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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date仪器分析课程教学大纲仪器分析课程教学大纲仪器分析课程教学大纲课程编号:190142110课程类型:必修课英文名称:Instrumental Analysis课程类型:基础方向课学时:64学时 讲课学时:60学时学分:4学分适用对象:环境科学专业、化学专业先修课程:无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、计算机执笔人:刁春鹏 审定人:张金萍一、课程的性质、目的与任务以及
2、对先开课要求仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析,定量分析,形态分析及结构分析。它具有测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点,它是分析化学的发展方向。仪器分析是化学专业必修的基础课程之一。仪器分析的主要任务是介绍常用的主要仪器分析方法,介绍这些分析方法的基本原理、基本概念和典型仪器的结构与性质,利用这些仪器完成定性、定量、定结构的分析任务,为今后开展科学研究和更好的指导工农业生产打下牢固的基础。仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程,它为后续课和今后的
3、科研工作打下扎实的理论基础和操作技能。它是许多学科进行科学研究不可缺少的重要测试手段,并在提高人才素质和实现现代化的进程中,发挥着越来越重要的作用。二、教学重点与难点本课程重点介绍光谱、电化学和色谱三大块和质谱法的内容。掌握常用仪器分析方法的基本原理、基本知识和基本技能。如:紫外-可见吸收光谱法,红外吸收光谱法,分子发光分析法,原子发射光谱法原子吸收光谱法,电位分析法,极谱分析法,色谱分析法,核磁共振波谱法和质谱分析法等。了解仪器的结构及常用仪器的主要组成部分,学会使用一些仪器。要求学生初步具有根据分析的目的、要求和各种仪器分析方法的特点、应用范围,选择适宜的分析方法以解决分析化学问题的能力。
4、了解一些仪器分析方法和技能在实际中的应用,为后续课的学习及今后科学研究打下一定的基础。三、与其他课程关系 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程,用到先修课的一些基础知识。四、教学内容、学时分配及基本要求第1章 绪论学时:2基本要求:本章要求学生了解仪器分析的任务、作用、特点及其仪器分析的方法、分类及发展概况,掌握定量分析方法的评价指标重点:定量分析方法的评价指标难点:定量分析方法的评价指标第一节 仪器分析简介1、仪器分析和化学分析2、仪器分析方法光学分析法,电化学分析法,色谱法,其它仪器分析方法3、仪器分析的发展概况第二节 定量分析方法的评价指
5、标1、标准曲线标准曲线及其线性范围,标准曲线的绘制,相关系数2、灵敏度3、精密度4、准确度5、检出限第2章 光谱分析法导论学时:2基本要求:本章介绍光学分析法的基本知识,作为各类光学分析法的基础。了解光与物质相互作用引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁,所产生的原子光谱、分子光谱及光谱分析法的分类。弄清原子光谱和分子光谱的概念。重点:基本知识,原子光谱、分子光谱及光谱分析法的分类难点:光谱项第一节 电磁辐射1、电磁辐射的性质2、电磁辐射第二节 原子光谱和分子光谱1、原子光谱2、分子光谱第3章 原子发射光谱法学时:8基本要求:重点介绍原子发射光谱法的基本原理、光谱定性、半定量及定量分析的方法和
