分析化学实验基础知识ppt课件.ppt

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1、分分 析析 化化 学学 实实 验验 基基 础础 知知 识识火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去分析化学实验基本知识分析化学实验基本知识 分析测试工作,要求具备扎实的分析化学实验基本知识与技能。分析化学实验的基本知识和技能包括:实验用水、常用试剂的规格及试剂的使用和保存、实验室安全知识、分析天平及其称量方法、滴定分析基本操作、重量分析基本操作以及量具的校正等。仪器分析中有关仪器的具体操作,将在各 个相关实验中介绍。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.

2、11.1分析化学实验用水分析化学实验用水 分析化学实验应使用纯水,一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水(如:电分析化学、液相色谱等的实验)。纯水并非绝对不含杂质,只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标,见表1.1。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去 1.11.1分析化学实验用水分析化学实验用水注:在一级、二级纯度的水中,难于测定真实的pH值,因此对其pH值的范围不作规定;在一级水中,难于测定其可氧化物质和蒸发残渣,故也不作规定。表表1.1 分析化学实验室用水的级别及主要技术

3、指标分析化学实验室用水的级别及主要技术指标(载自GB668292)火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.11.1分析化学实验用水分析化学实验用水1.1.1 1.1.1 蒸馏水:蒸馏水:通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水,其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子;而用铜蒸馏器所制得的纯水 则可能含有Cu+离子。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.11.1分析化学实验

4、用水分析化学实验用水1.1.2 1.1.2 去离子水:去离子水:利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水,称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质,使用时应注意。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.11.1分析化学实验用水分析化学实验用水1.1.3 1.1.3 纯水质量的检验纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多,分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。1电阻率:选用适合测定纯水的电导率仪(最小量程为0.02 Scm-1)测定(见

5、表1.1)。2酸碱度:要求pH值为67。检验方法如下:火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.11.1分析化学实验用水分析化学实验用水 简易法:取2支试管,各加待测水样10 ml,其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色;另一支试管加5滴0.1%溴麝香草酚蓝(溴百里酚蓝)不显蓝色为合要求。仪器法:用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值,在67为合格。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.11.1分析化学实验用水分析化学实验用水 3钙镁离子:取50 ml

6、待测水样,加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T(EBT)指示剂,不显红色(应显纯蓝色)。4氯离子:取10 ml待测水样,用2滴1 molL-1 HNO3酸化,然后加入2滴10 gL-1 AgNO3溶液,摇匀 后不浑浊为合要求。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.11.1分析化学实验用水分析化学实验用水 化学分析法中,除络合滴定必须用去离子水外,其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的 容器盛载实验用纯水。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留

7、恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量,直接影响分析结果的准确性,因此应根据所做试验的具体情况,如分析方法的灵敏度与选择性,分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等,合理选择相应级别的试剂,在既能保证 实验正常进行的同时,又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存,避免沾污和变质。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存常用试剂的规格及试剂的使用

8、和保存1.2.1 1.2.1 化学试剂的分类化学试剂的分类 化学试剂产品已有数千种,而且随着科学技术和生产化学试剂产品已有数千种,而且随着科学技术和生产的发展,新的试剂种类还将不断产生,现在还没有统一的的发展,新的试剂种类还将不断产生,现在还没有统一的分类标准,本书只简要地介绍标准试剂、一般试剂、分类标准,本书只简要地介绍标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂。高纯试剂和专用试剂。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存常用试剂的规格及试剂的使用和保存(1)标准试剂 标准试剂是用

9、于衡量其它(欲测)物质化学量的标准物质,习惯称之为基准试剂,其特点是主体含量高,使用可靠。我国规定滴定分析第一基准和滴定分析工作基准的其主体含量分别为1000.02%和1000.05%。主 要国产标准试剂的种类及用途见表1.2.1(1)火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存常用试剂的规格及试剂的使用和保存表表1.2.1(1)主要国产标准试剂的规格与用途主要国产标准试剂的规格与用途:火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇

10、敢地冲出去1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存常用试剂的规格及试剂的使用和保存(2)一般试剂 一般试剂是实验室最普遍使用的试剂,其规格是以其中所含杂质的多少来划分,包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于表1.2.1(2)。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存常用试剂的规格及试剂的使用和保存表表1.2.11.2.1(2 2)一般化学试剂的规格及选用:一般化学试剂的规格及选用:火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留

