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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date微波消解操作规程及维护和注意事项微波消解操作规程微波消解操作规程一、 使用前准备1、查看温压传感接线盒的表面是否光滑，有破损？内部光纤是否裸露？2、打开仪器门，检查微波腔内和仪器门是否干燥清洁，否则做清洁。 3、检查反应罐部件特别是罐架、外罐、溶样杯、密封杯盖和泄气阀（含爆裂膜）是否清洁并干燥。二、操作步骤1、打开电源开关，待仪器自检后，进入主菜单，预热30min。2
2、、于溶样杯底部加入一定量的样品和溶剂。3、将密封杯盖扩张器压入密封盖，并压到底，使密封盖的边缘向外扩大。4、将扩张好的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。5、检查外罐是否有裂缝，然后将垫块放进外罐里。6、将盖好盖的溶样杯放入外罐中，然后将外罐水平插入罐架上，并定位在中央。7、检查泄气阀头部是否有爆裂膜，并将泄气阀穿过罐架顶部的小孔旋在密封盖上，用手旋进即可。8、将组装好的主控罐罐架放入转盘上的主控罐安装位置上，先将测温电缆的二芯插头插入温压传感接线盒上的二芯插座上，插到底，然后再将测压电缆的五芯插头插入温压传感接线盒的五芯插座上，插到底；此时显示屏上的温度应显示主控罐内的温度（接近室温），压力显示应是
3、“0.0”。9、将组装好的标准罐罐架依次放在转盘上（可利用转盘键，使转盘定位在需要的位置上），尽量使罐体在转盘上均匀分布。10、选择方案并设置好所需程序后，关上门，放下安全防护罩，然后按下“运行键”，仪器即开始运行。11、程序运行结束后，会自动启动冷却程序。此时转盘停止活动，温度下降到100（约10-15min）时，仪器发出长鸣声表示冷却已完成。12、翻起防护罩，打开炉门，先取下靠近炉门的几个标准罐罐架，然后拔下二芯和五芯插头，取出主控罐罐架，并移至通风柜中，立即拔出测温传感器探针，并插入测温密封管保护杆。此时可按一次“转盘键”，当罐架转到路门口时，再按一次“转盘键”使转盘停止转动，用同样方法
4、可将炉内罐架一一取出，放置在通风柜内冷却。13、从工具盒中取出泄气阀扳手，套住泄气阀，慢慢旋松泄气阀，操作时带上防护手套（只需旋松一点，让其缓慢泄气即可）。14、泄气结束后，旋下泄气阀，取出罐体。用顶板将溶样杯顶出，然后拔下密封盖，用洗瓶将密封盖内的残留液滴并入溶样杯内，将溶液回收并清洗溶样杯，准备下一次操作。三、方法建立1、 进入主界面时，选择“微波消解（温控）”，即进入设置菜单。2、 按“预置”键，此时，“N”下显示“1”（为第一步），然后按照顺序分别输入：“T”温度（）、“t”时间（min）、“W”功率（数字键39，分别代表300W900W，0为1000W）。3、 按“确认”键后，“N”
5、显示“2”（为第二步），之后的设置方法同上输入。4、 若设置错误，可通过左右方向键控制光标前移或后移；当设置完所需最后一步按“确认”后，再按一次“确认”。5、 此时，在屏幕左上方出现提示：“No.0”（提示把当前所输入的程序存入第几方案），通过数字键键入所需方案（09），按“确认”后，主机就进入了待启动的状态。6、 通过如上操作，可增加新的方案或覆盖旧的方案。四、注意事项1、 称样时严禁将样品粘在溶样杯壁上，避免任何物质粘在密封盖和溶样杯内壁之间，否则会影响消解罐的密封性而造成泄漏。为此，在操作过程中必须做到密封盖与溶样杯内接触部位（溶样杯杯口以下3cm）绝对干净。2、 为了达到消解罐的密闭效
