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1、 (推荐)分析化学实验基础知识分析化学实验基本知识注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因而，对一级水、二级水的pH值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。1.1.1蒸馏水通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。1.1.2去离子水利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水。未进行处理的去
2、离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。1.1.3纯水质量的检验纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。1电阻率：选用合适测定纯水的电导率仪最小量程为0.02Scm-1测定见表1.1。2酸碱度：要求pH值为67。检验方法如下：简易法：取2支试管，各加待测水样10ml，其中一支参加2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1%溴麝香草酚蓝溴百里酚蓝不显蓝色为合要求。仪器法：用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在67为合格。3钙镁离子：取50ml待测水样，参加pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1ml和少许铬黑TEBT指示
3、剂，不显红色应显纯蓝色。4氯离子：取10ml待测水样，用2滴1molL-1HNO3酸化，然后参加2滴10gL-1AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。1.2常用试剂的规格及试剂的使用和保存分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因而应根据所做试验的详细情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证明验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避
4、免沾污和变质。1.2.1化学试剂的分类当前位置：文档视界(推荐)分析化学实验基础知识(推荐)分析化学实验基础知识3高纯试剂高纯试剂其最大的特点是其杂质含量比优级或基准试剂都低，用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备，可最大限度地减少空白值带来的干扰，提高测定结果的可靠性。同时，高纯试剂的技术指标中，其主体成分与优级或基准试剂相当，但标明杂质含量的项目则多12倍。4专用试剂专用试剂顾名思义是指专门用处的试剂。例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合高纯试剂的要求外，更重要的是在特定的
5、用处中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度之下。1.2.2使用试剂注意事项1打开瓶盖塞取出试剂后，应立即将瓶塞盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质。2瓶盖塞不许随意放置，以免被其它物质沾污，影响原瓶试剂质量。3试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不允许倒回原试剂瓶。4固体试剂应用干净枯燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。5用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同时汲取二种试剂。6盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、规格及出厂日期的标签，没有标签或标签字迹难以识别的试剂，在未确定其成份前，不能随意用。1.2.3试剂的保存试剂放置不当可能引起质量和组分的变化，因而，正确保存试剂非常