11、恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存常用试剂的规格及试剂的使用和保存(3)高纯试剂 高纯试剂其最大的特点是其杂质含量比优级或基准试剂都低,用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备,可最大限度地减少空白值带来的干扰,提高测定结果的可靠性。同时,高纯试剂的技术指标中,其 主体成分与优级或基准试剂相当,但标明杂质 含量的项目则多12倍。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存常用试剂的规格及试剂的使用和保存

12、(4)专用试剂 专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂,光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合 高纯试剂的要求外,更重要的是在特定的用途 中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度 之下。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存常用试剂的规格及试剂的使用和保存1.2.2 1.2.2 使用试剂注意事项使用试剂注意事项(1)打开瓶盖(塞)取出试剂后,应立即将瓶(塞)盖好,以免试剂

13、吸潮、沾污和变质。(2)瓶盖(塞)不许随意放置,以免被其它物质沾污,影响原瓶试剂质量。(3)试剂应直接从原试剂瓶取用,多取试剂不 允许倒回原试剂瓶。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存常用试剂的规格及试剂的使用和保存(4)固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净,以免腐蚀。(5)用吸管取用液态试剂时,决不许用同一吸管同时吸取二种试剂。(6)盛装试剂的瓶上,应贴有标明试剂名称、规格及出厂日期的标签,没有标签或标签字迹 难以辨认的试剂,在未确定其成份前,不

14、能随 便用。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存常用试剂的规格及试剂的使用和保存1.2.3 1.2.3 试剂的保存试剂的保存 试剂放置不当可能引起质量和组分的变化,因此,正确保存试剂非常重要。一般化学试剂应保存在通风良好、干净的房子里,避免水分,灰尘及其它物质的沾污,并根据试剂的性质采取相应的保存方法和措施。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存常用试剂的规格

15、及试剂的使用和保存(1)容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂,应保存在塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中。如:氢氟酸、氟化物(氟化钠、氟化钾、氟化铵)、苛性碱(氢氧化钾、氢氧化钠)等。(2)见光易分解,遇空气易被氧化和易挥发的试剂应保存在棕色瓶里,放置在冷暗处。如过氧化氢(双氧水)、硝酸银、焦性没食子酸、高锰 酸钾、草酸、铋酸钠等属见光易分解物质;氯化亚锡,硫酸亚铁,亚硫酸钠等属易被火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存常用试剂的规格及试剂的使用和保存 空气逐渐氧化的物质;溴、氨水及大多有机溶

16、剂属易挥发的物质。(3)吸水性强的试剂应严格密封保存。如:无水碳酸钠,苛性钠,过氧化物等。(4)易相互作用、易燃、易爆炸的试剂,应 分开贮存在阴凉通风的地方。如:酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物质;有机溶 剂属易燃试剂;氯酸、过氧化氢、硝基化合 物属易爆炸试剂等。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存常用试剂的规格及试剂的使用和保存 (5)剧毒试剂应专门保管,严格取用手续,以免发生中毒事故。如:氰化物(氰化钾、氰化钠)、氢氟酸、二氯化汞、三氧化二砷(砒霜)等属剧毒试剂。火

17、灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识 人们在长期的化学实验工作过程中,总结了关于实验室工作安全的一句俗语:“水、电、门、窗、气、废、药”。这七个字,涵盖了实验室工作中使用水、电、气体、试剂、实验过程产生的废物处理和安全防范的关键字眼。下面,分别对上述问题进行讨论:火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识1.3.1.1.3.1.实验室用水安全实验室用水安全 使用自来水后要及时关闭阀

18、门,尤其遇突然停水时,要立即关闭阀门,以防来水后跑水。离开实验室之前应再检查自来水阀门是否完全关闭(使用冷凝器时较容易忘记关闭冷却水)。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识1.3.2 1.3.2 实验室用电安全实验室用电安全 实验室用电有十分严格的要求,不能随意。必须注意以下几点:(1)所有电器必须由专业人员安装;(2)不得任意另拉、另接电线用电;(3)在使用电器时,先详细阅读有关的说明 书及资料,并按照要求去做;火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿

19、的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识(4)所有电器的用电量应与实验室的供电及用电端口匹配,决不可超负荷运行,以免发生事故。谨记:谨记:任何情况下发任何情况下发现用电问题(事故)时,首先先关电源!现用电问题(事故)时,首先先关电源!(5)发生触电事故的应急处理:如若遇触电事故,应立即使触电者脱离电源拉下电源或用绝缘物 将电源线拔开(注意千万不可徒手去拉触电注意千万不可徒手去拉触电 者,以免抢救者也被电流击倒)。者,以免抢救者也被电流击倒)。同时,应 立即将触电者抬至空气新鲜处,火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或

