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1、定氮仪使用规程8400凯氏定氮仪操作规程1、仪器原理:在NaOH存在的条件下,通入蒸汽蒸馏出氨。蒸出的氨通过冷凝器送至含参加混合指示剂的硼酸吸收液的滴定缸中,用盐酸标准溶液滴定。2、试剂配制:2.1400g/LNaOH:取400g氢氧化钠溶于水中,并不断搅拌,同时再通风橱中进行,冷却至室温后,用水稀释至1000ml。2.210g/L硼酸:称取10g硼酸,用沸水溶解,冷却后稀释至1L。2.3甲基红指示剂1g/L:称取1g甲基红指示剂于小烧杯中,用无水乙醇溶解转移并定容至1L容量瓶中,储存于棕色瓶中。2.4溴甲酚绿指示液1g/L:称取1g溴钾酚绿于小烧杯中,用无水乙醇溶解转移并定容至1L容量瓶中,
2、储存于白色瓶中。3、操作步骤3.1开机前准备工作:先检查消化管边缘能否不平、有裂纹和缺口。仪器的各连接管及线路能否连接好,再检查冷却水笼头或循环冷却装置能否开启、蒸馏装置能否完好。3.2检查氢氧化钠、硼酸、稀释液纯水、盐酸标准滴定液以及废液桶的液位,确认前四种溶液能否足够,若不够及时添加或更换;以及废液桶液位能否能再接收废液,处于高位时及时处理。检查能否有试剂结晶堵住桶盖上的空气孔,如有,可用温水清洗桶盖直到没有结晶残留。3.3按顺序打开总电源、冷凝水以及仪器电源开关,等待仪器自检至出现菜单项选择项。3.4打开仪器设置菜单,选择收到添加接收液到滴定缸,直到流出液与桶内颜色一致。3.5选择列表菜
3、单,新建批次将“分析类型设置为Kjeldahl在“样品架名称中选择适宜数量的样品架根据测定需求选择不同的程序【BLANK空白、DAP氮含量分析、cleaning清洗】在“样品中设置分析样品数量在“预定义类型中选择【HSL做仪器校准、N样品分析、Blank空白】结果类型会根据选择自动变为ml或N%。3.6当批次和样品设定完成后在“注册中点击注册所选批次后面会出现A点“分析后仪器会按之前设定好的顺序逐个分析。3.7当所有样品分析完成后选清洗程序对仪器进行清洗后,关闭主机开关再关闭冷却水并对安全门滑道及外壳进行清洗。注意事项:1、每班完成分析后要清理滴液盘、消化管支座、安全门和理消化管接头。2、不要
4、使用海绵擦拭显示屏,以免刮伤。3、当仪器运行的时候,不要碰或下压蒸馏头把手。4、确保排废管路不要弯曲或向上流动并尽可能的短,出口端不能低于下水道或者废液桶中的液面。5、不要将热的消化管直接放在冷的台面上,否则会导致管底的星状破裂,为冷却消化管通常使用一个专用的管架。6、液位传感器的涂层对溢出物很敏感,会导致测量错误,避免撒漏或立即用纸擦掉溢出物。7、更换保险对于仪器上的T10AH保险,只能使用FOSS提供的保险No.215010(5x20mm)。内部保险的更换只能由FOSS受权的人员完成。开盖时需拔下电源插头。8、在紧急情况下,能够将电源线拔掉。电源开关可以作为立即停机的应急按钮。9、只要指定的专业资格人员才能够打开机盖和面板。