6、应用。还介绍了仪器的基本构造。本章要求学生掌握原子发射光谱法的基本原理;了解原子发射光谱仪器,记住激发光源的作用、要求及常用的光源;掌握光谱定性分析、半定量分析和定量分析的原理、方法及必要的公式;了解此方法的特点和应用。重点:原子发射光谱法的基本原理;光谱定性分析、半定量分析和定量分析的原理、方法及必要的公式难点:原子发射光谱法的原理、方法及公式第一节 概述第二节 原子发射光谱法的基本原理1、原子发射光谱的产生2、谱线的强度第三节 原子发射光谱仪器1、激发光源2、光谱仪第四节 光谱定性分析及半定量分析1、光谱定性分析2、光谱半定量分析谱线黑度比较法,谱线呈现法第五节光谱定量分析1、光谱定量分析
7、的基本原理(1)光谱定量分析的基本关系式(2)内标法光谱定量分析原理(3)摄谱法光谱定量分析原理(4)光电直读法光谱定量分析原理2、光谱定量分析方法标准曲线法,标准加入法3、光谱定量分析工作条件的选择第六节 原子发射光谱的特点和应用作业:1. 简述原子发射光谱法原理。2. 简述电感耦合等离子体原子化原理。3. 简述原子发射光谱法特性。第4章 原子吸收光谱法学时:8基本要求:重点介绍了原子吸收光谱法的基本原理,该法的定量分析方法及干扰与消除方法,还讨论了原子吸收光谱仪的基本构造和测定条件的选择及应用。本章要求学生掌握原子吸收光谱法的基本原理:包括吸收线的轮廓与变宽,玻耳兹曼方程,积分吸收,峰值吸
8、收等;了解原子吸收光谱仪器的基本构造,掌握空心阴极灯;掌握原子吸收光谱法的干扰及其抑制;掌握原子吸收光谱定量分析方法及灵敏度和检出限。了解原子荧光光谱法重点:掌握原子吸收光谱法的基本原理,原子吸收光谱法的干扰及其抑制,定量分析方法及灵敏度和检出限。难点:原子吸收光谱法的基本原理,原子吸收光谱法的干扰及其抑制第一节 概述第二节 原子吸收光谱法的原理1、原子吸收线(1)原子吸收线的产生(2)吸收线的轮廓与变宽(自然变宽,多普勒变宽,压力变宽)2、基态原子数与原子化温度的关系3、原子吸收法的测量第三节 原子吸收光谱仪器1、锐线光源2、原子化器3、分光系统4、检测系统第四节 原子吸收光谱法的干扰及其抑
9、制1、物理干扰及其抑制2、化学干扰及其抑制3、电离干扰及其抑制4、光谱干扰及其抑制第五节 原子吸收光谱定量分析1、定量分析方法2、灵敏度与检出限3、测定条件的选择第六节 原子吸收光谱法的应用第七节 原子荧光光谱法作业:1. 原子吸收光谱法谱线变宽类型有哪些?2. 原子吸收光谱仪原子化器有哪些?简述其工作原理。第5章 紫外-可见吸收光谱法学时:4基本要求:本章主要介绍紫外可见吸收光谱法的基本原理,及用紫外可见吸收光谱进行定性分析、结构分析和定量分析,还介绍了紫外可见分光光度计。本章要求学生掌握紫外可见吸收光谱的产生与影响因素,及定性分析、结构分析和定量分析的方法;了解紫外可见分光光度计的基本构造
10、及仪器类型重点:定性分析、结构分析和定量分析难点:最大吸收波长的计算,多组分的测定第一节 概述第二节 紫外-可见吸收光谱1、有机化合物的紫外-可见吸收光谱(1)电子跃迁类型(2)生色团的共轭作用(3)影响紫外吸收光谱的因素(4)共轭烯烃的max计算规则2、无机化合物的吸收光谱第三节 紫外可见分光光度计1、基本部件-光源,单色器,吸收池,检测器,信号显示器2、分光光度计构造原理(1)单光束分光光度计(2)双光束分光光度计第四节 紫外-可见吸收光谱法的应用1、紫外吸收光谱法在有机定性分析中的应用(1)化合物的鉴定(2)结构分析2、定量分析-单组分、多组分物质分析;导数分光光度法作业:1. 分子中电
