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1、续搅拌釜式反应器液相反应的速续搅拌釜式反应器液相反应的速率常数测定率常数测定 一、实验目的一、实验目的 本实验采用连续流动搅拌釜式反应器进行液相反应动力学研究。实验用连续输入的方法，在定常流动下，测定乙酸乙酯皂化反应的反应速率和反应速率常数。 二、实验原理1.反应速率反应速率 2.反应速率常数反应速率常数 3.质量检测质量检测 1. 反应速率连续流动搅拌釜式反应器的摩尔衡算基本方程： FAO-FA-0V(-rA)dV=dnA/dt对于定常流动下的全混流反应器，上式可简化为： FAO-FA-(-rA)V=0 (-rA)= FAO-FA /V对于恒容过程而言，流入反应器的体积流率Vs,0等于流出反
2、应器的体积流率Vs。 若反应物A的起始浓度为CA,0，反应器出口亦即反应器内的反应物A的浓度为CA，则上式可改写为：(-rA)= （CA,0-CA）/（V/Vs,0）=（CA,0-CA）/ 式中：=V/Vs,0，即为空间时间。对于恒容过程，进出口又无 返混时，则空间时间也就是平均停留时间。因此，当V和Vs,0一定时，只要实验测得CA,0和CA，即可直接测得在一定温度下的反应速率(-rA)。 2. 反应速率常数反应速率常数乙酸乙酯皂化反应为双分子反应： CH3COOC2H5（A）+NaOH（B）CH3COONa（C）+C2H5OH（D）因为该反应为双分子反应，则反应速率方程为：(-rA)=kCA
3、CB本实验中，反应物A和B采用相同的浓度和相同的流率，则上式可简为： (-rA)=kCA2将上式线性化后，可得：lg(-rA)=2lgCA+lgk当反应温度T和反应器有效容积V一定时，可利用改变流率的方法，测得不同CA下的反 应速率（-rA）。由lg（-rA）对lgCA进行标绘，可得到一条直线。由直线的截距lgk 求取k值。或用最小二乘法进行线性回归求得k值。 3. 质量检测本实验中采用电导方法测量反应物A的浓度变化。对于乙酸乙酯皂化反应，参与导电的离子 有Na+、OH-和CH3COO-。Na+在反应前后浓度不变，OH-的迁移率远大于CH3COO-的迁移率。随 着反应的进行，OH-不断减少，物
4、系的电导值随之不断下降。因此，物系的电导值的变化与CH3COOH的浓度变化成正比，而由电导电极测得的电导率L与其检测仪输出的电压信号U也呈线性关系，则如下关系式成立：CA=K(U-Uf) 式中：U由电导电极测得在不同转化率下与釜内溶液组成相应的电压信号值； UfCH3COOC2H5全部转化为CH3COONa时的电压信号值； K比例系数。 本实验采用等摩尔进料，乙酸乙酯水溶液和氢氧化钠水溶液浓度相同，且两者进料的体积流率相同。若两者浓度均为0.02 molL-1，则反应过程的起始浓度CA,0，应为0 .01molL-1。 因此，应预先精确配置浓度为0.01 molL-1的氢氧化钠水溶液和浓度为0
5、.01molL-1的CH3COONa水溶液。在预定的反应温度下，分别进行电导测定，测得电压信号分别为U0和Uf ，由此可确定上式中的比例常数K值。四、实验步骤四、实验步骤1. 实验前的准备2. 标定浓度曲线的实验3.测定反应速率和反应速率常数的实验步骤4. 实验结束工作1. 实验前的准备（1）新鲜配置0.02 molL-1的NaOH和CH3COO C2H5水溶液，分别存放于料液 贮槽，并严加密封。（2）新鲜配制0.01molL-1的NaOH和NaAc水溶液，以供浓度标定曲线之用。（3）启动并调整好控温仪、测速仪和计算机等电子仪器，并调好软件的数据采集程序。 2. 标定浓度曲线的实验步骤标定浓度
