物质制备实验ppt课件.ppt

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1、物质制备实验专题物质制备实验专题 掌握常见气体实验室制法,包括所掌握常见气体实验室制法,包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法用试剂、仪器、反应原理和收集方法 高考考试说明要求高考考试说明要求一、气体制备装置设计一、气体制备装置设计基本类型基本类型: :A A、固、固-固加热装置固加热装置C C、固(液)、固(液)-液加热装置液加热装置设计原则:设计原则:根据反应物的状态和反应条件根据反应物的状态和反应条件B B、固(液)、固(液)-液不加热装置液不加热装置装置的设计装置的设计:验满验满(1 1)试管口应略向下倾斜)试管口应略向下倾斜(2 2)试管夹夹在距试管口)试管夹夹在距试管口1/31/3

2、处处(3 3)药品应平铺于试管底部)药品应平铺于试管底部(4 4)导管不宜伸入试管内过长,)导管不宜伸入试管内过长,粉末状固体,应在试管口堵一团粉末状固体,应在试管口堵一团棉花。棉花。(5 5)实验开始时先检验装置的)实验开始时先检验装置的 气密性气密性(6 6)加热时,先预热且外焰加热)加热时,先预热且外焰加热OHNHCaClOHCaClNH232242)(2该装置可用于制备该装置可用于制备O O2 2 和和 NHNH3 32KMnO4 K2MnO4+O2 + MnO22KClO3 2KCl+3O2MnO2a.a.检验装置的气密性检验装置的气密性b.b.长颈漏斗插入液面以下长颈漏斗插入液面以

3、下可用于制备可用于制备 H2 、 CO2 、 O2 、SO2 、 NH3、NO2 、NO222332)(4NOOHNOCuHNOCu浓)2222222OOHOHMnOOHNONOCuHNOCu223342)(3)(83稀Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2+H2O 启普发生器启普发生器启普发生器只适用于启普发生器只适用于块状固体块状固体与与液体液体在在反应速率反应速率适中且适中且不加热(不加热(也不能大量放热)也不能大量放热)条件下制取难条件下制取难溶于溶于反应混合物反应混合物的气体如的气体如COCO2 2、H H2 2S S、H H2 2( (启普发生器改良启普发生器改良A

4、AB BC C(1 1)检验装置的气密性)检验装置的气密性(2 2)加热易暴沸的混合物时要加碎瓷片,防暴沸)加热易暴沸的混合物时要加碎瓷片,防暴沸制备制备Cl2常见干燥及净化装置常见干燥及净化装置: :双通加热管双通加热管干燥管干燥管洗气瓶洗气瓶 洗气瓶洗气瓶: :用于除杂或干燥。用于除杂或干燥。常见除杂试剂有:常见除杂试剂有:浓浓H2SO4: :除去水蒸气除去水蒸气。强碱溶液:如强碱溶液:如NaOHNaOH溶液可吸收酸性的气体。溶液可吸收酸性的气体。饱和的酸式盐溶液,可将杂质气体吸收并转化,如:饱和的酸式盐溶液,可将杂质气体吸收并转化,如: COCO2 2(HClHCl、SOSO2 2)-饱

5、和饱和NaHCONaHCO3 3溶液溶液 SOSO2 2(HClHCl)-饱和饱和NaHSONaHSO3 3溶液溶液酸性酸性KMnO4溶液:利用它的强氧化性,可以除去具有还原溶液:利用它的强氧化性,可以除去具有还原性的气体,如除去混在性的气体,如除去混在CO2气体中的气体中的SO2等。等。洗气瓶洗气瓶 常把常把无水无水CuSO4的白色固体装入干燥管中,通过颜色变化的白色固体装入干燥管中,通过颜色变化来检验水蒸气的存在。来检验水蒸气的存在。 用用Na2O2固体也可将固体也可将CO2、H2O(气)转化为(气)转化为O2。 干燥管:干燥管:一般装入固体的干燥剂。一般装入固体的干燥剂。 常见的固体干燥

6、剂有:常见的固体干燥剂有:如如P P2 2O O5 5、碱石灰、生石灰、固体、碱石灰、生石灰、固体NaOHNaOH、CaClCaCl2 2等等。干燥管干燥管酸性干燥剂酸性干燥剂: :如浓硫酸、五氧化二磷。如浓硫酸、五氧化二磷。 干燥酸性或中性的气体。干燥酸性或中性的气体。浓硫酸可以干燥浓硫酸可以干燥CO、NO气体气体。碱性干燥剂碱性干燥剂: :如生石灰、碱石灰、固体如生石灰、碱石灰、固体NaOHNaOH。 干燥碱性或中性的气体。干燥碱性或中性的气体。中性干燥剂中性干燥剂: :如无水氯化钙,可干燥中性、酸性、碱性气体。如无水氯化钙,可干燥中性、酸性、碱性气体。酸性气体:酸性气体:CO2、 Cl2

