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1、物化实验指导讲明实验一凝固点降低法测分子摩尔质量一、准备：1打开冷却水并保持适当水流量。开机前必须检查水冷装置能否开启2打开凝固点测定仪电源开关。在仪器背板左下方3打开电脑，双击凝固点测量软件图标凝固点实验系统启动测量系统，进入界面后点击“启动实验进入操作界面。4在操作界面上，将搅拌速率设定为550转/min，打开搅拌开关。将制冷形式开关调至自动，设定水浴温度为3.45，制冷系统开场工作。5清洗样品管、磁子及温度探头并用电吹风吹干吹干前每次用1mL丙酮润洗两次。粗量2025mL溶剂环己烷置于样品管中。安装好温度探头测量探头不能贴壁，阻凝温度控制探头应贴壁。二、测量：一溶剂凝固点的粗测，以及阻凝
2、温度和散热补偿启动温度的选择。1将样品管放入加热套管中，“阻凝温度和“散热补偿开关置于“手动位置，观察步冷曲线。2当样品温度降至7.5时点击“重新实验按钮，然后点击“保存曲线按钮，当系统提示能否改变实验编号时点击“改变，并输入实验学生姓名，点击“确定。以后保存数据时，实验编号不再改变。3当样品温度降至最低并回升至稳定值后，此值即为溶剂凝固点的粗测值，以粗测值加1度作为阻凝温度的设定值，然后将“阻凝温度开关置于“自动位置。点击“加热线圈1按钮，使样品温度回升0.5-1“停止变化量用于控制升温幅度，当系统观察到本次收集到的温度值与上一次收集到的温度值之差大于设定的停止变化量时，系统自动停止加热。二
3、溶剂凝固点的准确测定，以及散热补偿电流的选择。观察步冷曲线，当样品温度比凝固点的粗测值高0.3时，打开“散热补偿开关，并将“补偿电流设为200mA，若15s内样品温度开场回升或者不再下降，则补偿电流减小10mA，若15s内样品温度仍然上升或者不再下降，则电流再减小10mA，反复操作直到样品中出现结晶温度迅速回升为止，此电流即为适宜的补偿电流，当步冷曲线出现平台后，此温度即为溶剂的准确凝固点，点击“加热线圈1按钮，使样品温度回升0.5-1，进行平行测量，并将“散热补偿形式开关指向自动平行测量不再调节补偿电流，以凝固点与曲线的最低点的平均值作为散热补偿启动温度的设定值。反复操作得到三个平行结果，平
4、行结果之间的偏差保持在0.003以内。注意：阻凝温度的设置决定该实验的准确度。三溶液凝固点的粗测。1将水浴温度调至2.45，散热补偿启动形式开关指向手动。2在样品管溶剂中参加已配制好的环己烷-萘溶液20-25mL左右，并记录试剂瓶标明的mB/mA值。打开散热补偿开关，完全溶解后关闭散热补偿开关，观察步冷曲线，当样品温度降至最低并回升至最高值后，此值即为溶液凝固点的粗测值。以粗测值作为散热补偿启动温度的设定值，点击“加热线圈1按钮，使样品温度回升0.5-1。四溶液凝固点的准确测量，以及散热补偿启动温度的选择。将“散热补偿形式开关指向自动，反复操作得到三个平行结果，平行结果之间的偏差保持在0.00
5、3以内。五实验结束做完实验，将操作界面上的所有开关关闭后，点击“返回主界面按钮并“退出系统，关闭仪器电源开关以及冷却水，最后在E:data下拷贝实验数据。二.问题1.怎样粗测溶剂或溶液的近似凝固点?2.如何细测凝固点?如何在步冷曲线上确定凝固点?3.怎样控制溶剂或溶液的过冷程度?搅拌速度又怎样把握?4.萘的参加量是怎样确定的？理论参加量是多少？三.注意1.贝克曼温度计是贵重仪器，使用时应加倍小心。2.搅拌时用力不可太大，以防搅拌器碰坏凝固点管。3.实验完毕后将水放入冰箱冻冰，以备下组使用。四.仪器及试剂凝固点测定仪；水银温度计1支1/10；酒精温度计1支；数字贝克曼温度计1支；读数放大镜1只；