6、曲线的实验步骤（1）向反应器中加入纯水；启动搅拌器并将转速调至600rmin-1；启动加热和 恒温装 置，并设定所需反应温度值；待温度恒定后，将装有0.01molL-1的NaOH的试液和铂 黑电极 的试管（电导池）插入反应器，启动数据采集软件，测定该温度下，与溶液浓度相应的电压 信号。待电压值稳定后，取曲线平直段的平均值，即为U0值。 （2）用上述类同的方法，将装有0.01 molL-1NaAc的电导池插入反应器，测得与0. 01 molL-1NaAc浓度相应的电压值Uf。安装电导池时要注意，试管（电导池）内的电极距离管底10mm，液面高出电极10mm。试管液 面低于反应器液面10mm以下为宜
7、。为了使试管内溶液的温度迅速均匀恒定，先可略为搅动一 下。每次向电导池装试液时，都先要用电导水冲洗试管和电极三次，接着用被测液再冲洗三 次。若要求在不同温度下进行实验，则可在设定温度下重复上述实验步骤。一般可在25和35 两种温度下进行实验。3.测定反应速率和反应速率常数的实验步骤 （1）停止加热和搅拌后，将反应器内的纯水放尽。启动并调定计量泵，同时以等流率向器 内加入料液A和B。待液面稳定后，启动搅拌器和加热器并控制转速和温度恒定。当搅拌转速 在600rmin-1时，总体积流率在2.716Lh-1（相当于计量泵显示1060 r min-1）范围内，均可接近全混流。 （2）当操作状态达到稳定之
8、后，按数据采集键，采集与浓度CA相应的电压信号U。待屏幕 上 显示的曲线平直之后，按终止采集键，取其平直段的平均值，即为与釜内最终浓度CA相应 的U值。 （3）改变流量重复上述实验步骤，测得一组在一定温度下，不同流量时的U值数据。 4. 实验结束工作实验结束工作（1）先关闭加热和恒温系统，后关闭计量泵。（2）关闭计算机，再将搅拌转速缓慢地调至零，最后关掉电路总开关。（3）打开底阀，将釜内的液体排尽，并用蒸馏水将反应器和电导池冲洗干净。将电导电极 浸泡在蒸馏水中，备用。 5. 实验注意事项实验注意事项（1）实验中所用的溶液都必须新鲜配置，确保溶液浓度准确。同时，配制溶液用水必须是 电导率10-6
9、Scm-1的纯水。NaOH和CH3COO C2H5料液桶必须密封。（2）在浓度标定实验中，每次向电导池装新的试验液时，必须将电导池按要求冲洗干净。 （3）对于液相反应动力学实验，必须要保证浓度、温度和流率保持恒定和测量准确。因此 ，要有足够的稳定时间。五、实验结果五、实验结果1. 记录实验设备和操作基本参数 反应釜的体积:V= L NaOH料液浓度:CB,0= molL-1 CH3COOC2H5料液的浓度:CA,0= molL-1 搅拌转速:r= rmin-1 2.记录浓度与电压信号值函数关系的实验数据 当CA,0=CB,0= molL-1时，测得U0= mV； CA,f=0, CC,f=CA
10、,0= molL-1时，测得Uf= mV； 计算:K=(CA,0-CA,f)/(U0-Uf)= 最后得到CA与U的函数关系式:CA=K(U-Uf)= 实 验 序 号12345反应温度T/反应体积V/L总体积流率Vs,0/Lmin-1反应物A的出口浓度U/mV(U-Uf)/mVCA/molL-1实 验 组 号12345反应温度T/K(1)空间时间/min(2)反应速率（-rA）/ molL-1min-1(3)反应速率常数k/Lmol-1min-1(4)相关系数R/-(5)活化能(6)4.参考下列表格整理实验数据 3.参考下列表格记录测定反应速率和反应速率常数的实验数据六、思考题（1）连续搅拌釜式反应器有哪些特性?（2）做液相反应动力学实验应注意哪些事项?