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1、YS/T 310XXXXICS 77.120.60H 13中华人民共和国工业和信息化部发布镍、钴、铝三元素复合氢氧化物化学分析方法第4部分:氯离子含量的测定 氯化银比浊法Methods for chemical analysis of nickel cobalt aluminium composite hydrogenoxidePart 4: Determination of chloride ion contentsSilver chloride turbidimetry (预审稿) YS/T XXXX.4201X YS中华人民共和国有色金属行业标准20xxxx-xx发布20xx-xx-xx
2、实施前 言YS/T XX -201X镍、钴、铝三元素复合氢氧化物化学分析方法分为5个部分：第1部分：镍含量的测定 丁二酮肟重量法；第2部分：钴含量的测定 电位滴定法；第3部分：铝、铜、铁、锌、钙、镁、钠和锰含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：氯离子含量的测定 氯化银比浊法；第5部分：硫酸根离子含量的测定 离子色谱法。本部分为第4部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本标准负责起草单位：广东邦普循环科技有限公司。本部分负责起草单位：浙江华友钴业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司
3、、广东邦普循环科技有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、北矿检测技术有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、金川集团股份有限公司、华友新能源科技（衢州）有限公司。本部分起草人：YS/T XXXX. 4XXXX镍、钴、铝三元素复合氢氧化物化学分析方法第4部分：氯离子含量的测定 氯化银比浊法1范围本部分规定了镍、钴、铝三元素复合氢氧化物中氯离子含量的测定方法。本部分适用于镍、钴、铝三元素复合氢氧化物中氯离子含量的测定。测定范围：0.0010 %0.40 %。2方法提要试样用硝酸、
4、双氧水溶解，加入硝酸银形成悬浊液，于440 nm处测定吸光度，扣除试样空白，从工作曲线查得氯离子的质量浓度。3 试剂如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水。3.1 硝酸（1.42 g/mL）。3.2双氧水。3.3 硝酸（1+1）。3.4 硝酸银溶液（20 g/L）：称取2.0 g硝酸银溶解于100 mL水中，加入1 mL硝酸(3.3)。如有浑浊则过滤使用，储存于棕色瓶中。3.5 氯离子标准贮存溶液：称取1.6485 g经500 600 灼烧至恒重的基准氯化钠于250 mL 烧杯中，加100 mL水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1
5、000 g氯。3.6 氯离子标准溶液：移取2.00 mL氯离子标准贮存溶液（3.5）于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含20 g氯。4 仪器4.1 分光光度计，附相应量程比色皿。4.2 恒温水浴锅。5 样品5.1样品粒度不大于0.15 mm。5.2分析样品预先按供需双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。5.3按表1称取试料， 精确至0.0001 g。表1 称取样品质量氯离子w /%称取样品m /g 0.22.50.2 2.06 试验步骤 6.1平行试验 平行做两份试验，取其平均值。6.2 空白试验随同试料做试剂空白试验。6.3试验6
6、.3.1 按表1称取试样，精确至0.0001 g，将试样置于250 mL烧杯中，加入10 mL硝酸（3.3）、1 mL双氧水（3.2），于4050水浴中溶解，待样品溶解完全，冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。将溶液用中速定量滤纸干过滤，弃去初滤液，保留中段滤液。按表2同时分取试液2份。6.3.2 一份溶液按表2加入硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀，作为试样空白溶液。于暗处放置10 min。6.3.3 另一份溶液按表2加入硝酸（3.3）、硝酸银溶液（3.4），用水稀释至刻度，混匀，作为待测样品溶液。于暗处放置10 min。6.3.4 移取部分溶液（6.3.2和6.3
7、.3）用3 cm吸收皿，以试剂空白为参比，于分光光度计波长440 nm处测量吸光度。根据待测样品溶液（6.3.3）吸光度和试样空白溶液（6.3.2）吸光度，从工作曲线上查得相应的氯离子的质量浓度（保证溶液吸光度测定在50 min内完成）。表2 分取试液及定容体积氯离子w /%试液分取体积 /mL硝酸（3.3） /mL硝酸银溶液（3.4） /mL定容体积/mL0.06 0.22.0051500.2 2.001021006.4 工作曲线的绘制移取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL氯离子标准溶液（3.6），分别置于6个50 mL容量瓶中，依次加入
8、5 mL硝酸（3.3）、1 mL硝酸银溶液（3.4），用水稀释至刻度，混匀，氯离子质量浓度分别为0.00g/mL、0.40g/mL、0.80g/mL、1.2g/mL、1.6g/mL、2.0g/mL。于暗处放置10 min后，移取部分溶液于3 cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长440 nm处测量其吸光度。以氯离子质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 试验数据处理 氯离子含量以氯离子（Cl-）的质量分数wCl- 计，按公式（1）计算： % （1）式中：1试样溶液中氯离子的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL)；2试样空白溶液中氯离子的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL)；V
9、1溶解试样定容体积，单位为毫升(mL);V2分取体积，单位为毫升(mL);V3分取后定容体积，单位为毫升(mL);m试料的质量，单位为克(g)；计算结果保留至两位有效数字。8精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5 %，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法求得：表3重复性限质量分数/%0.00060.0490.1050.1660.400重复性限（r）/%0.00040.0050.0100.0140.0248.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法或外延法求得： 表4 再现性限质量分数/%0.00060.0490.1050.1660.400再现性限（R）/%0.00060.0080.0150.0200.0329 试验报告试验报告至少应给出以下内容： 试验对象； 使用的标准，YS/T XX-201X； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察的异常现象； 试验日期。4