7、 、 HCl、 SO2、 NO2碱性气体:碱性气体:NH3中性气体:中性气体:N2、H2、O2注意:不能用注意:不能用CaCl2来干燥来干燥NH3(因生成(因生成 CaClCaCl2 28NH8NH3 3),), 不能用不能用浓浓 H2SO4干燥干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。等。 双通加热管双通加热管: : 一般装入固体除杂剂,除杂试剂和混合气一般装入固体除杂剂,除杂试剂和混合气体中的某一组分反应。例如:用铜网除去混合气体中体中的某一组分反应。例如:用铜网除去混合气体中O2。双通加热管双通加热管根据气体的溶解性或密度根据气体的溶解性或密度 排空气法排空气法CO2、Cl2、HClH2、N

8、H3排水法排水法( (或排饱和溶液法或排饱和溶液法) )Cl2:排饱和食盐水排饱和食盐水 CO2:排饱和排饱和NaHCO3溶液溶液SO2:排饱和排饱和NaHSO3溶液溶液H2、O2、NO、N2注意:气体恢复室温后再读数注意:气体恢复室温后再读数 读数时保证内外液面相平读数时保证内外液面相平 (2 2)水溶解法)水溶解法 如如HCl、NH3等。等。(1 1)直接排放)直接排放 O2、N2、CO2 (3 3)碱液吸收法)碱液吸收法 如如Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2、 NO(O2)等。等。(4 4)可燃性气体用燃烧法)可燃性气体用燃烧法 如如H2、CO等。等。(5 5)袋装法)袋装法 如如

9、N2 防倒吸防倒吸防倒吸装置防倒吸装置气体溶于水,内部气压变小,水在大气作用下被吸入漏斗,气体溶于水,内部气压变小,水在大气作用下被吸入漏斗,使得液面与漏斗口脱离,水又回到烧杯使得液面与漏斗口脱离,水又回到烧杯ABCDE1 1、检查气体的纯度、检查气体的纯度 点燃或加热通有可燃性气体(点燃或加热通有可燃性气体(H H2 2、COCO等)的装置前,等)的装置前,必须检查气体的纯度。必须检查气体的纯度。如:如:H H2 2、COCO等气体还原金属氧化物时,应先通入等气体还原金属氧化物时,应先通入 气体,将装置内的空气气体,将装置内的空气排净并验纯排净并验纯后,再加后,再加 热金属氧化物。热金属氧化

10、物。H H2 2纯度检查文字描述纯度检查文字描述: : 用排水法(或向下排气法)收集一试管氢气,用排水法(或向下排气法)收集一试管氢气,用拇指堵住管口,移近火焰,没有尖锐的爆鸣声,用拇指堵住管口,移近火焰,没有尖锐的爆鸣声,表示氢气纯度合格,可以点燃和收集。表示氢气纯度合格,可以点燃和收集。二、注意的几个问题二、注意的几个问题2 2、操作先后顺序、操作先后顺序先利用产生的气体把装置内的空气排净后,再给实验先利用产生的气体把装置内的空气排净后,再给实验需要加热的固体物质加热。需要加热的固体物质加热。如:用稀硫酸和锌粒制取如:用稀硫酸和锌粒制取H H2 2,再用,再用H H2 2 还原还原CuOC

11、uO。首先利。首先利用生成的用生成的H H2 2赶走空气后,再点燃还原赶走空气后,再点燃还原CuOCuO的酒精灯,而的酒精灯,而熄灭酒精灯的顺序则相反。熄灭酒精灯的顺序则相反。3 3、安全装置、安全装置 防堵塞安全装置:为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出,用橡皮管连接成连通装置(见恒压式);为防止粉末或糊状物堵塞导气管,可将棉花团置于导管口处(见防阻式I、II)。恒压式恒压式液封装置:为防止气体从长颈漏斗中逸出,如可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管 a a 洗气瓶的进气管应洗气瓶的进气管应“长进短出长进短出”; b b 干燥管应大口方向进气,小口出气干燥管应大口方向进气,小口出气 ; c

