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1、G B / T 7 2 9 3 -2 0 0 0前言本标准对G B / T 7 2 9 3 -1 9 8 7 饲料添加剂维生素E粉 进行修订。 本标准与G B / T 7 2 9 3 -1 9 8 7 的主要差异如下: 一外观和性状中将本品为白色或淡黄色粉末改为本品为白色或淡黄色粉末或颗粒 一原标准中粒度控制所用筛目 为4 0目， 本标准中改为。 . 8 4 m m( 相当于2 。 目) ; - 一 原标准维生素E含量测定方法为饰量法， 本标准改为气相色谱法; 原标准维生素E含量标示量指标为9 0 . 0 0 0 1 1 0 . 0 0 0 ， 本标准该项目 指标修改为)9 9 . 0 %;原
2、标准中负责期为一年， 本标准中改为: 用符合饲料卫生要求的无机辅料原包装保质期为二 年; 用符合饲料卫生要求的有机辅料原包装保质期为一年。自 本标准实施之日 起同时代替G B / T 7 2 9 3 -1 9 8 7 0本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出。本标准由中国医药工业公司归口。本标准由罗氏三维( 上海) 维生素有限公司、 上海市兽药饲料监察所共同起草。本标准主要起草人: 陈晓莉、 董浩岚、 朱鑫源、 王蓓。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / r 7 2 9 3 一 2 0 0 0剂粉加E添素料生饲维F e e d a d d i t i v e -V i t a
3、 m i n E p o w d e r代替 G B / “ 1 7 2 9 3 -1 9 8 71 范围本标准规定了饲料添加剂维生素E粉产品的要求、 试验方法、 检验规则、 包装、 标志、 储存和运输要求本标准适用于以维生素E为原料， 加入适量的吸附剂制成的维生素E粉或颗粒， 本产品在饲料工 业中作为维生素类饲料添加剂。分 子 式: C , ,H , ,O相对分子质量: 4 7 2 . 7 5按1 9 9 9 年国际相对原子质量)结构式:C H 3 H( C H a ) 3 - - ( 一一 ( C H“ ) 3 - C ( C H , ) 3 -C HC H , 0 0 0CHC H,C
4、H3 /C H, CH,2 引用标准 列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 ; 1 9 8 7 )GB 1 0 6 4 8 一1 9 9 9 饲料标签 中华人民 共和国药典 二部2 0 0 0 年版3 要求3 . 1 外观和性状本品为类白色或淡黄色粉末或颗粒， 易吸潮。3 . 2 粒度本品9 0 %通过孔径为0 . 8 4 m m的筛( 相当
5、于2 0 目 筛) 。 13 项目 和指标( 见表1 )国家质f技术监督局2 0 0 0 一 1 0 一 2 4 批准2 0 0 1 一 0 4 一 0 1 实施G B / T 7 2 9 3 一 2 0 0 0表 1I 页目指标含最 以C . , Ha 0 计标示量的百分率) 9 9干澡失重越 504 试验方法4 - 1 试剂和溶液除特别注明外， 试验中所用试剂为分析纯试剂， 所用水均应符合G B / T 6 6 8 2 的要求， 溶液为水溶液 41 1 无水乙醇 4 . 1 . 2 硝酸。 4 . 1 . 3 标准工作溶液 4 . 1 . 3 门 取维生素E对照品( 纯度9 7 . 0 0
6、 ) 约1 0 0 m g ( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) ， 置棕色具塞锥形瓶中， 精密加入内标溶液( 4 . 1 . 4 . 1 ) 5 0 m 1 _ , 密塞， 振摇使溶解。 4 . 1 . 32 取维生素E对照品( 纯度9 7 . 0 % ) 约1 0 0 m g ( 精确至。 . 。 。 。 1 g ) . 置棕色具塞锥形瓶中， 精 密加入内标溶液( 4 . 1 . 4 . 2 ) 2 5 m L , 密塞， 振摇使溶解。4 . 1 . 4 内标溶液 4 - 1 4 1 取正三十 二烷适量. 加正己烷( 4 - 1 - 5 ) 溶解并稀释成每毫升中含有5 . 0 m g
7、正三十二烷的溶液， 摇匀， 作为内标溶液。 4 - 1 . 4 . 2 取十六酸十六醉酷适量， 加正己 烷( 4 . 1 . 5 ) 溶解并稀释成每毫升中含有5 . 6 m g 十六酸十六醇酷的溶液， 摇匀， 作为内标溶液。 4 门. 5 正己 烷: 分析纯。 4 . 1 - 6 盐酸溶液 ( H C I ) 一1 m o l / L : 取9 0 M L 3 8 %盐酸加水稀释至1 0 0 0 m L .4 , 2 仪器设备一般实验室仪器设备、 超声波清洗器、 气相色谱仪、 筛网 孔径为。 . 8 4 m m的筛子( 相当于2 0 目 筛)43 鉴别试验取试样适量( 约相当于维生素E 1 5
8、 m g ) ， 加无水乙醇( 4 . 1 . 1 ) 1 0 m l - 溶解后， 加硝酸( 4 . 1 . 2 ) 2 m l ，摇匀， 在7 5 、 加热约1 S m i n , 溶液呈橙红色。 4 . 4 维生素E含量测定4 . 4 . 1 . 1 与4 . 4 . 1 . 2 可视情况任选一种进行测定。测定方法按照( 中华人民共和国药典 二部2 0 0 0 年版附录第3 4 页 气相色谱法测定。 4 . 4 门 色谱条件与系统适用性试验 4 . 4 . 1 . 1 以硅酮( O V - 1 7 ) 为固定相， 涂布浓度为2 %; 柱温为2 6 5 C 。 理论塔板数按维生素E 峰计算