20、裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识 如电击伤害较轻则触电者短时间内可恢复知觉;若电击伤害严重或已停止呼吸,则应立即为触电者解开上衣并及时做人工呼吸和给氧。对触电者的抢救必须要有耐心(有时要连续数小时),同时忌注射强心兴奋剂忌注射强心兴奋剂。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识1.3.3 1.3.3 实验室用火(热源)安全实验室用火(热源)安全 目前,实验过程使用的热源大多用电,但也有少数直接用明火(如用煤气灯)。首先,不管采用什么形式获得热源都必须

21、十分注意用火(热源)的规定及要求:(1)使用燃气热源装置,应经常对管道或气 罐进行检漏,避免发生泄漏引起火警。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识(2)加热易燃试剂时,必须使用水浴、油浴或电热套,绝对不可使用明火。(3)若加热温度有可能达到被加热物质的沸点,则必须加入沸石(或碎瓷片),以防暴沸伤人,实验人员不应离开实验现场。(4)用于加热的装置,必须是规范厂家的产品,不可随意使用简便的器具代用。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、

22、湿被褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识 如果在实验过程发生火灾火灾,第一时间要做的是:将电源和热源将电源和热源(或煤气等)断断开开。起火范围小可以立即用合适的灭火器材进行灭火,但若火势有蔓延趋势,必须同时立即报警。常用的灭火器及其适用范围 见表1.3.3(1 1)火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识表表1.3.3(1)常用的灭火器及其适用范围:常用的灭火器及其适用范围:火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥

23、勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识 水虽是人所共知的常用灭火材料,但在化学实验室的灭火中要慎用。因为大部分易燃的有机溶剂都比水轻,会浮在水面上流动,此时用水灭火,非但不能灭火反而使火势扩大蔓延;还有的溶剂与水发生剧烈的反应产生大量的热能引起燃烧加剧甚至爆炸。根据燃烧物质的性质,国际上统一将火 灾分为A、B、C、D四类,必须根据不同的火 灾原因,选火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识 择相应的灭火器材。火灾类别及其灭火器材的选用见火灾类别及其灭火器材的选用见表表1.3

24、.31.3.3(2 2)表表1.3.3(2)火灾类别及其灭火器材的选用:火灾类别及其灭火器材的选用:火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识1.3.4 1.3.4 实验室使用压缩气的安全实验室使用

25、压缩气的安全 使用压缩气(钢瓶)时应注意:1.压缩气体钢瓶有明确的外部标志(见附表1.3.4),内 容气体与外部标志一致。2.搬运及存放压缩气体钢瓶时,一定要将钢瓶 上的安全帽旋紧。3.搬运气瓶时,要用特殊的担架或小车,不得 将手扶在气门上,以防气门被打开。气瓶直 立放置时,要用铁链等进行固定。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识 4.开启压缩气体钢瓶的气门开关及减压阀时,旋开速度 不能太快,而应逐渐打开,以免气流过急流出,发生危险。5.瓶内气体不得用尽,剩余残压一般不应小于数 百千

26、帕,否则将导致空气或其他气体进入钢瓶,再次充气时将影响气体的纯度,甚至发生危险。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识1.3.5 1.3.5 化学实验废液(物)的安全处理化学实验废液(物)的安全处理 由于化学实验室的实验项目繁多,所使用的试剂与反应后的废物也大不相同,对一些毒害物质不能随手倒在水槽中。例如:氰化物的废液,若倒入强酸的介质中将立即产生剧毒的HCN,故此,一般将含有氰化物的 废液倒入碱性亚铁盐溶液中使转化为亚铁氰 化物盐类,再作废液集中处理.又如重铬酸钾 标准溶液是常用标准

27、溶液之一,剩的重铬酸火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识 钾溶液应将其转化为三价铬再作废液处理,决不允许未经处理就倒入下水道。根据国家标准GB897888污水综合排放标准,第一类污染物(指能在环境或动物体内蓄积,对人体产生长远影响的污染物),它们允许排放的浓度作了严格的规定,如表1.3.5所示:火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识表表1.3.5 1.3.5 第一类污染物的最

28、高允许排放浓度:第一类污染物的最高允许排放浓度:火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识 1.1.含汞盐废液的处理含汞盐废液的处理 将废液调至pH 810,加入过量的硫化钠,使其生成硫化汞沉淀,再加入共沉淀剂硫酸亚铁,生成的硫化铁吸附溶液中悬浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。弃去清液,残渣用焙烧法回收汞,或再制成汞盐 2.2.含砷废液的处理含砷废液的处理 加入氧化钙,调节pH为8,生成砷酸钙和 亚砷酸火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被