11、子跃迁方式有哪些?在紫外光谱分析中,哪种跃迁是最主要的?简述其原因。2. 简述双波长紫外光谱法定量分析原理。第6章红外吸收光谱法学时:4基本要求:主要介绍红外吸收光谱法的基本原理和红外吸收光谱法的定性分析及未知物结构的确定,揭示了红外吸收光谱与分子结构的关系,还介绍了红外吸收光谱仪。本章要求学生掌握红外吸收光谱的振动形式、红外吸收光谱产生的条件和谱带强度;掌握基团频率与红外光谱区域及影响基团频率位移的因素;了解红外吸收光谱仪主要部件及类型;学会解析简单的红外光谱谱图进行定性分析。重点:红外吸收光谱产生的条件和谱带强度;基团频率与红外光谱区域及影响基团频率位移的因素;解析简单的红外光谱谱图难点:
12、解析红外光谱谱图第一节 概述1、红外吸收法特点2、红外光谱图表示方法第二节 红外吸收基本理论1、分子的振动(1)谐振子和非谐振子(2)分子的振动形式(3)振动自由度2、红外吸收谱产生的条件和谱带强度3、基团振动与红外光谱区域基频区(40001350cm-1),指纹区(1350650cm-1)4、影响基团频率位移的因素第三节 红外吸收光谱仪1、红外吸收光谱仪主要部件2、色散型红外吸收光谱仪3、傅立叶变换红外吸收光谱仪第四节 红外吸收光谱分析1、试样的制备2、红外吸收光谱分析(1)红外吸收光谱定性分析的一般过程(2)图谱解析实例作业:1. 简述分子红外光谱产生原理。2. 简述红外光谱定性分析一般步
13、骤。第7章分子发光分析法学时:4基本要求:掌握荧光和磷光的产生机制;掌握荧光和磷光分析法的仪器结构;熟悉影响荧光强度的因素;熟悉化学发光的原理和应用。重点:掌握荧光和磷光的产生机制;掌握荧光和磷光分析法的仪器结构。难点:荧光和磷光的产生机制。第一节荧光分析法原理1、 荧光产生的机理2、 激发光谱和发射光谱3、 荧光和分子结构的关系4、 溶液的荧光强度第二节荧光分析仪器第三节荧光分析法及其应用1、 定量分析方法2、 应用第四节磷光分析法1、 荧光分析法与原理2、 荧光分析法仪器3、 应用第五节化学发光分析法1、 化学发光分析法的基本原理2、 化学发光的类型3、 化学发光的测量仪器4、 化学发光分
14、析法的特点及应用第9章 电化学分析法导论学时:2基本要求:电化学是研究电能和化学能相互转换的科学。本章主要介绍原电池、电解池、电极的极化及电化学分析的一些基本知识。了解电化学分析方法分类,掌握原电池与电解池的概念及电池的表示方法;熟悉电极电位与液体接界电位的概念;弄清电极的种类。重点:掌握原电池与电解池的概念及电池的表示方法;熟悉电极电位与液体接界电位的概念。难点:原电池与电解池第一节 电化学分析方法分类第二节 化学电池1、原电池2、电解池3、电池的表示方法第三节 电极电位与液体接界电位1、电极电位2、液体接界电位3、极化电位第四节 电极的种类1、根据电极的组成分类2、根据电极所起的作用分类作
15、业:1. 简述电池书写规则。2. 简述电极电位的组成及其产生原因。3. 常见电极种类有哪些?请各举一例。第10章电位分析法学时:4基本要求:重点介绍电位分析法基本原理和电位分析法的两大类方法(基本原理包括指示电极、参比电极、测定原理,两大类方法包括直接电位法和电位滴定法)。讨论了膜电极的构造、响应原理以及应用等问题。了解离子选择性电极的分类,掌握玻璃电极的响应原理、特性及pH的测定,掌握晶体膜电极(F电极),了解液膜电极、气敏电极和酶电极;熟悉离子选择性电极的性能参数;掌握离子活度的测定方法;掌握电位滴定法。重点:掌握玻璃电极及晶体膜电极的响应原理、特性;掌握离子活度的测定方法;掌握电位滴定法
