaF3-ZrF
16、4系统玻璃的DTA曲线1.2原子吸收分析技术在硅酸盐材料分析中的应用硅酸盐材料一般包括水泥、陶瓷、耐火材料等,其生产原料也大多属于硅酸盐。由于物料的颗粒一般较大,因此样品须先用机械或人工方法破碎至20目,再用玛瑙或刚玉研钵仔细研磨。对于大多数酸解物料而言,须研磨至100目而对于须熔融的物料,则须仔细研磨至200目左右 ,当样品中含有水分或吸附有CO2时,还须在120条件下干燥或1000下灼烧1小时。应用原子吸收分析技术分析物料时,须将物料样品制成溶液后才可进行测定,常用的分解物料的方法主要有酸解法和熔融法。原子吸收分析法可用于硅酸盐材料中的K、Ca、Na、Mg、Al、Zn、Fe、Cd、Pb、C
17、r、Mn、Si等元素的分析。原子吸收分析技术相对于其它仪器分析方法而言,其测定的干扰因素是比较小的。主要的干扰因素有光谱干扰、物理干扰、化学干扰等 ,其中光谱干扰中影 响较大的是背景吸收干扰。一般现代原子吸收分光光度针均带有背景吸收自动扣除装置,如氖灯校正、赛曼校正、自吸校正等,在一定条件下这些装置均具有很好 的背景吸收扣除效果。物理干扰对不同元素的干扰具有非选择性,即对试样中各元素的影响基本相同,保持标准与试样溶液的基体组成基本一致或使用标准加入法均可很方便地消除此类干扰。而化学干扰则较为复杂,在不同的火焰中,对不 同元素的干扰因素均不相同。2. 高等仪器分析在水质分析中的应用水质的好坏直接
18、影响了人们的健康状况，水的质量监测已成为我国环境重点保护的一项内容。好的水质检测方法成为了研究人员追求的方向，水质分析又称水化学分析。即用化学和物理方法测定水中各种化学成分的含量。水质分析分为简分析、全分析和专项分析三种。简分析在野外进行，分析项目少，但要求快而及时，适用于初步了解大面积范围内各含水层中地下水的主要化学成分专项分析的项目根据具体任务的需要而定，如进行水化学找矿时，用高精度光谱仪着重分析所寻找的某些金属离子。进行水的放射性测定时，则着重分析某些放射性元素，等等。2.1原子吸收光谱法在水质分析中的应用分析化学中常采用不同分析手段的结合或联用技术，来提高分析灵敏度和检出限,若电化学与
19、火焰原子吸收法联用特征浓度大为降低，测定的灵敏度提高了2 个数量级以上，又如电沉积技术与原子吸收光谱法联用被广泛应用于重金属的检测。火焰原子吸收联用也已成为有机金属化合物形态分析的重要方法，它可同时对原子和离子检测，实现了痕量有机金属化合物及其共存有机化合物的高灵敏同步测定。殷学峰等人采用因子分析法和氢化物发生原子吸收法对砷的4 种化学形态进行研究，由于As ( ) ，As ( )，一甲基砷，二甲基砷在环境水样中毒性不同，以前用色谱分离和原子光谱法联机测定，受制于色谱分离时的稀释作用，检测下限较高，在实用中受到限制，而本法操作简便，无需处理，灵密度高，有较好的定性和定量能力。近些年，国外的科研
20、人员仍在不断地尝试将一些特殊的分离与富集方法和进样方法与原子吸收光谱法联用，从而解决了许多研究上的难题。比如，有人将不同类型的等离子体与光谱学的发热放电相结合用于化学计量学的研究和基础研究，同时，对于物种形成过程的研究也有了明显的增多；有人利用微柱预富集原子吸收光谱法测定痕量元素和矩阵元素Gasper，Attlia等人提出用低压喷射样品柱注射火焰原子吸收光谱法测定银镉汞铅硒和锌六种元素，所得结果相对偏差极小，可作为水质标准和污染度量的元素分析方法；有人将电热原子吸收光谱法(ETAAS) 直接原子化固体样品用于测定钢铁中的痕量元素；有人在溶液反萃取的萃取过程中利用电热原子吸收光谱法以自动连续注射
21、法测定镉,其检出限达到217ng/ L ，相对偏差也由直接萃取的312 %降至118 %；有人用湿法微波消解流动注射原子吸收光谱法测海鲜中的汞含量；有人用萃取预富集电热原子吸收光谱法测定酒中的铊元素。以上这些实例都体现了原子吸收光谱法与其他不同方法联用后的实用与高效。近年来国内外都有人致力于研究激光在原子吸收分析方面的应用：用可调谐激光代替空心阴极灯光源；用激光使样品原子化。它将为微区和薄膜分析提供新手段、为难熔元素的原子化提供了新方法。塞曼效应的应用，使得能在很高的背景下也能顺利地实现测定。高效分离技术气相色谱、液相色谱的引入，实现分离仪器和测定仪器联用，将会使原子吸收分光光 度法的面貌发生