29、褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识 钙沉淀。或调节pH为10以上,加入硫化钠与砷反应,生成难溶低毒的硫化物沉淀。3.3.含铅、镉废液含铅、镉废液 用消石灰将pH调节至810,使Pb2+、Cd2+生成pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀,加入硫化亚铁作为共沉淀剂,使之沉淀 4.4.含氰废液含氰废液 用氢氧化钠调节pH值为10以上,加入过火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识 过量的高锰酸钾(3%)溶液,使CN 氧化分解。如CN含量高,可加入过量的次氯酸钙和氢氧化钠溶液。

30、5.5.含氟废液:含氟废液:加入石灰生成氟化钙沉淀。6.6.含含CrCr6+6+废液的处理:废液的处理:我国环境保护有关规定,Cr6+最高允许 排放浓度为0.5 mgL-1,而有些国家往往限 制到0.05 mgL-1。Cr6+处理方法,一般常用火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识 化学还原法,还原剂可用SO2等(二氧化硫、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠等)。例:例:2SO2+2H2O2H2SO4 3SO2+Na2Cr2O7+H2SO4Cr2(SO4)3+Na2SO4+H2O 铬酸盐被还原后,应

31、使用石灰或氢氧化钠将 铬酸盐转化成氢氧化铬从水中沉淀下来再另 作处理。Cr2(SO4)3+3 Ca(OH)22Cr(OH)3+3CaSO4火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识1.3.6 1.3.6 化学实验室的安全防范化学实验室的安全防范 由于化学实验室一般都存放有化学试剂、易燃易爆的气体、有机溶剂等,因此,必须十分重视实验室的安全防范工作。对所有在实验室工作的人员和上实验课的学生,都必须进行安全教育,使所有人员都知道如何 安全地进行工作和学习,更应该知道当事故 发生时,应如何面对和

32、采取怎样的应急措施。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.31.3实验室安全常识实验室安全常识综上所述,实验室的安全十分重要,所有人员必须遵守实验室的规则,使大家都有一个安全的工作和学习环境。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.4 1.4 化学定量分析中的常用器皿化学定量分析中的常用器皿 在化学定量分析(尤其是滴定分析)中常用的仪器,大部分属玻璃制品,按玻璃材质的性能,有的玻璃仪器(如烧杯、烧瓶、锥瓶和试管)可加热,而如试剂瓶、量筒、容量瓶、滴定

33、管等各类仪器都不能用于加热。另外,还有特殊用途的玻璃仪器如:干燥器、漏斗、称量瓶等(见图1.4)。在实验中,根据具体 要求来选择使用仪器。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.4 1.4 化学定量分析中的常用器皿化学定量分析中的常用器皿 图1.4(a)图1.4(b)图1.4(c)图1.4(d)塑料洗瓶 锥形瓶 碘量瓶 高形称量瓶图图1.4 化学分析法常用的玻璃仪器及器皿化学分析法常用的玻璃仪器及器皿火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.4 1.4

34、化学定量分析中的常用器皿化学定量分析中的常用器皿 图1.4(e)图1.4(f)图1.6(g)扁形称量瓶 普通干燥器 真空干燥器火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.4 1.4 化学定量分析中的常用器皿化学定量分析中的常用器皿 图1.4(h)图1.4(i)图 1.4(j)图1.4(k)图1.4(l)坩埚钳 酸式滴定管 碱式滴定管 移液管 吸量管火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.4 1.4 化学定量分析中的常用器皿化学定量分析中的常用器皿 图1.4

35、(m)图1.4(n)图1.4(o)图1.4(p)图1.4(q)图1.4(r)容量瓶 长颈漏斗 玻璃砂芯坩埚 瓷坩埚 玛瑙研体 离子交换柱火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.5 1.5 分析天平分析天平 分析天平是定量分析实验中使用率最高的基本设备之一,属精密贵重的仪器,通常要求能准确称量至0.0001 g,其最大载量一般为100200 g。为了能得到准确的称量结果,必须在开始定量分析实验前了解它的构造,性能和使用方法。一般的分析天平是根据杠杆原理进行称 量的,在等臂天平梁的两边分别放置两个天 平盘,一个盘放置被称量物,

