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1、溴乙烷的制备实验目的:1、 学习以结构上相对应的醇为原料合成一卤代烷的实验原理和方 法;2、学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。 实验原理:主反应:NaBr + H2SO 4 HBr + NaHSO4 CH 3CH 2CH 3CH 2Br + H2O副反应:CH 3CH 2OH CH 3CH 2OH CH 2=CH2+ H2O (CH 3CH 2 2O + H2O CH 3CH2OHC + CO + CO2 + H2O H 2SO 4(浓Br 2 + SO2 + H2OCH 3CH 2OHCH 3CH 3COOH思考在反应阶段和粗产物纯化阶段浓硫酸的作用是什么?由于反应是可逆的,又存
2、在副反应,为了提高产率,可以采取何种措 施?主要试剂和产物的物理常数: 名称 M b.p./ D 420S 水 95%EtOH 46 78.4 0.7893 NaBr 103 1390 3.203 EtBr10938.41.4239难溶Et 2O 74.12 34.5 0.71378 微溶C 2H 4 28.05 -103.71 0.384 不溶浓 H 2SO 4 98 338 1.84 仪器装置图:100 毫升圆底烧瓶以及与之配套的弯管、冷凝管等。 操作步骤:溴乙烷的生成:在 100mL 圆底烧瓶中, 加入 10mL(0.17mol95%乙醇及 9mL 水, 在不断搅拌和冷却下,缓慢加入浓硫
3、酸 19mL (0.34mol,混合物 冷却至室温,在搅拌下加入研细的溴化钠 15g (0.15mol 和几粒 沸石,按图装配成蒸馏装置,接受瓶里放入少量冰水,并将其置于冰水浴中。接引管的支口用橡皮管导入下水道或室外。通过石棉网用小火加热烧瓶,使反应平稳进行,直到无油滴 滴出为止,约 40分钟,反应即可结束。产品的精制:将馏出液小心地转入分液漏斗中, 将有机层(那一层? 转 入干燥的三角烧瓶中,并将其浸在冰水浴中,在震荡下逐滴加入 1-2mL 浓硫酸以除去乙醚,乙醇,水等杂质,使溶液分层明显。 再用干燥的分液漏斗分去硫酸层 。 (哪一层?将产物转入蒸馏烧瓶中 (如何转入? ,加入沸石,在水浴
4、上加热蒸馏。为避免产物挥发损失,将已经称重的干燥的接受瓶 浸在冰水浴中,收集 35-40馏分,产量约10g 。纯溴乙烷为无色液体, bp 为 38.4,1、仪器的选择和装配:如上图2、原料的配比:乙醇(95% 10 毫升,蒸馏水 9毫升,浓硫 酸 19 毫升,溴化钠 15 克,沸石数粒。3、加料的顺序和方式:1 乙醇、蒸馏水:用量筒通过 (磨口 漏斗加入;2 浓硫酸:在冷水浴冷却并不断震荡下,分次分批的加入;3 溴化钠:研细后用纸槽送下;4 沸石:用纸槽送下。4、条件的控制:在充分振摇的前提下,于石棉网上用很小的火 焰加热烧瓶,瓶中物质开始发泡。控制火焰的大小,使油状物质逐渐 蒸馏出去。约 3
5、0min 后慢慢加大火焰。5、终点的判断:直到无油滴滴出为止(馏出物为乳白色油状物, 沉于瓶底 。注意事项:1、使用浓硫酸一定要小心:重的往轻的中加;加时要用冰水冷却, 且不断振摇;且要慢慢加;不能沾到皮肤和衣物上。2、凡是使用蒸馏装置,都必须在蒸馏烧瓶中加入碎瓷或沸石数粒(防止暴沸 ,才能加热。3、尾气中的有毒气体应处理,不能随意排放在实验室;4、蒸馏低沸点有机物注意要水浴,且水温不能太高,以免发生危 险。5、反应结束时,反应瓶中内容物趁热倒掉,以免结块不易倒出。 成功关键:1、溴化钠必须研细,且加入时不断搅拌,否则可能结块,影响 产率;2、因溴乙烷易挥发,所以收集、蒸馏和处理过程中都要用冰
6、水 冷凝,减少挥发;在粗产品精制时要先彻底分去水,冷却下加硫酸, 否则加硫酸产生热量使产物挥发损失。3、精制产品时都应使用干燥的雉形瓶、干燥的分液漏斗、最后 蒸馏时是干燥的一整套装置,否则产品中有水,影响产品质量。4、洗涤产物前,要弄清上下层相对密度。5、应严格控制反应条件,先小火,再逐渐加大,使其平稳进行, 否则会有许多泡沫冲出冷凝管或者发生副反应, 太大, 生成大量的溴, 产率降低。6. 用流程图表示粗产物的成分经过哪些流程除去哪些杂质最终得到 纯产物。附:分液漏斗和滴液漏斗的使用:(1分液漏斗和滴液漏斗的应用范围:分液漏斗分离两种不反应而 分层的液体;从溶液中萃取某种成分;用水或碱或酸洗
7、涤某种产品, 以除出其杂质;滴液漏斗用于滴加某种试剂,可控制速度。(2使用步骤:先检查玻塞和旋塞是否用棉线系住;检查玻璃 塞和旋塞是否漏水,如玻璃塞漏水,则不能使用,如旋塞漏水可涂凡 士林; 涂凡士林时应先擦干旋塞,再用手沾取少量凡士林在旋塞孔 附近 5mm 以外的范围薄薄地、均匀地涂上一层,然后插入,单方向旋 转至透明,再检查是否漏水;如不漏水,倒入要洗涤或要萃取的混 合液,加入洗涤液,振摇;放气;固定于铁架台上静置分层; 将上口玻璃塞上的凹槽对准小圆孔,放出下层,再振摇,静置,放尽 下层;上层从上口倒出;用毕,洗净,擦净旋塞凡士林,玻璃塞 和旋塞处都应夹上纸条,以免放置过久,无法开启。(3使用注意事项:旋塞和玻璃塞都应用线系好, 因为塞子和分液漏斗要严格配套, 否则可能漏水,因此哪怕是同一型号,也不能将它们混用;将分液漏斗放入烘箱中烘干时:必须擦净旋塞上的凡士林,否 则凡士林碳化,很难洗去; 旋塞和玻璃塞都应取下,以免烘干后无法 开启;不能用手拿住分液漏斗下端;不能用手拿住分液漏斗进行分层、分液； 不论是萃取还是洗涤，上下两层液体都应保留到实验完毕，否 则一旦中间操作失误，就无法补救； 上层只能从上口倒出，以免被沾污； 用毕，洗净，擦净旋塞凡士林，玻璃塞和旋塞处都应夹上纸条， 以免放置过久，无法开启。