22、重大变化，微量进样技术和固体直接原子吸收分析受到了人们的注意。固体直接原子吸收分析的显著优点是：省去了分解试样步骤，不加试剂，不经任何分离、富集手续，减少了污染和损失的可能性，这对生物、医药、环境、化学等这类只有少量样品供分析的领域将是特别有意义的。所有这些新的发展动向，都很值得引起我们的重视。近年来，微型电子计算机应用到原子吸收分光光度计后，使仪器的整机性能和自动化程度达到一个新的阶段。2.2 高效液相色谱法在水质分析中的应用高效液相色谱(HPLC)是70年代在经典液相柱色谱和气相色谱基础上发展起来的。它具有分离效能高，分析速度快，样品用量少等特点，HPLC有着GC所不具备的特点，特别适合于
23、沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。汤加云等6以二氯甲烷和环已烷(3:Zv/v)萃取，直接过滤、浓缩、定容、进样，进行HPLC分析焦化废水中的3，4一苯并花(BaP)，以保留时间定性、峰面积外标法定量。具有操作简便，准确度高，灵敏度高，相对于苯萃取，能减少有毒有机试剂对人体的伤害，实用性强。用紫外检测器检出限为0.5mg/L，最低检出浓度为0.002 g/l，加标回收率为97.4%，变异系数为2.6%。张昌明等7用高效色谱法(HPLC)测定焦化废水中的酚组分，考察比较了两种色谱分离体系ODS/乙睛/水/醋酸和ODS/甲醇/水/醋酸/KHZPO4，对某焦化厂废水的测定表明酚组分主要包括苯酚、硝基
24、酚、间甲酚、邻甲酚、卜蔡酚、2、4一二甲酚等，总含量近1000mg/l。3.高等仪器分析在煤分析中的应用煤分析通常指测定煤的水分、以及由计算求得的四个指标。煤的水分和灰分的高低可近似地反映煤中无机质的含量，并直接影响煤的质量。如水分和灰分高的煤，它的有机质含量就相应地减少，因而发热量降低，减小了经济价值。根据煤的挥发分数值和焦渣特征可初步确定煤的和，对于还应着重了解其粘结性和。一般泥炭的挥发分可高达70%，褐煤为40%-60%，烟煤为10%-50%，无烟煤小于10%。3.1 红外吸收法在煤分析中的应用我们知道，许多化合物分子(如CO2、SO2等)在红外波段都有各自的特征吸收带，也就是说它们能够
25、吸收某个带域的红外辐射。该吸收带的强弱和所在的波长是由分子的本身结构来决定的。利用化合物分子所具有的红外吸收特性而发展起来的分析技术，通过测量某种化合物分子在它的吸收带域中吸收红外辐射的程度，就可以定量地测定出它的含量。图5为红外吸收法在CHN600和Sc32仪器上的工作原理图。被测气体，以分析试样在高温燃烧管内完全燃烧后的产物CO2为例，进入样品室。从光源发出的恒量红外辐射分成两束，被反光镜反射后分别通过样品室和参比室。再经过反射镜系统投射到实现光电转换的红外探测器上。图5红外吸收法分析原理图在探测器的前面安置了一块滤光片，它只能让中心波长为4.35m(CO2特征吸收带波长)的一个窄波段的红
26、外辐射通过。可见探测器所接受的信号仅仅是波长为4.35m的红外辐射。图5中的调制盘是一个齿轮式园盘，利用它能够把辐射通量改变成交变量。调制盘的结构特点是:当它的齿正好遮住参比室而来的一束红外辐射时，通过样品室的另一束红外辐射就正好从齿间通过。而当参比室出来的辐射通过齿间时，样品室而来的辐射束正好被齿遮住。这样，随着调制盘的等速运转探测器就交替地接受到通过样品室和参比室的红外辐射。如果参比室内没有CO2气体，通过样品室的气体中也不含CO2。那么如上所述，探测器接受到的就是通过调制盘的两束通量完全相等的红外辐射。探测器只有直流效应，接在探测器后的交流选频前置放大器的输出为零。而当进入样品室的气体含
27、有CO2时，由于它对4.35m红外辐射有吸收能力，CO2浓度越大，吸收越强。因此通过样品室和参比室后的两束辐射通量就不再相等，探测器所接受到的就是交变辐射，这时放大器的输出信号不再为零(放大器输出信号的大小与CO2含量成比例)。经A/D转换，微处理机对数据进行处理，最后在信息中心显示并同时打印出被测成分的百分比结果。3.2 原子吸收光谱法在煤灰分析中的应用原子吸收光谱法在煤质分析方面的应用,主要用于测定煤灰中的钾、钠、 铁、钙、镁、锰、铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅等金属元素在煤灰成分中氧化物及其单质元素的含量。煤灰成分是指煤中的矿物质经燃烧后生成的各种金属和非金属的氧化物,中主要为二氧化硅、三氧
