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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date仪器分析气相色谱仪操作步骤气相色谱的定性和定量分析气相色谱的定性和定量分析班级： ；姓名： ；同组人： 日期： ；室温： 一、实验目的与要求：1、通过实验掌握气相色谱定性分析和定量分析的原理和方法。2、理解气相色谱分析仪的组成，了解GC-14B气相色谱仪的操作步骤。二、实验原理：（一）气相色谱流程 用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。气相色谱仪器由下列部分构成：气
2、路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器。气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：气相色谱过程示意图1、高压钢瓶:载气N2-流动相，2、经减压阀，3、净化器，4，流量调节器，5，转子流速计，6、气化室，7、色谱柱，8、检测器。待测物样品注入到色谱分离柱柱顶并被蒸发为气体，以载气（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用）将待测物样品蒸汽带入柱内分离。气化室与进样口相接，它的作用是把从进样口注入的液体试样瞬间气化为蒸汽，以便随载气带入色谱柱中进行分离，分离后的样品随载气依次带入检测器，检测器将组分的浓度（或质量）变化转化为电信号，电信号经放大后，由记录仪记录下来，即得色谱图。
3、（二）色谱柱分离原理（三）气相色谱定性定量分析原理（四）FID检测器的检测原理三、仪器与试剂：1、仪器：日本岛津GC-14B气相色谱仪，配FID检测器；非极性毛细管色谱柱。载气为氮气：35Pka 、空气：55 Pka、H2：70Pka、色谱柱温度：850C、气化室温度：1500C、检测器FID温度：1800C；进样量：0.4L。2、试剂：环己烷、苯、甲苯（均为A.R.），混合样。四、操作步骤：(一)操作前的准备1、气体流量的调节（1）载气（N2）：开启氮气钢瓶，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa，开启主机上载气进口压力表（P），使表压指示为50KPa，开启载气流量表（M），调节氮气流
4、量至实际操作量。（2）空气：打开空气压缩机的放水开关，放水后，启动空气压缩机，主机压力调至约50KPa。（3）氢气：等柱温箱温度达到设定值后，打开氢气钢瓶的阀门，主机压力调至约5060KPa。(二)主机及工作站操作：1、接通稳压器电源，开启主机电源，四灯均亮时，打开计算机。2、双击N2000色谱数据工作站，进入采样通道界面，选择通道1，点击“实验信息”按钮，填入相关实验信息；点击“方法”按钮，选择“积分参数”为“面积”，“积分方法”为“归一化法”；在“采样控制”输入数据保存路径，输入实验样品名称，点击“采用”按钮。 3、在主机键盘设定色谱柱、进样口及检测器温度，按下主机上的加热开关及键盘上的S
5、TART，开始加热。4、若使用氢火焰检测器，加热到设定温度后，适当调小空气流量，（即按下流量表中的IGNIT按钮）用点火器点火。5、在计算机上点击“数据采集”按钮，点击“查看基线”，待基线平稳后用注射器进样。6、分析完毕后，按下“停止采集”键。在离线工作站将数据调出，打印分析结果报告。(三)关机：1、先关闭氢气，将柱温、检测器和进样口温度调小，让其自行降温，再依次关闭打印机，计算机，色谱主机开关，稳压电源，仪器在测定完毕后继续用载气冲洗整个系统30分钟以上。2、切断电源，关闭除载气以外所有气源，开启柱箱门。3、继续通载气至柱温降至室温附近，关闭载气。4、登记仪器使用记录，做好实验室的清洁卫生工
6、作，并检查好安全后方可离开实验室。五、数据记录：（附图谱）图1为混合样的色谱图、图2图4分别为标准品苯、甲苯、环己烷的色谱流出曲线图。六、结果分析：由于在一定条件下，某物质的保留时间为一定值，根据标准品色谱峰的保留时间与混合样各峰的保留时间的对照，可知混合样中：保留时间为 min的峰为甲苯，其在混合样中的含量为 %；保留时间为 min的峰为正己烷，其在混合样中的含量为 %；保留时间为 min的峰为苯，其在混合样中的含量为 %；保留时间为 min的峰为环己烷，其在混合样中的含量为 %；七、注意事项：1、氢焰点火前，应检查检测器温度是否在1000C以上，否则不能点火，以防水分冷凝在离子室内，影响电极绝缘性能。2、氢焰点燃后，须及时罩好离子室圆罩，以防外界空气对火焰扰动。以及避免灰尘侵入等。3、使用氢焰时，实验完毕后，应注意关闭氢气，注意安全。-