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1、总氮（总氮（T-N）指标）指标的的监测监测规程碱性过硫酸钾氧化紫外分光光规程碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法度法1目的目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3定义、原理定义、原理3.1 定义：3.1.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45m 颗粒物)的含氮量。3.1.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。 3.2 方法原理：在 60以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于
2、完全。在 120124的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。可用紫外分光光度法于波长 220nm 和 275nm 处，分别测出吸光度A220及 A275 按式(1)求出校正吸光度A：AA2202A275(1)按 A 的值查校准曲线并计算总氮(以 NO3N计)含量。4试剂试剂228242442 44122K S OH OKHSOOKHSOKHSOHSOHSO+-+-+监测时硝酸钾标准试剂的硝酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等
3、纯度的水。4.1 水，无氨水：按下述方法之一制备4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。4.1.2 蒸馏法：在 1000mL 蒸馏水中，加入 0.10mL 硫酸(=1.84g/mL)。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50mL 流出液，然后将流出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。r4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取 40g 过硫酸钾(K2S2O8)，另称取15g 氢氧化钠(NaOH)，溶于水(4.1)中，稀释至 1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。4.3 盐酸溶液，19。4.4 硝酸钾标准溶液： 硝酸钾标准贮备液（C
4、N100mg/L）：优级纯硝酸钾(KNO3)在 105110烘箱中干燥 4 小时在干燥器中冷却后，称取 0.7218g，溶于水(4.1)中，移至 1000mL 容量瓶中，用水(4.1)稀释至标线在 010暗处保存，或加入 12mL 三氯甲烷保存，可稳定6个月。硝酸钾标准使用液（CN10mg/L）：将贮备液用水(4.1)稀释 10倍而得。使用时配制。4.5 硫酸溶液，135 5仪器仪器5.1 常用化验室仪器和下列仪器。5.2 紫外分光光度计及10mm 石英比色皿。5.3 医用手提式蒸汽灭菌器或家用压力锅(压力为 1.11.4kg/cm2)，锅内温度相当于120124。5.4 具玻璃磨口塞的比色管
5、，25mL。注：所用玻璃器皿可以用盐酸(19)或硫酸(135)浸泡，清洗后再用水(4.1)冲洗数次。6采样和样品采样和样品6.1 采样6.1.1 在水样采集后立即放入冰箱中或低于 4的条件本保存，但不得超过24小时。6.1.2 水放置时间较长时，可在 1000mL 水样中加入约 0.5mL硫酸(1.84g/mL)，酸化到 pH小于 2，并尽快监测。6.1.3 样品可贮存在玻璃瓶中。7步骤步骤7.1 样品监测7.1.1 用无刻度吸管取 10.00mL 试样(CN超过 100g 时，可减少取样量并加水(4.1)稀释至 10mL)置于比色管中。rm7.1.2 试样不含悬浮物时，按下述步骤进行。a 加
6、入5mL 碱性过硫酸钾溶液(4.2)，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。b 将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到 1.11.4kg/cm2，此时温度达 120124后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热30 分钟。c 冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管井冷至室温。d 加盐酸(19)1mL，用无氨水稀释至 25mL 标线，混匀。e 移取部分溶液至 10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为 220nm 与 275nm 处测定吸光度，并用式(1)计算出校正吸光度 A。7.1.3 试样含悬浮物时，
7、先按上述 7.1.2 中 a 至 d 步骤进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。 再按上述 7.1.2中e 步骤继续进行测定。7.2 空白监测空白监测除以 10mL 水(4.1)代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。注：当测定在接近检测最大值或最小值时，必须控制空白试验的吸光度（Ab）不超过 0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。7.3 校准7.3.1 校准系列的制备：a 用分度吸管向一组(10 支)比色管中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液 0.0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，8.00mL
8、。加水(4.1)稀释至10.00mL。b 按7.1.2中a 至e 步骤进行测定。7.3.2 校准曲线的绘制：零浓度(空白)溶液和其他硝酸钾标准使用溶液制得的校准系列完成全部分析步骤，于波长 220nm 和 275nm 处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正m吸光度As和零浓度的校正吸光度 Ab及其差值ArAsAs220-2As275(2)AbAb2202Ab275(3)ArAsAb(4)式中： As 220标准溶液在 220nm 波长的吸光度；As 275标准溶液在 275nm 波长的吸光度；Ab220零浓度(空白)溶液在 220nm 波长的吸光度；Ab 275零浓度(空白
9、)溶液在 275nm 波长的吸光度。按Ar值与相应的 NO3-N含量(g)绘制校准曲线。8结果的表示结果的表示按式(1)计算得试样校正吸光度 Ar，在校准曲线上查出相应的总氮mg 数，总氮含量(mg/L)按下式计算：T-N(mg/L)=式中：M试样测出含氮量，g；V测定用试样体积，mL。9注意事项注意事项9.1 氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为 4mg/L。9.2 本方法的摩尔吸光系数为1.47103 Lmo11cm1。M Vm9.3 监测中干扰物主要是碘离子与溴离子，测定 20g 硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的 0.2 倍时无干扰，溴离子相对于总氮含量的3.4 倍时无
10、干扰。9.4 某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对监测有影响。水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入 5%盐酸羟胺溶液12ml 以消除其对测定的影响。碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。硫酸盐及氯化物对测定无影响。10精密度与准确度精密度与准确度10.1 重复性各化验室分别监测了亚硝酸钠，氨基丙酸与氯化铵混合样品；CW604 氨氮标准样品；L谷氨酸与葡萄糖混合作品。上述三种作品含氮量分别为 1.49 mg/L，2.64 mg/L 和1.15mg/L，其分析结果如下：各化验室的室内相对标准偏差分别为 2.3%，1.6%和2.5%。室内重复测定允许精密
11、度分别为 0.074 mg/L，0.092mg/L 和0.063mg/L。10.2 再现性化验室对上述三种统一合成样品测定。化验室间相对标准偏差分别为 3.1%，1.1%和 4.2%；再现性相对标准偏差分别 为 4.0 % ， 1.9% 和 4.8% ； 总 相 对 标 准 偏 差 分 别 为3.8%，1.9%和4.9%。10.3 准确度化验室对上述三种统一合成样品测定，化验室内均值相对误差分别为6.3%，2.4%和 8.7%。化验室内相对误差分别为7.5%，3.8%和 9.8%。11相关文件相关文件国标GB11894-89北控水务集团有限公司化验与检测管理方法12、相关记录碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法监测总氮原始记录标准曲线绘制原始记录