16、。难点:响应原理;离子活度的测定方法;电位滴定法。第一节 离子选择性电极的分类及响应原理1、离子选择性电极分类2、玻璃电极3、晶体膜电极4、液膜电极第二节 离子选择性电极的性能参数1、电位选择系数2、线性范围和检测线第三节 测定离子活(浓)度的方法1、浓度和活度2、标准曲线法3、标准加入法4、测量误差第四节 电位滴定法1、方法原理2、确定滴定终点的方法(1)E-V曲线法(2)E/V-V曲线法(3)2E/V2-V曲线法3、指示电极的选择作业:1. 离子选择性系数的物理意义是什么?其如何表示离子选择性电极的优劣?2. 直接电位法的误差来源有哪些?第11章 电解、库仑及电导分析法学时:2基本要求:重
17、点介绍了电解、库仑及电导分析法的基本原理、基本仪器装置和各种方法的特点及应用。介绍了几个基本概念,定量分析的基本公式。掌握电解、库仑及电导分析法的基本原理;了解电解、库仑及电导分析法的基本仪器装置;了解各种方法的特点及应用;掌握各种方法的定量分析的方法。重点:掌握电解、库仑及电导分析法的基本原理;掌握各种方法的定量分析的方法难点:分解电压;析出电位第一节 电解分析法1、电解分析法的基本原理2、电解分析方法和应用第二节 库仑分析法1、库仑分析的基本原理2、控制电位库仑分析法3、库仑滴定法第三节 电导分析法1、电导分析法的基本原理2、溶液电导的测量3、电导分析法的应用作业:1. 简述电解与库仑分析
18、的各自原理及其应用。2. 库仑分析法分类及其一般步骤如何?第12章 伏安与极谱分析法学时:4基本要求:重点介绍极谱分析法的基本原理、极谱定量分析、极谱波的种类及极谱波方程式。介绍了极谱分析法的发展和特点,还讨论了极谱催化波、单扫描极谱法、循环伏安法、脉冲极谱法、溶出伏安法等内容。掌握极谱分析法的基本原理;掌握极谱定量分析:扩散电流方程式、影响扩散电流的因素、干扰电流及消除方法和极谱定量分析方法;熟悉极谱波的种类及极谱波方程式;了解极谱催化波、单扫描极谱波、循环伏安法、脉冲极谱法和熔出伏安法。重点:极谱分析法的基本原理;极谱定量分析;极谱波的种类及极谱波方程式;干扰电流及消除方法难点:极谱定量分
19、析;极谱波方程式;干扰电流及消除方法第一节 极谱分析法概述1、极谱分析法的发展2、极谱分析法的特点第二节 极谱分析法的基本原理1、极谱法的装置2、极谱波的形成3、极谱过程的特殊性4、滴汞电极第三节 极谱定量分析1、扩散电流方程式2、影响扩散电流的因素3、干扰电流及消除方法(1)残余电流(2)迁移电流(3)氧波(4)极谱极大(5)叠波、前波和氧波第四节 极谱波的种类及极谱波方程式1、极谱波的种类2、极谱波方程式3、半波电位的测定和可逆极谱波的判断第五节 极谱定量分析方法1、波高的测量方法2、波谱定量的方法第六节 极谱催化波1、平行催化波2、氢催化波3、络合物吸附波第七节 单扫描极谱法1、基本装置
20、2、定量分析原理3、特点和应用第八节 循环伏安法1、基本原理2、应用第九节 脉冲极谱法1、基本原理2、特点和应用第十节 溶出伏安法作业:1. 极限扩散电流的物理意义是什么?2. 简述脉冲极谱法种类及其控制过程。3. 循环伏安法的氧化波和还原波有什么作用?第14章 色谱分析法导论学时:6基本要求:本章要求学生了解色谱法的分离原理,色谱分析法的分类;掌握色谱常用术语、色谱分析的基本理论(塔板理论和速率理论)、色谱定性和定量分析。了解高效液相色谱法的特点,高效液相色谱仪及高效液相色谱法的几大类型;掌握其中的化学键合相色谱法和应用。重点:色谱分析的基本理论;色谱定性和定量分析方法。难点:色谱分析的基本