6、移液管1支；烧杯1000ml1只；称量瓶1只；停表1只。萘和环己烷分析纯。实验二纯液体饱和蒸汽压的测定一.讲明1.本实验静态法测定环己烷的饱和蒸汽压，沿温度升高方向测定。自水温每升高约5左右测定一次大气压与环己烷的饱和蒸汽压的压力差值h，每个温度下重复测量三遍，压差取平均值，至少测定67个点。2.平衡管中装样时应先将平衡管取下洗净、枯燥，大球内液体装至2/3左右，两边小管内液体勿超过小球部分。3.测定前先检漏，检漏方法见参考书，装置不漏气方可测定。4.测定时先调节恒温水浴，到达所需温度约2025后维持一定时间，将压力计置零。然后关闭毛细管，打开放空活塞和抽气活塞，接通电源使真空泵运转，正常运转
7、12分钟后关闭放空活塞。5.当系统减压至余压约104Pa压力计显示h约600650mmHg，800860KPa时，关闭抽气活塞，打开放空活塞，关泵并切断电源。平衡管中因系统减压而有气泡冒出，这时应调节毛细管，使气泡一个一个冒出,不要成串冒泡。仔细缓慢地调节毛细管，当平衡管的U型管中液面平衡时立即读取压力计读数即压力差h，并同时读取恒温槽中温度计读数，该温度下重复测三次。6.将恒温水浴温度升高5后，此时环己烷饱和蒸气压因温度升高而增大，平衡管中有气泡冒出，调节毛细管，用上述方法进行测定。然后继续升温，共测定七组数据。7.实验中要十分注意防止空气倒灌为什么？，若发生空气倒灌则应重新抽气，重新做。8
8、.P(大气压)=P(环己烷)+hP(环己烷)：环己烷的饱和蒸气压.h:U型压力计汞柱差(mmHg)二.问题1.怎样对系统检漏？2.实验中怎样发现和防止空气倒灌？1.本实验能否沿温度下降的方向测定？环己烷在大气压力下的沸点怎样测定？三.注意1.检漏或测定时无论开动真空泵还是停止真空泵，都必须打开抽滤瓶上的放空活塞,使系统通大气。2.开泵前应接通冷凝水，否则系统减压会使环己烷蒸气很快进入抽气泵。3.实验经过中不要动平衡管，不要随意挪动U型压力计、缓冲瓶、抽滤瓶，以免弄坏玻璃瓶或者使系统漏气。四.仪器及试剂仪器：.纯液体蒸气压测定装置1套；压力计1台；抽气泵一台；精细真空表0.25级1只；恒温浴1套
9、；温度计1/101支；试剂：环己烷分析纯；正己烷分析纯。实验三燃烧热的测定一.讲明1.用容量瓶准确量取3000ml自来水并调节水温比热量计外桶温度低1左右为什么?，将水倒入热量计水桶中，同时用同样温度的水浴调节贝克曼温度计至12左右。注：若用数字式贝克曼温度计则无须调节温度计。2准确称细铁丝两节大约10，棉线两节与铁丝同长，然后在铁丝中部绕出直径约为2的小圈610个。一测定热量计之水当量卡3.粗称0.81.0克苯甲酸压片，注意压片时不宜过紧也不宜过松，压片后用棉线将药片绑在铁丝小圈部分，尽量去除细粉后称其准确值，算出药片净重。4.将药片悬在坩埚上方，将铁丝两头分别绕在氧弹的两极上。注意铁丝不能
10、与坩埚接触。5.将弹体各部分组装好，将弹头上全部丝口拧紧后缓缓通入氧气至1.52Mpa。6.将弹体小心放入热量计水桶中，打开温控仪测量外桶温度并记录，然后安好电极帽，盖上盖板，将感温探头插入水中。开动搅拌器，两分钟后开场计时。开场时每分钟读一次数，特别钟后点火。从点火开场每半分钟读一次数，直到温度上升幅度很小0.002或出现下降时，将读数改为一分钟一次，读特别钟后结束。7.停止搅拌，关掉电源，将感温探头放回外桶，打开盖板，取下电极,取出氧弹，放气后再打开,若无碳黑则实验成功。二测萘的燃烧热8.将弹体处理干净并枯燥后，称取0.6克左右的萘,用上述同样方法测定萘的燃烧热。二.问题1.参加热量计水桶