28、化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、四氧化三锰、二氧化钛、五氧化二磷、三氧化硫、氧化钾、氧化钠和铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅、锗、镓等微量元素的氧化物。煤灰成分是一项重要的分析指标, 根据煤灰成分可以推算原煤的矿物组成, 为灰渣的综合利用提供基础技术资料；煤灰组成可以计算煤灰的熔融温度和黏度；根据煤灰中的钾、钠和钙等碱性氧化物的含量, 能判断燃烧时, 煤对锅炉的腐蚀和沾污情况8,9。目前应用于煤灰中原子吸收光谱法的实验方法国家标准有: GB / T 46341996煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法10， GB / T 166581996煤中铬、镉、铅的测定方法11和GB /T 192252
29、003煤中铜、钴、镍、锌的测定方法12。原子吸收分析包括的干扰因素有: 物理干扰、化学干扰、电离干扰、背景吸收等。(1)化学干扰煤质分析所测定元素主要涉及化学干扰。化学干扰指待测元素与某些共存元素在火焰中进行化学结合而生成热稳定的难熔、难蒸发、难解离的化合物,使得火焰中的基态原子减少,测值偏低,造成负干扰。如在盐酸介质中测定钙、镁时,若存在磷酸根,则形成磷酸盐或焦磷酸盐,该物质具有熔点高、难解离的特性,使得吸光度降低,测值偏低。煤灰中的硅对铁、钙、镁有不同程度的负干扰,铝、钛对钙、镁有负干扰。测定钙、镁时如伴有铝、钛等阳离子存在,会形成一些耐热氧化物晶体: MgOAl2O3, 3CaO5Al2
30、O3等, 为了抑制和消除此种干扰, 在煤灰分析标准方法中采用加入释放剂镧或锶的方法, 将待测元素从与干扰元素的结合中释放出来, 避免了钙、镁与磷酸根的结合。反应式如下:2CaCl2+ 2H3PO4 Ca2P2O7+ 4HCl+ H2OCaCl2 + H3PO4 + LaCl3 LaPO4+ 3HCl+ CaCl2(2)电离干扰某些元素被解离为基态原子后,在火焰中可以继续电离为正离子和自由电子, 从而减少基态原子的数目, 吸光度降低。抑制电离干扰的最简单办法是采用温度较低的火焰, 空气乙炔火焰测定时选用温度较低的贫燃火焰 (空气与乙炔比为1:4)。(3)物理干扰又称基体干扰, 指由待测溶液和标准
31、溶液间物理性质的差别而引起的干扰。抑制物理干扰的方法要求在标准溶液中加入尽可能与样品溶液相同的基体, 减少因两种溶液物理性质不一样而带来的干扰。(4)背景吸收非原子吸收因素而产生的吸收称为背景吸收, 造成的原因有光散射的影响和分子吸收的影响。对此种干扰主要依靠仪器自带的背景扣除装置来消除。4.高等仪器分析在石油产品分析中的应用石油是多种化合物组成的复杂混合物。石油馏分及其产品包括汽油、煤油、柴油、蜡油、润滑油和渣油等。石油馏分的物性参数是石油加工方案制定、工艺设计的基础数据。石油产品的性能指标是衡量产品质量的依据因此，无论是石油馏分还是石油产品都需要测定多项物性指标。这不仅需要投入大量的人力物
32、力和比较多的样品量，而且分析时间长，故对于一些催化剂研究、工艺研究、原油评价和军工项目等受样品量限制、要求分析速度的情况就无法得到所需的物性数据。4.1气相色谱原子发射光谱联用技术在石油分析中的应用随着原油的重质化及重油的深度加工,油品中硫、氮、芳烃含量的增加,环境污染加重,尤其是硫除造成空气污染,形成酸雨外,还将影响石油产品的稳定性；导致石油加工过程中的催化剂中毒等,硫的含量已引起了各国的普遍关注1317。美国环保局于1993年首先提出限制车用汽油和柴油中的硫含量(小于0.05%)，并进一步提出了新汽油配方18，西欧和日本也分别于1996年和1997年10月起执行硫含量小于0.05%的新柴油
