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1、（一）气相色谱法测定葡萄、胡萝卜、菠菜、气相色谱法测定葡萄、胡萝卜、菠菜、茶叶以及烟叶中的硫丹残留茶叶以及烟叶中的硫丹残留硫丹硫丹(Endosulfan)是一种常见的是一种常见的有机氯农药有机氯农药，主要以两种异构，主要以两种异构体的混合物（体的混合物（-硫丹和硫丹和-硫丹）形式存在，其比例为硫丹）形式存在，其比例为7:3。硫丹被人吸入、摄入或经皮肤吸收可以引起中毒，主要损害硫丹被人吸入、摄入或经皮肤吸收可以引起中毒，主要损害运动中枢、小脑、脑干以及肝、肾和生殖系统，而且对人有运动中枢、小脑、脑干以及肝、肾和生殖系统，而且对人有致突变作用，为致癌物质。致突变作用，为致癌物质。 硫丹作为一种高效
2、广谱杀虫剂曾经被广泛使用，而且结构稳定、硫丹作为一种高效广谱杀虫剂曾经被广泛使用，而且结构稳定、残留期长，因此在农产品和食品中残留现象较为普遍。残留期长，因此在农产品和食品中残留现象较为普遍。 硫丹的化学结构硫丹的化学结构 OOSOClClClClClCl-EndosulfanClClClClClClOOSO-Endosulfan 1.样品前处理样品前处理(1) 样品的制备：对于水果蔬菜类，先用水洗样品的制备：对于水果蔬菜类，先用水洗去泥沙然后除去表面附着的水分，取食用部去泥沙然后除去表面附着的水分，取食用部分，沿纵轴剖开，切成四等分，取相对的两分，沿纵轴剖开，切成四等分，取相对的两块，切碎，
3、混匀。而对茶叶与烟草等干燥产块，切碎，混匀。而对茶叶与烟草等干燥产品，则将样品全部磨碎，四分法缩分。品，则将样品全部磨碎，四分法缩分。(2) 提取提取v匀浆法：称取匀浆法：称取5 g样品于高速组织捣碎机中，加入样品于高速组织捣碎机中，加入25 mL100%纯甲醇，充分匀浆捣碎纯甲醇，充分匀浆捣碎2 min，取上清液，待净化，取上清液，待净化v机械振荡法：称取机械振荡法：称取5 g样品，加入样品，加入25 mL100%纯甲醇，于电纯甲醇，于电动振荡机上振荡动振荡机上振荡1 h，静置（或离心），取上清液，待净化。，静置（或离心），取上清液，待净化。v人工手摇法：称取人工手摇法：称取5 g样品，加入
4、样品，加入25 mL100%纯甲醇，手动纯甲醇，手动摇晃摇晃5 min，静置（或离心），取上清液，待净化。，静置（或离心），取上清液，待净化。 (3) 净化净化v固相萃取法：将固相萃取法：将C18反相萃取柱安装在固相萃取真反相萃取柱安装在固相萃取真空抽滤装置上。用空抽滤装置上。用3 mL甲醇预淋洗，取甲醇预淋洗，取1 mL样液样液用水稀释至用水稀释至10 mL上样，淋洗液为上样，淋洗液为4 mL的的40%甲醇，甲醇，最后用最后用4 mL正己烷洗脱，收集洗脱液，蒸干后用正正己烷洗脱，收集洗脱液，蒸干后用正己烷定容至己烷定容至1 mL。 (3) 净化净化v层析柱法：在直径层析柱法：在直径15 cm
5、2 cm玻璃层析柱内，底部垫少许玻璃层析柱内，底部垫少许脱脂棉，从下向上依次填入脱脂棉，从下向上依次填入1 cm无水硫酸钠，无水硫酸钠，1 g 5%加水加水脱活的弗罗里硅土（或中性氧化铝），装好柱后轻轻敲实。脱活的弗罗里硅土（或中性氧化铝），装好柱后轻轻敲实。上样量上样量1 mL，先用，先用4 mL正己烷洗脱，接着用正己烷正己烷洗脱，接着用正己烷/丙酮丙酮(v/v3:1)洗脱。收集最初流出的洗脱。收集最初流出的8 mL洗脱液，转移到蒸馏瓶洗脱液，转移到蒸馏瓶中，将其蒸发至干，用正己烷清洗，定容至中，将其蒸发至干，用正己烷清洗，定容至1 mL。 注：弗罗里硅土和中性氧化铝在使用前需在注：弗罗里硅