12、c 量气装置的导管应量气装置的导管应“短进长出短进长出”; d d 有易挥发液体反应或生成时,要设计冷凝回流装置。有易挥发液体反应或生成时,要设计冷凝回流装置。 装置连接的原则装置连接的原则4 4、连接及拆卸问题、连接及拆卸问题 装配仪器时:从下向上;从左往右装配仪器时:从下向上;从左往右 加入试剂时:先固后液加入试剂时:先固后液 ;实验开始时:实验开始时:先先查查仪器的仪器的气密性气密性,再,再加药品加药品,后,后点酒精灯点酒精灯; 有些实验为防倒吸,往往最后停止加热或最后停止通气有些实验为防倒吸,往往最后停止加热或最后停止通气 ;有些实验为防氧化往往最后停止通气。有些实验为防氧化往往最后停

13、止通气。 仪器拆卸的一般过程:仪器拆卸的一般过程:从右到左,自上而下,从右到左,自上而下, 先拆主体,后拆部件。先拆主体,后拆部件。 装置的气密性检查装置的气密性检查-连接好装置之后连接好装置之后, ,加入药品之前加入药品之前标准检查法(微热法)标准检查法(微热法)描述描述: :(1 1)把导管一端浸入水中,把导管一端浸入水中,(2 2)用双手捂住烧瓶或试管的外壁;)用双手捂住烧瓶或试管的外壁;(3 3)导管口有气泡冒出;)导管口有气泡冒出;(4 4)松开手,导管形成一段水柱,说明不漏气。)松开手,导管形成一段水柱,说明不漏气。(若装置复杂,体温达不到产生气泡,改用酒精灯加热)(若装置复杂,体

14、温达不到产生气泡,改用酒精灯加热)5 5、装置气密性的检查、装置气密性的检查液封法液封法描述描述: :塞紧橡皮塞,夹紧弹簧夹后,从漏斗注入一定量的水,塞紧橡皮塞,夹紧弹簧夹后,从漏斗注入一定量的水,使漏斗内的水面高于试管内的水面,停止加水后,漏斗中与试使漏斗内的水面高于试管内的水面,停止加水后,漏斗中与试管中的液面差保持不变,说明装置不漏气管中的液面差保持不变,说明装置不漏气。启普发生器的气密性检查启普发生器的气密性检查 (液封法)(液封法)描述描述:(1 1)关闭导管,向球形漏斗中加入水,使漏斗的液面高)关闭导管,向球形漏斗中加入水,使漏斗的液面高于容器的液面。于容器的液面。 (2 2)静置

15、片刻,液面不变(此时球形漏斗中的水面高度与)静置片刻,液面不变(此时球形漏斗中的水面高度与容器下部半球内的水面高度保持比较大的液面差),说明不容器下部半球内的水面高度保持比较大的液面差),说明不漏气。漏气。思考:如何检查该装置的气密性?思考:如何检查该装置的气密性?答:反应前点燃酒精灯,加热烧瓶一小会儿。在瓶答:反应前点燃酒精灯,加热烧瓶一小会儿。在瓶B B、C C、D D中出现气泡,熄灭酒精灯,瓶中出现气泡,熄灭酒精灯,瓶B B、C C、D D中导管液中导管液面上升。面上升。 方法:关闭方法:关闭K K,把干燥管下端深度浸入水中,使干燥管,把干燥管下端深度浸入水中,使干燥管内液体面低于烧杯中

16、水的液面,静置一段时间,若液面内液体面低于烧杯中水的液面,静置一段时间,若液面差不变小,表明气密性良好。差不变小,表明气密性良好。方法:关闭导气管活塞,从方法:关闭导气管活塞,从U型管的一侧注入水,型管的一侧注入水,待待U型管两侧出现较大的高度差为止,型管两侧出现较大的高度差为止,静置几静置几分钟,两侧高度差缩小的说明漏气,不缩小的分钟,两侧高度差缩小的说明漏气,不缩小的说明不漏气。说明不漏气。1 1、钠、钠 铁铁 铜铜 硅等单质的制取硅等单质的制取2、 Al(OH)33、 Fe(OH)24、 FeSO4晶体晶体1 1、钠、钠 铁铁 铜铜 硅等单质的制取硅等单质的制取 电解法电解法热还原法热还

