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1、海洋沉积物有机碳重铬酸钾氧化复原容量法测定海洋沉积物中有机碳的方法确认报告1.目的通过重铬酸钾氧化复原容量法来测定海洋沉积物中有机碳的检出限、精细度、准确度的分析，判定本实验室的检测方法能否合格。2.职责2.1检测人员负责按操作规程操作，确保测量经过正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，把握检出限、精细度、准确度的计算方法。2.2技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。3.适用范围及方法标准根据本法适用于沉积物中有机碳含量质量分数低于15%的样品的测定。本方法为仲裁方法。4.方法原理在浓硫酸介质中，参加一定量的标准重铬酸钾，在加热条件下将样品中有机碳氧化成二氧化碳。剩余的重铬酸钾用硫
2、酸亚铁标准溶液回滴，按重铬酸钾的消耗量，计算样品中有机碳的含量。5.仪器与试剂5.1仪器5.1.1硬质玻璃试管：18mm160mm；5.1.2油浴锅：内盛液体石蜡或植物油；5.1.3铁丝笼：插试管用，能浸入油浴锅中；5.1.4一般实验常备仪器和设备。5.2试剂5.2.1重铬酸钾-硫酸标准溶液0.400mol/L：称取19.615g重铬酸钾K2Cr2O7，优级纯研细并在120烘干4h，保存于枯燥器中于1L烧杯中，参加250ml水，微热溶解，冷后，在不断搅拌和冷却下，沿杯壁缓缓地注入500ml硫酸H2SO4，=1.84g/ml,优级纯，冷却后全量转入1000ml量瓶中加水至标线，均匀。5.2.2硫
3、酸亚铁标准溶液0.2mol/L：称取56g硫酸亚铁Fe2SO47H2O或80g硫酸亚铁铵NH42SO4FeSO46H2O，溶于500ml水中，在不断搅拌下，沿杯壁缓缓地注入20ml硫酸H2SO4，=1.84g/ml,冷却后，用水稀至1L转入棕色试剂瓶中，待标定。标定：各量取10.00ml重铬酸钾-硫酸标准溶液于6个250ml锥形瓶中，加水70ml，参加5ml磷酸溶液，用硫酸亚铁标准溶液滴定至黄色大部分退去，参加23滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，继续滴至溶液由紫色突变到绿色即为终点。计算硫酸亚铁标准溶液的浓度。C(FeSO4)=C1V1V式中：C(FeSO4)硫酸亚铁标准溶液的浓度，单位为摩尔
4、每升mol/L；C1重铬酸钾-硫酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升mol/L；V1重铬酸钾-硫酸标准溶液的体积，单位为毫升ml；V硫酸亚铁标准溶液的平均体积，单位为毫升ml；5.2.3苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液10g/L：称取0.5g苯基代邻氨基苯甲酸C6H5NHC6H4COOH溶于50ml碳酸钠溶液中NaCO3，2g/L。5.2.4硫酸银AgSO4。5.2.5磷酸溶液1+1：1体积磷酸H3PO4，=1.69g/L缓慢倒入1体积的水中，混匀。6操作步骤6.1称取0.1g0.5g0.0001g风干的样品于试管中，加0.1g硫酸银，10.00ml重铬酸钾-硫酸标准溶液，在参加1ml3ml上述溶液时
5、，应将样品摇散，勿使结块。在试管口放一小漏斗，以防止加热时溶液溅出。6.2将一批试管插入铁丝笼中内有空白样二个经500左右焙烧2h后，磨细至80目的沉积物样品，将铁丝笼置于185190油浴锅中，于1755加热，待试管内溶物沸腾5min后，取出铁丝笼，将试管外壁的油液擦净。6.3将试管内的溶液及残渣倒入250ml烧杯中，将冲洗小漏斗及试管的水洗液并入烧杯中控制总体积为60ml70ml。参加5ml磷酸溶液用硫酸亚铁标准溶液滴定至黄色大部分退去，参加23滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，继续滴至溶液由紫色突变到绿色即为终点。6.4计算按下式计算沉积物样品中有机碳的含量。WOC=cV1-V20.0030
6、/M1-WH2O100式中：WOC沉积物干样有机碳的含量质量分数，%；c硫酸亚铁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升mol/L；V1滴定空白样品时，硫酸亚铁标准溶液的用量，单位为毫升ml；V2滴定样品时，硫酸亚铁标准溶液的用量，单位为毫升mL；M样品的称取量，单位为克g；WH2O风干样品的含水量质量分数，%；7.方法验证明验7.1标定：7.2方法检出限：测定7个空白浓度,根据（环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ168-2020）附录A.1.1规定，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著差异时即：MDL=3.143。最低检出限统计表如下：7.3精细度通过测7次同一个样品，求相对标准偏差。实验结果见如下表：8.评价与结论8.1评价：本实验室测出检出限1.21%，未对检出限做出要求，符合要求。本实验室测得精细度相对标准偏差为1.3%，重复性结果良好，符合要求。本实验所用的仪器都经过校准合格才使用，人员是通过培训合格后持证上岗，所使用的物资和实验室用水都验收合格后才投入使用。8.2结论：通过对上述指标的测试，所得结果均符合方法要求，我们以为该项目在技术方面、仪器和人员配备上是可行的，所以对此方法予以确认。分析：