21、理论;操作条件的选择及实际应用。第一节 概述1、色谱分析法简介2、色谱分析法的分类3、色谱分离过程及有关术语第二节 色谱法基本概念和术语1、塔板理论2、速率理论3、色谱基本分离方程4. 色谱定性和定量分析第三节 色谱法基本理论第四节色谱分离优化第五节色谱法重要关系式小结第六节色谱定性和定量分析作业:1. 简述塔板理论。2. 简述色谱定量分析法的种类及其原理。第15章气相色谱法学时:6基本要求:了解气相色谱法的特点、固定相;掌握气相色谱检测器、操作条件的选择及气相色谱法的应用;了解气相色谱分析仪的基本构造。重点:气相色谱分析的基本理论;气相色谱定性和定量分析方法。难点:气相色谱分析的基本理论;气
22、相色谱操作条件的选择及实际应用。第一节气相色谱仪1、气相色谱法的特点2、色谱分析仪气路系统,进样系统,分离系统,温度控制系统,检测记录系统,第二节气相色谱检测器第三节气相色谱固定相第四节气相色谱条件的选择第五节毛细管柱气相色谱作业:1. 氢火焰离子检测器原理是什么?2. 简述气相色谱柱的分离原理。3. 气相色谱柱固定液种类有哪些?分别适合那些种类物质的分离?第16章高效液相色谱学时:6基本要求:本章要求学生了解高效液相色谱法的特点,高效液相色谱仪及高效液相色谱法的几大类型;掌握其中的化学键合相色谱法和应用。重点:液相色谱分析的基本理论;液相色谱定性和定量分析方法。难点:液相色谱分析的基本理论;
23、液相操作条件的选择及实际应用。第一节 概述1、高效液相色谱法的特点2、高效液相色谱仪器(1)高压输液系统(2)进样系统(3)分离系统(4)检测记录系统3、高效液相色谱的分离系统4、高效液相色谱的类型(1)液-固吸附色谱(2)液-液分配色谱(3)化学键合相色谱(4)离子交换色谱(5)离子色谱(6)凝胶色谱第二节高效液相色谱仪第三节液固色谱法第四节液液色谱法第五节化学键合相色谱法第六节离子交换色谱法第七节排阻色谱法第八节色谱分离方法的选择第九节毛细管电泳作业:1. 液相色谱检测器种类有哪些?2. 液相色谱柱种类及其应用如何?3. 简述离子色谱分析原理。第17章 质谱分析法学时:2基本要求:本章要求
24、学生掌握质谱分析法的基本原理、质谱图,主要离子峰以及质谱分析法的应用。了解质谱仪器及色谱-质谱联用简介。重点:质谱分析法的基本原理、质谱图,主要离子峰以及质谱分析法的应用难点:质谱图,主要离子峰以及质谱分析法的应用第一节 质谱分析法原理和仪器1、质谱分析法基本原理2、质谱仪器第二节 质谱图和主要离子峰1、质谱图与质谱表2、质谱中主要离子峰(1)分子离子峰(2)碎片离子峰(3)同位素离子峰(4)重排离子峰(5)亚稳离子峰第三节 质谱分析法应用1、相对分子质量的测定2、化学式的确定3、结构式的确定4、质谱定量分析第四节 色谱-质谱联用简介作业:1. 质谱法定性原理如何?2. 如何分析质谱图?3.
25、质谱法的应用有哪些?五 各教学环节学时分配章(或编)次讲课习题课讨论课实验其他合计第1章 绪论2第2章 光学分析法导论2第3章原子发射光谱法71第4章原子吸收光谱法71第5章紫外-可见吸收光谱法4第6章红外光谱法4第7章 分子发光分析法4第9章电分析化学法导论2第10章电位分析法4第11章电解与库仑分析法2第12章极谱与伏安法4第14 章色谱分析法导论6第15章气相色谱法51第16章高效液相色谱法51第17章质谱法2合计60464六、作业与考核方式考核方式为闭卷,总成绩为期末考试成绩(70%)+ 平时表现成绩(30%)七、推荐教材分析化学(仪器分析部分),曾泳淮等编著,高等教育出版社,2010。仪器分析,曾泳淮等编著,高等教育出版社,2006。八、说明-