6、土和中性氧化铝在使用前需在600 下高温下高温活化活化4 h。气相色谱测定气相色谱测定岛津岛津GC2010气相色谱仪，日本岛津公司气相色谱仪，日本岛津公司 DB-5弹性石英毛细管柱，美国安捷伦公司弹性石英毛细管柱，美国安捷伦公司 （30m0.25mm0.25um）电子捕获检测器电子捕获检测器测定条件测定条件 v进样口温度：进样口温度：280 ，检测器温度：，检测器温度：300 ，载气：，载气：99.999%氮气，柱流速：氮气，柱流速：1.6 mL/min。分流进样，。分流进样，分流比分流比1:10，进样量，进样量1.0 L。v色谱柱程序升温：色谱柱程序升温： 130 （1 min） 8 /mi
7、n 220 （1 min）5 /min 260 （6 min）标准曲线的绘制标准曲线的绘制 准确称取准确称取-硫丹，硫丹，-硫丹标准品配制成硫丹标准品配制成1000 g/mL正己烷贮备液，分别吸取一定量的贮备液按正己烷贮备液，分别吸取一定量的贮备液按1:1混混合，用正己烷稀释定容至合，用正己烷稀释定容至0.5，1，5，10，20，50，80 g/L标准系列，以上述色谱条件进样测定，制得标准系列，以上述色谱条件进样测定，制得标准曲线。标准曲线。计算残留量计算残留量v样品采用外标法定量样品采用外标法定量,以所得样品的峰高换算以所得样品的峰高换算出对应于标准曲线的物质的质量。然后代入出对应于标准曲线
8、的物质的质量。然后代入下式计算残留量下式计算残留量:v样品残留量样品残留量(mg/kg) = 样品峰高对应的物质的质量样品峰高对应的物质的质量(ng)样品定容体积样品定容体积(mg) 进样体积进样体积样品质量样品质量(g) 样品加标回收实验样品加标回收实验v在气相色谱分析确定待测样品中的硫丹农残在气相色谱分析确定待测样品中的硫丹农残含量均低于含量均低于1.0 g/kg 后，样品要做加标回收后，样品要做加标回收实验。在以上空白样品中添加几个不同浓度实验。在以上空白样品中添加几个不同浓度的硫丹标样，室温静置过夜的硫丹标样，室温静置过夜。按照上述方法按照上述方法处理，测定，计算回收率。处理，测定，计
9、算回收率。土壤中六六六、土壤中六六六、DDT农药残留检测农药残留检测1、六六六、六六六(benzene hexachloride)名 称：BHC分子量：288HClClClClClCl中文名：滴滴涕别 名：二二三分子量：352ClClCHC Cl32,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethane2、DDT野外用不锈钢铁铲采集采样点处05cm 深度的土壤，迅速装入聚乙烯塑料袋中。带回实验室后在室温下风干，取出石块和植物残留体、粉碎、研磨过60 目筛后，低温保存。样品采集样品采集准确称取20.00 g 样品（与等量无水硫酸钠混合均匀）。用60mL 丙酮/正
10、己烷（V:V,1:1）超声萃取3min，重复3 次，合并萃取液，离心后取上清液，用旋转蒸发仪浓缩后，再加入交换溶剂（正己烷）继续浓缩调节体积至2mL。萃取萃取净化一：将2mL 提取液加入浓硫酸振荡，重复酸洗过程，直到硫酸层呈无色为止。净化二：过玻璃色谱柱（250mm10mmID）。底部有烧结的玻璃棉并带聚四氟乙烯旋塞，色谱柱内由下而上依次充填3g 硅胶和1g 无水硫酸钠，先用10mL 正己烷预淋洗，然后加入样品，再以80mL 正己烷（F1）淋洗，收集F1 用N2 浓缩定容至1.0mL（如果为土壤样品还需要加入2g 铜粉过夜除硫），装入进样小瓶，待分析。净化净化Agilent6890N 型气相色谱仪， 色谱柱为HP-5（30.0m0.32mm0.25m）；进样口：225；检测器：300C；载气：高纯氮；柱温：100；保持2min，15/min 升至160；再以5/min 升至270，保持20min。不分流进样：1L。色谱分析条件色谱分析条件结束结束