17、原法热分解法热分解法8Al + 3Fe3O4 = 4Al2O3+9Fe高温高温通电通电2HgO = 2Hg+O2CO + CuO = Cu + CO2 2 C + SiO2 = Si + 2CO高温高温粗硅的工业制法:粗硅的工业制法:方案一方案一: :Al Al3+ Al(OH)3 3H+3OHAl AlO2 Al(OH)3 H+OH方案二方案二: :方案三方案三: : Al Al3+ Al AlO2 H+ OHAl(OH)3 以以1molAl为标准为标准1mol3mol3mol1mol1mol1mol1/4mol3/4mol3/4mol3/4mol2、 Al(OH)3的制备的制备(以(以03

18、03高考题为例)高考题为例)用下面两种方法可以制得白色的用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀沉淀: :方法一:用不含方法一:用不含FeFe3+3+的的FeSO4溶液与不含溶液与不含O2的蒸馏水配制的的蒸馏水配制的 NaOH溶液反应制备溶液反应制备. .(1)(1)用硫酸亚铁晶体配制上述用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还要加入溶液时还要加入_, 再在液面上加入一些植物油。再在液面上加入一些植物油。(2)(2)除去蒸馏水中溶解的除去蒸馏水中溶解的O2常采用的方法是常采用的方法是_._.(3)(3)生成白色沉淀生成白色沉淀Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含沉淀的操作是用长滴管

19、吸取不含 O2的的NaOH溶液溶液, ,插入插入FeSOFeSO4 4溶液下面溶液下面, ,再挤出再挤出NaOHNaOH溶液溶液. . 这样做的理由是这样做的理由是 。3、 Fe(OH)2的制备的制备铁和硫酸铁和硫酸煮沸煮沸避免产生的氢氧化亚铁沉淀和空气中氧气接触而被氧化避免产生的氢氧化亚铁沉淀和空气中氧气接触而被氧化方法二:在如下装置中方法二:在如下装置中, ,用用NaOH溶液溶液, ,铁屑铁屑, ,稀稀H2SO4等等试剂制备试剂制备. .(1)(1)在试管在试管I I里加入的试剂是里加入的试剂是 ; ;(2)(2)在试管在试管里加入的试剂是里加入的试剂是 ; ;(3)(3)为了制得白色为了

20、制得白色Fe(OH)2沉淀沉淀, ,在试管在试管I I和和IIII中加入试剂中加入试剂, ,打开打开止水夹止水夹, ,塞紧塞子后的实验步骤是塞紧塞子后的实验步骤是 ; ; (4)(4)这样生成的这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色沉淀能较长时间保持白色, ,其理由其理由是是 . . 铁和硫酸铁和硫酸氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液检验产生氢气的纯度检验产生氢气的纯度在充满氢气的还原性环境中,氢氧化亚铁不易被氧化在充满氢气的还原性环境中,氢氧化亚铁不易被氧化4.4.制备硫酸亚铁(制备硫酸亚铁(FeSO4)(1)(1)在烧杯中到入在烧杯中到入40mL40mL稀硫酸,加入足量稀硫酸,加入足量除去油

21、污除去油污的废铁屑,的废铁屑,至稀硫酸浸没所有铁屑。至稀硫酸浸没所有铁屑。(2)(2)小心加热(保持温度在小心加热(保持温度在50-8050-80之间,不要煮沸)直到之间,不要煮沸)直到只有极少量气泡发生,同时溶液呈浅绿色为止(这时烧只有极少量气泡发生,同时溶液呈浅绿色为止(这时烧杯底部仍应留有少量铁屑)。杯底部仍应留有少量铁屑)。(3)(3)将溶液趁热过滤。将滤液转入试管中,用橡皮塞塞紧管将溶液趁热过滤。将滤液转入试管中,用橡皮塞塞紧管口(防止空气进入),静置、冷却、结晶,观察滤液冷口(防止空气进入),静置、冷却、结晶,观察滤液冷却析出浅绿色硫酸亚铁晶体的现象。却析出浅绿色硫酸亚铁晶体的现象

22、。(4)(4)待结晶完毕后,滤出晶体,用少量水洗涤待结晶完毕后,滤出晶体,用少量水洗涤2323次,再用次,再用 滤纸将晶体吸干。滤纸将晶体吸干。(5).(5).把制得的硫酸亚铁晶体放在小广口瓶中,密闭保存。把制得的硫酸亚铁晶体放在小广口瓶中,密闭保存。1利用下列各组中的物质作用制备和收集利用下列各组中的物质作用制备和收集 相应气体,能采用右图实验装置的是(相应气体,能采用右图实验装置的是( )浓氨水与固体浓氨水与固体NaOH 镁条与稀硫酸镁条与稀硫酸 过氧化氢溶液与二氧化锰过氧化氢溶液与二氧化锰 稀硝酸与铜片稀硝酸与铜片 A仅仅 B仅仅C仅仅 D全部全部B练习:练习:abc2、用右图装置制取、