33、规格。我国目前对汽油和柴油产品中硫含量的要求虽分别为不高于0.08%和0.2% ,但随着炼油事业的发展，将来需加工越来越多的国外高硫原油，产品的质量也将面临挑战。在我国，由高硫原油生产优质石油产品的加工工艺在以前并无太多的研究，主要靠进口低硫原油或掺炼高硫原油来维持，因而急需研究和开发由高硫原油生产优质汽油和柴油的加工工艺。在加氢脱硫过程中，多环芳香含硫化合物例如苯并噻吩和二苯并噻吩是一类比较难除掉硫的化合物，此外，带有烷基取代基的苯并噻吩和二苯并噻吩类化合物更难以使硫脱去19。Houalla20曾报道4甲基二苯并噻吩和4,6二甲基二苯并噻吩的加氢脱硫速度远低于其它二苯并噻吩类化合物。通过研究
34、石油及加工产品中各种形态的硫化物的分布，可用于研究原油的催化加氢脱硫工艺以及加氢脱硫过程中的化学变化，其它脱硫方法的特点以及造成含硫油品在不同场合的腐蚀原因等21。气相色谱是测定油品中各种硫化物含量和分布的最有效方法。AED 除具有高灵敏度、高选择性、对硫的线性响应及响应因子不随硫化物的种类而变化的优点外，还可通过多元素的同时检测，实现复杂基质中各种化合物的定性以及能够定量测定样品中未知化合物的元素含量等而引起石油工作者的重视2225。在石油及加工产品如汽油中含有一定量的烷基铅、锡、汞等有机金属化合物，如果这些元素用传统的无机方法(原子吸收或感应耦合等离子体)分析，不可能实现纯无机类型的元素和
35、有机金属化合物之间的区分，一般可采用气相色谱法进行油品中各种形态的有机金属化合物的分布研究。但对一些高沸点、热稳定性差的极性化合物，需通过化学处理将其转化为挥发性好、热稳定性好的非极性化合物，当用于油品分析时，由于实际样品中，高浓度有机分子的干扰，采用常用的检测器很难对其进行检测，使它的应用受到限制。随着气相色谱微波诱导等离子体原子发射检测器(GCAED)的发展，有关有机金属形态的气相色谱研究才逐渐增多起来2629，主要是因为GCAED为高选择性、高灵敏度的元素选择性检测器，不易受大量有机分子的干扰,适于痕量有机金属化合物的分析。由于GC2AED 技术能提供被测组分中元素的组成和各种元素的含量
36、，尤其是能提供未知化合物的各元素的含量，且不受基质的干扰，它将与 GC/MS，GCFTIR等技术配合，在有机化合物的结构测定和复杂体系中有机化合物的定量测定方面发挥作用。GCAED技术已引入阵列毛细管色谱中，在几秒到几十秒的时间内，实现了几种元素的同时测定。由于具有高的灵敏度和高的选择性，它可能在石油、化工、环境、药物、商检等领域的快速、痕量分析方面得到更加广泛的应用。总结及展望：高等仪器分析在工业分析中的应用非常广泛。本论文阐述了高等仪器分析在工业分析中的各方面的应用。目前，国内许多大中型企业都有各类分析仪器，许多企业在一、二十多年前就已购进，有些企业已更新换代或准备更新。现代高等仪器分析技
37、术正在不断地朝着快速、准确，自动、灵敏及适应特殊分析的方向迅速发展。仪器分析技术还将不断地吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术，改进和完善现有的仪器分析技术，并逐步研究和开发一批新的仪器分析技术，改进和完善现有的仪器分析技术,并逐步研究和开发一批新的仪器分析技术,是当今高等仪器分析技术发展的总趋势。参考文献1 卞正岗.流程工业分析技术及分析仪表的发展.中国仪器仪表.2008年第5期：34-432 李余增.热分析.北京:清华大学出版社,1987,178,180181.3 丁树修.高温地热井水泥水化硬化的研究.硅酸盐学报,1996,24(4):389.4 Mid
38、gley H.G. The Determination of the Degree of Conversion of High Alumina Cements, Building research station publication, 1974.5 程继健.非氧化物系统玻璃的分相与晶化.玻璃科学技术前沿,北京:中国建筑工业出版社. 1986.6 汤加云 高恩革.工业废水中苯并a花的高效液相色谱法测定J.化学研究与应用，1998， 10(3):508一310.7 张昌鸣，李爱英，李英等.用HPLC法侧定焦化废水中的酚组分J.燃料与化工，1990，21(5):43一48.8 李英华. 煤质分析
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