6、果，每次操作时都应对密封盖进行认真地扩张。密封盖的碗口很单薄，容易损坏而失去密闭效果，操作时千万要注意保护。3、 泄气阀扳手是用来松动泄气之用，不宜用来拧紧泄气阀之用。如用力不当，会导致连接处的螺纹损坏，从而导致消解罐泄漏！尽量用手指力量来拧紧泄气阀。4、 安装时，二芯插头和五芯插头上的“红点”标志应分别对准它们插座上“红点”位置后再插。插入时用手指捏住插头尾端往下压。拔出时必须用手指捏住插头中部（上下能移动部分）而且必须垂直向上，否则很难拔出！5、 接上二芯和五芯插头后入温度显示出现“255”或没有数字，压力不显示“0.0”，说明温度传感器和压力传感器已失灵或没有插到位。6、 插头严防酸雾沾
7、腐，每次使用过后应用干湿布擦抹干净，以防腐蚀。不用时应放置在没有酸气的干燥环境里。7、 安全防护罩必须放到位后（压住安全启动开关），仪器才会运行。8、 泄气时请注意，高温、高压下切不可泄气，以防溶样杯内液体喷出伤人。温度高时泄气，易造成挥发元素损失。9、 为了延长仪器和消解罐使用寿命，一般情况下建议温度设定在210以内，压力设定在3MPa以内工作。10、加热过程中，操作人员不要离开，比须认真观察第一步升温情况，特别要密切注意温度在90120之间的变化。如果再这区间内的温度有规律正常上升，证明主控罐密闭良好，工作正常；如果再这之间温度上升变慢，停顿或有下降趋势，说明主控罐工作不正常，有泄漏现象，
8、应停止加热进行处理。五、容器的清洗方法 1、稀硝酸（1015%）浸泡过夜（注：测温密封碗不能浸泡）。清洗时应注意： 主控罐的密封盖因带有测温保护管，所以不得进水，否则会损坏测温传感器； 因密封盖较薄易变形、破裂，必须小心清洗。若发生轻微变形，可用扩张器对密封盖进行扩张，使其恢复；若破裂，则必须更换 主控罐的测温保护管若发生变形，可用开水或吹风机加温使其表面软化，同时慢慢插入保护杆，待测温保护管冷却后拔出，即可恢复原形。 2、加酸进行微波清洗：于待清洗的溶样杯内加入一定量的浓硝酸（8ml左右），按照操作要求装好罐体，置于仪器内，选择“微波消解（温控）”程序，设置一个步骤：120，10min，80
9、0W，时间和功率可根据罐体数量进行调整。六、密闭微波消解试样的要求1、严禁利用微波制样系统消解的物质 1.1有机溶剂：乙醇，二元醇（乙二醇、丙二醇），乙炔化合物，各种类型的醚、酮、烷烃、醛等。 1.2易燃易爆物：引火化学品，炸药（TNT、消化纤维等），雷管，硫磺，航空燃料，火箭推进剂（肼、高氯酸铵等），高氯酸盐，叠氮化合物等。 1.3与硝酸反应易产生爆炸因子的物质：苯酚，三乙胺，硝化甘油或有机硝化物等。2、 特别留意的物质 2.1凡含有有机溶剂的试样，如：酒类，石油及炼出物，化工厂污水或废液等。 2.2金属或合金类长条及大块的样品。 2.3油脂含量极高的试样。3、 试样称样质量的准则 3.1无
10、机样品一般称量0.1000.500g之间，对于高碳或成分复杂，不明样品建议低于0.100g。 3.2有机样品应严格要求在0.2002.000g，主要决定于其有机物和水分的含量。对于未知样品从0.1000.200g开始逐步增加，如果取样量过大可在加热板等先行敞口加热预消化处理，从而提高样品消解过程的安全性。 3.3有机/无机混合或受有机物污染的无机样品应视为有机样品处理，通常严格控制在0.100g以内摸索条件建立消解程序，等了解具体反应情况后适当增大样品。4、 微波消解前样品的预处理 4.1大部分固体样品最好经机械方法化为粉末、碎屑或小粒径试样，因样品粒径过大或是整块的物质时反应的表面积较小，以致消化反应速率较慢；金属类样品需让其完全浸没在消解试剂中。 4.2含有有机溶剂的样品必须挥干有机溶剂后，再进行消解。 4.3含有高有机物（如：油类，脂肪，糖类及塑料等）称量必须严格控制好，最佳用量为0.100g，若量大时务必适当加以处理（物理方式预消化等）。 4.4有些能直接吸收微波能量的无机物包括炭黑，碳化硅与一些玻璃等微波消解必须特别小心，慎重做样，避免局部过热导致容器损坏。 4.5遇消解试剂反应剧烈的样品，必须待反应结束或平缓后才能组装消解罐体。 4.6样品和消解试剂的总体积控制在1030ml范围内。-