23、提纯并收集表中的四种气体用右图装置制取、提纯并收集表中的四种气体 (a、b、c表示相应仪器中加入的试剂),其中表示相应仪器中加入的试剂),其中 可行的是可行的是( )气体气体a ab bc cA ANONO2 2浓硝酸浓硝酸 铜片铜片NaOHNaOH溶液溶液B BSOSO2 2浓硫酸浓硫酸 CuCu酸性酸性KMnOKMnO4 4溶液溶液C CNHNH3 3浓氨水浓氨水 生石灰生石灰碱石灰碱石灰D DCOCO2 2稀盐酸稀盐酸 CaCOCaCO3 3浓硫酸浓硫酸D3、 已知已知KMnO4与浓与浓HCl在常温下反应能产在常温下反应能产生生Cl2。 若用图所示的实验装置来制备纯净、若用图所示的实验装

24、置来制备纯净、干燥的氯气,并试验它与金属的反应。每个干燥的氯气,并试验它与金属的反应。每个虚线框表示一个单元装置,其中有错误的是虚线框表示一个单元装置,其中有错误的是(不考虑单元装置)(不考虑单元装置)( ) A只有处只有处 B只有处只有处 C只有和处只有和处 D、处、处D4、如图,向装置中缓慢地通入气体、如图,向装置中缓慢地通入气体X,若关闭活塞,则品红溶液无变化而澄清石灰水变浑浊若关闭活塞,则品红溶液无变化而澄清石灰水变浑浊;若打开活塞,则品红溶液褪色。若打开活塞,则品红溶液褪色。据此判断气体据此判断气体X和洗气瓶内溶液和洗气瓶内溶液Y分别可能是分别可能是( )ABCDXSO2H2SCO2

25、Cl2Y饱和饱和NaHCO3浓硫酸浓硫酸Na2SO3溶溶液液Na2CO3溶溶液液AD5、下图所示为制取氯气的实验装置:、下图所示为制取氯气的实验装置:烧瓶中盛放的固体是烧瓶中盛放的固体是MnO2。(1)盛放药品前,怎样检验此装置的气密性)盛放药品前,怎样检验此装置的气密性。(2)分液漏斗中盛放的液体是)分液漏斗中盛放的液体是,打开活塞,打开活塞K,将分液漏斗中的液体加入烧瓶中,关闭分液漏斗的活将分液漏斗中的液体加入烧瓶中,关闭分液漏斗的活塞,点燃酒精灯,烧瓶中发生反应的化学方程式塞,点燃酒精灯,烧瓶中发生反应的化学方程式为为。(4)B中盛放的液体是中盛放的液体是;收集氯气完毕,所进;收集氯气完

26、毕,所进行的操作为行的操作为。B装置的作用是装置的作用是_。(5)欲收集到干燥的纯净的氯气应对此装置进行一)欲收集到干燥的纯净的氯气应对此装置进行一些改进。试画出改进的装置图,并标出装置中所盛放些改进。试画出改进的装置图,并标出装置中所盛放的药品:的药品:。(3)D中盛入的液体是中盛入的液体是,其作用为,其作用为。答案:(答案:(1)将)将D装置中导管出口浸没在水面下,装置中导管出口浸没在水面下,关闭分液漏斗活塞,打开关闭分液漏斗活塞,打开K,加热,加热A装置,装置,D装置中装置中有气泡冒出,关闭有气泡冒出,关闭K,长颈漏斗中液面上升(,长颈漏斗中液面上升(B瓶中瓶中液面下降),说明装置不漏气。液面下降),说明装置不漏气。(2)浓盐酸)浓盐酸MnO2+4HCl(浓)(浓)=MnCl2+Cl2+2H2O()(3)氢氧化钠溶液;吸收多余的氯气)氢氧化钠溶液;吸收多余的氯气(4)饱和食盐水;关闭活塞)饱和食盐水;关闭活塞K,撤去酒精灯,贮存,撤去酒精灯,贮存多余的氯气,防止氯气污染环境。多余的氯气,防止氯气污染环境。(5)应在)应在B、C装置装置之间连接如右图装置之间连接如右图装置

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