11、中的水能否要准确量取，为什么？2.为什么要调节水温比热量计外桶温度低1？如何在雷诺温度校正图上确定样品燃烧引起的温升值T？3.测苯甲酸燃烧热目的是什么？热量计的水当量是什么？三.注意1.本实验在操作前必须了解氧气瓶的使用规则，使用时不可沾有油污，不能有明火，通氧及点火时应有教师在场。望严格遵守,若有违背者停止其实验并令其离开实验室。2.用数显型热量计时，无须用万用表检查电极，并且应先打开温控仪再插电极，否则感应电流会使样品燃烧。四.仪器及试剂仪器：.氧弹热量计1套；数字贝克曼温度计1支；氧气钢瓶1只；氧气减压阀1只；压片机2台；烧杯或容量瓶1000ml1只；天平1台；温度计1支；电炉500W1
12、个；铁丝及线等。药品：苯甲酸分析纯；奈分析纯。附录：氧气瓶的使用规则1.将钢瓶上的氧气出口与氧弹上的氧气进口连接好，不得漏气。2.先打开钢瓶总开关，逆时针旋转钢瓶总阀门。3.再打开减压阀，顺时针转动减压阀上的低压表压力调节螺杆至低压表上的示值达到实验所需要的压力值进行充氧。4.充完氧气后先关闭总阀门顺时针旋转，再关闭减压阀逆时针旋转，然后松开接口取下氧弹。再打开减压阀顺时针旋紧螺杆，将其中的余气放尽，两个压力表上的示值均应为零，最后关闭减压阀逆时针旋松螺杆。实验四双液系的气液平衡相图一.讲明1.将超级恒温水浴定点温度计定为20，使通入阿贝折光仪的恒温水温为20。2.检查沸点仪能否按要求安装好。
13、3.本实验所测体系为二氯乙烷乙醇系列溶液，其折光率组成工作曲线的绘制已由老师完成。2.共做含二氯乙烷摩尔分数约为0.05，0.15，0.30，0.45,0.55，0.65，0.80和0.95的乙醇溶液八个样品，每个样品做完后应将样品倒回原瓶中5.自沸点仪支管参加样品，液面应处于水银球中部，并注意不要将溶液溅入气相冷凝液采集球中。打开冷凝水，缓慢调节电加热器至液体冒气泡即可，不可太大，电流强度约1.52安，将液体缓缓加热，开场时先将沸点仪向支管方向倾斜为什么？，温度计读数稳定23分钟后，记下其读数，再将沸点仪向相反方向倾斜为什么？。注意：温度计读数时应使沸点仪保持垂直。6.停止加热，即将电流调到
14、零，用盛有冷水的烧杯套在沸点仪底部使液体冷却，待液体确实冷却后再取样测定折光率。7.取样时用长吸管汲取气相冷凝液，用短吸管汲取液相冷凝液，动作要迅速准确，尽快测其折光率，以防液体挥发增大误差。气相和液相均分别取三次样测量，折光率取平均值。8.测折光率时样品应布满棱镜，每次加样前用数滴丙酮淋洗镜面并用镜头纸擦干。折光仪用完后用同样方法处理。二.问题1.实验所测的沸点tA能否为体系的正常沸点？为什么要进行校正？2.折光率与温度有何关系？怎样进行折光率的温度校正？3.溶液组成的测定有哪些方法？本实验用的什么方法？4.本实验产生误差的关键在哪？实验中应怎样操作加以避免？三.注意1.记录大气压，折光仪温
15、度，沸点等数据，并注意对折光率的温度校正及沸点的校正。2.缓慢增大加热电流至沸点仪内有气泡产生即可，切不可霎时快速加大电流，以防烧坏仪器。3.汲取气相冷凝液要拿好长滴管，不可将滴管碰撞采集球，以免损坏沸点仪。4.为延长超级恒温水浴的使用寿命，加热溶液时此时不用对折光仪恒温请关闭水浴电动泵。四.仪器及试剂仪器：阿贝折光仪一台；沸点测定仪一套；恒电流加热装置一套；数字式温度计一套；超级恒温水浴一台；镜头纸；长滴管10支；玻璃漏斗直径5cm；烧杯2只50ml，250ml；带玻璃磨口塞锥形瓶8个100ml。试剂：1,2-二氯乙烷；无水乙醇；丙酮分析纯。0.1mol的1,2-二氯乙烷式量M=98.96g
16、mol-1，分析纯99%体积为7.945ml，称取质量m=9.995g；0.1mol的无水乙醇式量M=46.67gmol-1，分析纯99.7%体积为5.836ml，称取质量m=4.681g。实验室教师预先配制好1,2_二氯乙烷乙醇系列溶液，1,2二氯乙烷摩尔分数大约为0.05，0.15，0.30，0.45，0.55，0.65，0.80。实验五二组分金属相图的测绘一讲明1.用步冷曲线的方法测绘二组分金属相图。本实验采用热分析法测绘二组分金属相图。2.步冷曲线相图以横坐标表示混合物的成分，在对应纵坐标上标出开场出现相变的温度，连接并作出其延长线相交于O点，即得出相图。3.把握SWKY数字控温仪和K