9、应 不低于5 0 。维生素E 峰与内标物质峰的分离度应大于2 , 4 A. 1 . 2 以甲基硅橡胶( S E - 3 0 ) 为固定相， 涂布浓度为1 % -5 0 a ; 柱温为2 4 0 - 2 8 0 的一个恒定值， 进 样口温度和检测器温度各为在2 7 0 -3 2 0 C 的一个恒定值， 理论塔板数按维生素E峰计算应不低于S O O , 维 生 素E 峰 与内 标 物 质 峰 的 分 离 度 应 大 于2 , 4 . 4 . 2 试样溶液的制备 4 . 4 . 2 . 1 精确称取试样约相当于维生素E 1 0 0 m g精确至。 . o 0 0 1 g ) , 置棕色具塞锥形瓶中，
10、 加入2 0 m l 盐酸溶液( 4 . 1 - 6 ) ， 在 7 0 C 超声 2 0 m i n ， 加入5 0 m L 乙醇( 4 . 1 . 1 ) 并精密加人内标溶液( 4 . 1 . 4 . 1 )5 0 m l - , 密塞， 充分再混合二相约3 0 mi n ， 分层， 用上清液。4 . 4 . 2 . 2 惰确称取试样约相当于维生素E 1 0 0 m g ( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) , 置棕色具塞锥形瓶中， 加入G s / T 7 2 9 3 一 2 0 0 02 0 m l . 盐酸溶液( 4 . 1 . 6 ) ， 在7 0 C 超声2 0 m i n ，
11、 加入5 0 m L乙醇( 4 . 1 - 1 ) 并精密加入内标溶液( 4 . 1 . 4 . 2 ) 2 5 。 工 一 ， 密塞， 充分再混合二相约3 0 m i n ， 分层， 用上清液。 4 . 4 . 3 测定步骤取标准溶液及试样溶液， 分别连续注样3 -5 次， 每次。5 -3 川， 按峰面积计算校正因子， 并用其 平均值计算试样中维生素E的含量。 4 . 4 . 4 分析结果的表述 4 . 4 - 4 . 1 维生素E含量( X , ) 以质量分数表示， 按式( 1 ) 、 式( 2 ) 计算:X ( %) 二Xf X A , X - ,火 1 0 0.(2只一Xf=式中: 1
12、 维生素E的质量校正因子;A- 一 标准溶液中内标物的峰面积;A , 一 标准溶液中维生素E对照品的峰面积;A试样溶液中维生素E的峰面积;A , - 一 试样溶液中内标物的峰面积;,n 标准溶液中内标物的质量， 9 ;胡 2 标准溶液中维生素E的质量, g :。 3 试样溶液中试样的质量， 9 ;m , - 一 试样溶液中内标物的质量， 9 。 4 . 4 . 4 . 2 维生素E标示量( X , ) 按式( 3 ) 计算:XX ( %)= -X 1 0 0 . 。 一 (3)X、孟、U了式中: X 一 试样中维生素E的实测含量值， %;X一 试样维生素E的理论标示量， %;X 3 试样中维生
13、素E标示量的百分率， %。 4 . 4 . 5 允许偏差本方法两次平行测定的允许绝对差-1 . 。 %。 4 . 5 干燥失重的测定4 . 5 . 1 测定步骤取试样1 -3 g ( 精确至。 . 0 1 g ) , 置于已在1 0 5 C 烘箱中干燥至恒重的固体称量瓶中， 打开称量瓶 盖， 放置在 1 0 5 C 烘箱中， 干燥至恒重。 4 . 5 . 2 计算和结果的表示干燥失重( X 3 ) 以质量分数表示， 按式( 4 ) 计算:X, ( %)式中: m 一 干燥前的试样加称量瓶质量. 9 ;m , 干燥后的试样加称量瓶质量， g +m 试样重， 9 。阴 I一m , 二二一mX 1
14、0 0. . . . . . . . . (4 )5 . 1检验规则本品应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求梅批出厂的产品都附有质量证明书。G B / T 7 2 9 3 一2 0 0 05 . 2 在规定限度内具有同一性质和质量， 并在同一连续生产周期中生产出来的一定数量的产品为一 批 5 . 3 使用单位或饲料质检法定机构可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质 量检验， 检验其是否符合本标准的要求。 5 . 4 取样方法: 抽样需备有清洁、 干燥、 具有密闭性和避光性的样品瓶， 瓶上贴有标签， 注明生产厂名 称、 产品名称、 批
15、号及取样日 期。抽样时， 应用清洁适用的抽祥器。每批产品抽样2 份， 每份抽样量应为检验所需试样的3 倍量( 约 1 0 0 g ) ， 装入样品瓶或样品袋中， 一件外送化验室检验， 另一件应密封保存， 以备仲裁分析用。 5 , 5 如果在检验中有一项指标不符合本标准时， 应重新抽样， 抽样量是第一次的2 倍， 进行核验， 产品 重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时， 则整批不能验收。 5 . 6 如供需双方对产品质量发生异议时， 可由双方商请仲裁单位， 按照本标准的验收规定和检验方法进行仲裁检验6 包装、 标志、 储存和运翰6 . 飞 维生素E粉的包装应使用适当的密封、 防潮包装材料。 6 . 2 维生素E粉每件包装的净含量可根据客户要求。 6 . 3 标签的内容应符合G B 1 0 6 4 8 的规定。 64 维生素E粉运输过程应有遮盖物， 避免日 晒雨淋、 受热及撞击。 不得与有害或其他有污染的物品， 以及具有氧化性的物质混装混运。 65 用符合饲料卫生要求的无机辅料原包装保质期为二年( 开封后尽快使用， 以免变质) ; 用符合饲料 卫生要求的有机辅料原包装保质期为一年( 开封后尽快使用， 以免变质) 。