36、另一盘放砝码,当两边 力矩相等时天平达到平衡。此时,火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.5 1.5 分析天平分析天平 即被称物的质量和砝码质量相等,这就是天平称量的基本原理。分析天平的种类很多,下面介绍几种常用的分析天平。1.5.1 1.5.1 空气阻尼天平空气阻尼天平 其结构如图1.5.1(a)所示。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1-横梁;2-支点刀口;3-支力销;4-平衡螺丝;5-吊耳;6-体架;7-指针;8-读数标牌;9-秤盘;10-盘

37、托;11-垫脚;12-开关;13-水平调节螺丝;14-游码钩操纵杆;15-阻尼器;图图1.5.1(a)空气阻尼天平空气阻尼天平火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.5 1.5 分析天平分析天平(1)天平横梁及玛瑙刀 天平的主要部件是天平横梁,它是由铝合金材料制成的。横梁上装有三个棱形的玛瑙刀,其中一个装在横梁的中间,刀口向下,称为中刀或支点刀;另两个等距离地分别安装在横梁两端,刀口向上,称为边刀或 承重刀,三个刀口的棱边完全平行,并处于 同一水平面上。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿

38、的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.5 1.5 分析天平分析天平 玛瑙刀口锋利平滑。当天平启动时,三个刀口分别由玛瑙平板支承,可以很灵敏地摆动。若刀口出现缺损或经长期使用磨钝后,天平摆动阻力增加,灵敏度下降。因此要特别注意保护玛瑙刀口,天平关闭时横梁被托叶架起,使刀口不与平板接触,托叶就是一种保护装置。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.5 1.5 分析天平分析天平(2)空气阻尼器 在两个称盘上方,装有空气阻尼器,此阻尼器由铝材制成的圆筒形套盒组成,外盒固定在天平支柱上,内盒比外盒略小,内盒悬挂在吊耳勾上,两盒间

39、隙均匀,不发生磨擦。当启动天平时,内盒能自由地上、下移动,由于盒内空气阻力作用,使天平横梁能较快地停 止摆动而达到平衡,更方便观察指针读数。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.5 1.5 分析天平分析天平(3)砝码(见图1.5.1(2)每台天平都附有一盒配套的砝码,1克以上的砝码用铜合金或不锈钢制成,1克以下的砝码用铝合金制成片状,俗称片码。砝码按一定的顺序放在砝码盒的固定位置上,砝码的质量通常有5 5、2 2、2 2、1 1和5 5、2 2、1 1、1 1两种组合,从大到小排列,如前 一种砝码按5050、2020、2

40、0*20*、1010、5 5、2 2、2*2*、1 1克顺序排列,1克以下砝码的顺序也一样,火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.5 1.5 分析天平分析天平 称量时欲加10毫克以上的质量,可在称盘上加砝码或片码。系列砝码中,两个面值相同的砝码,其中一个带有星号()的标志,是因为面值虽然相同,但其质量不一定绝对相等,所以用星号标记以示区别。如果是用两次质量之差来计算出所称物体的质量时,应使用同一 砝码进行称量,以减少误差。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢

41、地冲出去1.5 1.5 分析天平分析天平图图1.5.1(b)砝码砝码火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.5 1.5 分析天平分析天平(4)游砝与游砝标尺 10毫克以下的质量,可借游码在游砝标尺上移动位置达到平衡,游码由铝丝制成,质量为10毫克。游码标尺上刻有20个大格,每一大格表示1毫克,每一大格分五等分每一小格相当于0.2毫克。游砝标尺的中间 刻度为“0”,正好处在天平的支点位置上,如将游码放在右方刻度“10”处,则表示在 右盘上加了10毫克:如放在左方刻度“5”处,则表示在右盘上减少了5毫克。火灾袭来时要迅速疏散逃

42、生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.5 1.5 分析天平分析天平 (5)指针标牌 指针标牌上分20格,通常以左边为“0”,中间为“10”进行读数。一般要求指针的读数在911间。空气阻尼天平一般可称准0.10.2毫克,最大载荷为100克或200克。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.5 1.5 分析天平分析天平1.5.2 1.5.2 电光天平电光天平 电光天平是在阻尼天平的基础上发展而制成的,与空气阻尼天平相比,主要是增加了两个装置:一个是机械加码装置;另一个是光学读

43、数装置。机械加码装置是通过转动指数盘加减圈状砝码(俗称圈码)的装置,1克以下的砝码由指数盘操纵自动加减的,称 为半自动电光分析天平,如图1.5.2(a)所示。大小砝码全部由指数盘操纵自动加减的,称为火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.5 1.5 分析天平分析天平 半自动电光分析天平,如图1.5.2(a)所示。大小砝码全部由指数盘操纵自动加减的,称为全自动电光分析天平如图1.5.2(b)所示。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1-横梁;2-平衡铊;