6、重要。一般化学试剂应保存在通风良好、干净的房子里，避免水分，灰尘及其它物质的沾污，并根据试剂的性质采取相应的保存方法和措施。1容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂，应保存在塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中。如：氢氟酸、氟化物氟化钠、氟化钾、氟化铵、苛性碱氢氧化钾、氢氧化钠等。2见光易分解，遇空气易被氧化和易挥发的试剂应保存在棕色瓶里，放置在冷暗处。如过氧化氢双氧水、硝酸银、焦性没食子酸、高锰酸钾、草酸、铋酸钠等属见光易分解物质；氯化亚锡，硫酸亚铁，亚硫酸钠等属易被空气逐步氧化的物质；溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质。3吸水性强的试剂应严格密封保存。如：无水碳酸钠，苛性钠，过氧化物等。4易互相作用、易燃、
7、易爆炸的试剂，应分开储存在阴凉通风的地方。如：酸与氨水、氧化剂与复原剂属易互相作用物质；有机溶剂属易燃试剂；氯酸、过氧化氢、硝基化合物属易爆炸试剂等。5剧毒试剂应专门保管，严格取用手续，以免发生中毒事故。如：氰化物氰化钾、氰化钠、氢氟酸、二氯化汞、三氧化二砷砒霜等属剧毒试剂。1.3实验室安全常识人们在长期的化学实验工作经过中，总结了关于实验室工作安全的一句俗语：“水、电、门、窗、气、废、药。这七个字，涵盖了实验室工作中使用水、电、气体、试剂、实验经过产生的废物处理和安全防备的关键字眼。下面，分别对上述问题进行讨论：1.3.1.实验室用水安全使用自来水后要及时关闭阀门，尤其遇忽然停水时，要立即关
8、闭阀门，以防来水后跑水。离开实验室之前应再检查自来水阀门能否完全关闭使用冷凝器时较容易忘记关闭冷却水。1.3.2实验室用电安全实验室用电有特别严格的要求，不能随意。必须注意下面几点：1所有电器必须由专业人员安装；2不得任意另拉、另接电线用电；3在使用电器时，先具体阅读有关的讲明书及资料，并根据要求去做；当前位置：文档视界(推荐)分析化学实验基础知识(推荐)分析化学实验基础知识可用泡沫式灭火器，其作用如前述。B类火灾还能够用二氧化碳灭火器和四氯化碳灭火器，注意：1、使用CO2灭火器时，人要站在上风处，以免二氧化碳中毒，手和身体不要靠近喷射管和套筒，以防低温约-70C冻伤。另外，二氧化碳灭火器的有
9、效喷射距离仅为1.5-2m。2、四氯化碳灭火器：由于四氯化碳在高温下可能会转化为剧毒的光气，所以使用时应保持一定的距离。当前位置：文档视界(推荐)分析化学实验基础知识(推荐)分析化学实验基础知识1.含汞盐废液的处理将废液调至pH810，参加过量的硫化钠，使其生成硫化汞沉淀，再参加共沉淀剂硫酸亚铁，生成的硫化铁吸附溶液中悬浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。弃去清液，残渣用焙烧法回收汞，或再制成汞盐。2.含砷废液的处理参加氧化钙，调节pH为8，生成砷酸钙和亚砷酸钙沉淀。或调节pH为10以上，参加硫化钠与砷反响，生成难溶低毒的硫化物沉淀。3.含铅、镉废液用消石灰将pH调节至810，使Pb2+、Cd2+生成
10、Pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀，加入硫化亚铁作为共沉淀剂，使之沉淀。4.含氰废液用氢氧化钠调节pH值为10以上，参加过量的高锰酸钾3%溶液，使CN氧化分解。如CN含量高，可参加过量的次氯酸钙和氢氧化钠溶液。5.含氟废液：参加石灰生成氟化钙沉淀。6.含Cr6+废液的处理：我国环境保护有关规定，Cr6+最高允许排放浓度为0.5mgL-1，而有些国家往往限制到0.05mgL-1。Cr6+处理方法，一般常用化学复原法，复原剂可用SO2等二氧化硫、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠等。例：2SO2+2H2O2H2SO43SO2+Na2Cr2O7+H2SO4Cr2(SO4)3+Na2SO4+H2O铬酸盐被复原后，应
11、使用石灰或氢氧化钠将铬酸盐转化成氢氧化铬从水中沉淀下来再另作处理。Cr2(SO4)3+3Ca(OH)22Cr(OH)3+3CaSO41.3.6化学实验室的安全防备由于化学实验室一般都存放有化学试剂、易燃易爆的气体、有机溶剂等，因而，必须特别重视实验室的安全防备工作。对所有在实验室工作的人员和上实验课的学生，都必须进行安全教育，使所有人员都知道怎样安全地进行工作和学习，更应该知道当事故发生时，应怎样面对和采取如何的应急措施。综上所述，实验室的安全特别重要，所有人员必须遵守实验室的规则，使大家都有一个安全的工作和学习环境。1.4化学定量分析中的常用器皿在化学定量分析尤其是滴定分析中常用的仪器，大部分属玻璃制品，按玻璃材质的性能，有的玻璃仪器如烧杯、烧瓶、锥瓶和试管可加热，而如试剂瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各类仪器都不能用于加热。另外，还有特殊用处的玻璃仪器如：枯燥器、漏斗、称量瓶等见图1.4。在实验中，根据详细要求来选择使用仪器。图1.4化学分析法常用的玻璃仪器及器皿当前位置：文档视界(推荐)分析化学实验基础知识(推荐)分析化学实验基础知识