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1、KDN-04A定氮仪操作规程KDN-04A定氮仪操作规程(KjeldahlNitrogenDetermination)一、性能特征：KDN-04A型定氮仪是应用凯氏定氮测定法原理，采用化学与物理学相结合完成的成套蛋白质含量快速测定装置，为粮食、食品、饲料、农业、商检等检测部门提供了理想的检测设备。仪器主要由样品的消化和蒸馏两个操作步骤组成，前一经过操作由消化炉来进行，后一经过操作由蒸馏器来完成，最终从滴定液中计算出被测样品的蛋白质含量。二、技术参数：1测定范围：含氮量0.05%90%2工作电压：沟通220V，50HZ3功率：1200W；蒸馏器800W4重量：25kg5体积：650220150m
2、m；蒸馏器380330740mm三、操作方法：1试剂准备：1硫酸比重1.842NaOH溶液：400gNaOH溶于1000mlH2O中32%H3BO340.1NHCL5催化剂：硒粉定氮高效催化剂或硒+无水硫酸钠1：10006指示剂：0.1%甲基红+0.5%溴甲酚绿1：12样品消化：1称取经粉碎通过40-60目样品0.5-1g视含氮量而定无损地置入已洗涤烘干的试管中，加催化剂一片和10ml硫酸。2将消化管分别放入消化架各个孔内，置消化炉上。放上已装好密封圈的排污管，打开抽气三通进水自来水，使抽气三通处于吸汽状态。再接电源，打开各自控制开关，转运电位器致电压220V，使其快速消化。在消化初始价段，须
3、注意观察防止试样因急速加热而飞溅。可在消化至飞溅时关机5分钟，再开机继续加热。3蒸馏：1用橡胶管连接仪器侧面的各个接口。Na0H和H2O接口用橡胶管连接到各自溶器内。冷却水接口和自来水相连，排水阀和出水口连接到水槽内即可。开机前先观察蒸发炉内水位，不能超过电极底部。假如超过请先排水，方法如下：打开排水阀，打开蒸汽开关即可，必须在关闭冷却水的情况下。2打开电源开关，打开冷却水自来水，打开蒸汽开关，关掉排水阔。然后观察电流表，当电流表指针升到5A关掉蒸汽开关，待电流回到1A马上打开蒸汽开关，升至5A再关蒸汽开关。这样反复开关蒸汽开关几次直到蒸汽从蒸馏塑料管内喷出，让其喷半分钟左右，关掉蒸汽开关，仪
4、器进入正常的待机状态。3蒸馏样品前假如待机时间过长请先开一下蒸汽开关。蒸汽喷出后再关掉蒸汽开关先把50ml硼酸接收液的三角烧瓶放到接收托盘上，接收管插入液面下面。然后，把消化好的样品放到蒸馏器上，加20m1H2O和加消化时硫酸5倍的NaOH，打开蒸汽开关进行蒸馏。4当三角烧瓶收液到150ml左右时将接收液下移，使接收管脱离液面，用H20冲洗接收管，继续蒸馏半分钟左右，蒸馏结束。这时请先把接收液取下，再关掉蒸汽开关，倒掉蒸馏完的废液。拿下消化管时蒸馏塑料管至消化管口时开一下蒸汽开关，马上关掉，排完废液仪器还原到待机状态，接收液待滴定之用。4滴定：用0.1NHCL滴定接受瓶内的溶液，滴定溶液由绿色
5、变成淡紫色时为止，记下消耗HCL的毫升数，按下式计算蛋白含量：VV0N0.014A100样品蛋白含量%W式中：V消耗HCL的毫升数；V0空白试验时消耗HCL的毫升数；NHCL的当量浓度；0.0141mlHCL的克当量数；A固定系数6.25，5.7等；W试样重量g。空白测定：用0.1g糖代替样品或不加样品作空白测定四、注意事项：1消化时若有气体外溢，加大抽吸泵水的流速。2盛H2O和NaOH的容器应低于仪器高度，防止水泵、碱泵停止工作后大气压把液体压入消化管内；水泵、碱泵假如打开有工作声音但不出液体，必须检查玻璃单向阀能否有粘连，若粘住必须拔掉一头橡胶管用吹气球打通，使中间蓝色锥体活动。3天天工作完毕后把NaOH外接皮管移入蒸馏水瓶内抽洗几次，待下一次使用时，在蒸馏时须排出100mlNaOH，以防稀释NaOH影响测定误差。4做完样品，先拿下H3BO3接收液，再关掉蒸汽开关，然后迅速取下消化管，防止消化管液体倒吸置蒸发炉内腐蚀电极板。消化装置需保持消化管整洁，严禁空烧。水产养殖实验教学中心二一五年六月