44、3-吊耳;4-指针;5-支点刀;6-框罩;7-圈码;8-指数盘;9-支力销;10-托翼;11-阻尼内筒;12-投影屏;13-秤盘;14-盘托;15-螺旋脚;16-垫脚;17-升降旋钮;18-调屏拉杆;图图1.5.21.5.2(a a)半自动电光分析天平半自动电光分析天平火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1-横梁;2-吊耳;3-阻尼内筒;4-秤盘;5-托盘;6-旋钮;7-垫脚;8-投影屏;9-变压器;10-折叶;11-圆形砝码;12-环形砝码;13-支力点;14-螺旋脚;图图1.5.2(b)全自动电光分析天平全自动电光分析

45、天平火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.5 1.5 分析天平分析天平 光学读数装置的光路如图1.5.2(c)所示,光源发出的光线经聚光后,照射到天平指针下端的刻度标尺上,再经过放大,由反射镜反射到投影屏上,由于指针的偏移程度被放大在投影屏上,所以能准确读出10毫克以下的重量。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去 电光分析天平一般可称量至0.1毫克,最大载荷为100克或200克。图图1.5.21.5.2(c c)电光天平光学读数装置光路图电光天平光学

46、读数装置光路图1-投影屏;2-大反光镜;3-小反光镜;4-物镜筒;5-指针;6-聚光管;7-照明筒;8-灯座。1.5 1.5 分析天平分析天平火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.5 1.5 分析天平分析天平1.5.3 1.5.3 单盘天平单盘天平 以DT-100A型单盘天平为例,介绍其结构、称量原理、性能特点及使用方法。(1).结构与外形见图1.5.3(a)、(b)火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去 图图1.5.3(a)图图1.5.3(b)DT-

47、100 A型单盘天平左侧外形型单盘天平左侧外形 DT-100 A型单盘天平右侧外形型单盘天平右侧外形 1停动手钮,2电源开关,30.1至0.9克减码手轮,41至9克减码手轮,510至90克减码手轮,6秤盘,7圆水准器,8微读数字窗口,9投影屏,10减码数字窗口1顶罩,2减震脚垫,3零调手钮,4外接电源线,5停动手钮,6微读手钮,7调整脚螺丝火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.5 1.5 分析天平分析天平(2)称量原理及计量性能特点 DT-100A型单盘天平为不等臂横梁,光学投影显示,机械式单盘天平。单盘天平的称量原理替

48、代法原理(见图1.5.3(c)单盘天平的横梁只有一个支点刀,一 个承重刀,内含砝码与被称物在同一个悬 挂系统中。启动天平后,横梁稳定地平衡 在某一个位置,当称盘上放置被称物后,火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去 图图1.5.31.5.3(c c)单盘天平结构称量原理示意图单盘天平结构称量原理示意图悬挂系统因增加重量而下沉,横梁改变了原有的平衡位置,为保持横梁的原有平衡位置,必须在悬挂系统中减掉一定数量的内含砝码,直到横梁回到原有的平衡位火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛

49、毯、湿被褥勇敢地冲出去1.5 1.5 分析天平分析天平 值。放在称盘上的被称物的质量替代了悬挂系统中减掉的内砝码的质量,那么减掉的内含砝码的质量与被称物的质量相等,这就是单盘天平称量的原理。(3)单盘天平的计量性能特点 定感量 由于单盘天平是全机械减码结构,被称 物与内含砝码在同一个悬挂系统中,在称量 全过程中被称物的质量等于减掉的内含砝码 的质量,悬挂系统的总质量不随被称物质量火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.5 1.5 分析天平分析天平 的大小而改变。所以,单盘天平在称量范围内其感量(或灵敏度)是恒定的,不随负荷

50、的大小而改变。这是单盘天平计量性能的优越性。没有不等臂性误差 不等臂性误差是指双盘天平的两个承重 力对支点力的距离不可能调整到绝对相等所 产生的称量误差,也称为“误差”。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.5 1.5 分析天平分析天平 由于单盘天平的砝码和被称物是同一个悬挂系统中,作用在横梁的同一个承重力上,被称物与内含砝码对支点是同一个力臂,所以单盘天平没有不等臂性误差,保证了称量结果的正确性,是单盘天平计量性能的优点。火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇

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