17、WL08可控升降温电炉的基本原理和使用。将SWKY数字控温仪和KWL08可控升降温电炉连接好，接通电源。仪器使用讲明见附录。4.配制质量百分比为0%，25%，50%，75%，100%的铋，锡混合物各100g，分别装入硬质试管中，再参加少许石蜡油约3g。5.预先将不锈钢炉膛保护筒放进炉膛内，然后把料管和传感器PT100放在保护筒内，设定温度为70摄氏度，再将控温仪置于“工作状态，“加热量调节旋钮顺时针调至最大，使样品熔化。待温度设定后，保持23分钟，再将传感器取出并插入玻璃试管中。6.将控温仪置于“置数状态，“加热量调节旋钮顺时针调至零，停止加热。调节“冷风量调节旋钮电压调至6V左右，使冷却的速
18、度保持在每分46，设置控温仪的定时间隔，30秒记录温度一次，直至步冷曲线平台下面，得出该配比样品的步冷曲线数据，重复步骤3、4、5，得出该配比样品的步冷曲线数据。7.根据测得的数据，绘出相应的步冷曲线图。再进行铋，锡二组分体系相图的绘制。注出相图中各区域的相平衡。二问题1.各样品的设定温度能否一样，应怎样确定？2.怎样控制好冷却降温的速度？三注意1.加热时，将传感器置于炉膛内；冷却时，将传感器放入玻璃试管中，以防温度过冲，设定温度不能过高，一般不超过金属熔点的3050，以防石蜡炭化，而使金属氧化。2.冷却温度不宜过快，以防曲线转折点不明显。四.仪器及试剂仪器：SWKY数字控温仪1台；KWL08
19、可控升降温电炉1台；硬质玻璃试管6支；试剂：铋，锡电导法测弱电解质的电离平衡常数一.讲明1.预习时洗涤枯燥四个单口电导池。2.调节恒温槽温度为25。3.搞清韦斯顿电桥的四臂，接好电桥线路，本实验的示零器用耳机，频率选择在10004000赫。测量时被测电阻电导池接到电桥端钮“未知电阻单上，电源接在电桥端钮“电源上，耳机接在电桥端钮“检流汁上，调节、均在1000上，按下“电源按钮，再按下“细按钮，调节至声音最小从数量级最大的旋钮开场依次调节并记下其值，重复测三次取其平均值，每次测完后均须放开“电源按钮及“细按钮。4.测定电导池常数：用少量0.0100MKCl溶液洗涤电导池和铂电极三次，移取约30m
20、l0.0100MKCl溶液于枯燥电导池中，使液面超过电极12厘米，将电导池置于恒温槽中，恒温510分钟后测量R，重复三次。测定完后溶液勿弃去，留作实验结束后再次测量用。5.测定醋酸溶液电导：将电导池和铂电极用蒸馏水洗涤，再用少量的被测醋酸溶液洗涤，同上方法测量R。共测定三种浓度约0.1M、0.05M、0.025M的醋酸溶液电导，每个浓度测三次。每次更换溶液时都要仔细淋洗铂电极。6.实验完毕将铂电极用蒸馏水淋洗干净后浸入蒸馏水中。二.问题1.本实验根据的原理是什么？怎样从醋酸溶液的电导得到醋酸的电离常数？2.醋酸溶液的电导电阻与其浓度有何关系？三.注意1.使用耳机经过中切勿拉扯耳机导线，以免损坏耳机。违者后果自负！2.切勿用滤纸擦铂黑电极。四.仪器及试剂仪器：.沟通电桥1套；电导池4只；恒温水槽1套；低频信号发生器；容量瓶2只50ml,100ml；移液管2支；耳机。试剂：1自制0.01molL-1KCl标准溶液：MKCl=74.54g/mol，KCl%=98%，配制1L需准确称取0.7606g固体氯化钾。2自制0.1，0.05，0.025molL-1醋酸溶液：MHAc=60.05g/mol，HAc=1.004g/L，HAc%=99%。配制1L0.1M醋酸溶液需准确量取5.810L冰醋酸，0.05，0.025molL-1醋酸溶液用0.1M醋酸按比例稀释即可。