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1、教育行业标准电感耦合等离子体质谱分析方法通则（征求意见稿）编制说明1 标准制订背景和目的现行的教育部现代分析仪器方法通则包含了成分分析、结构分析、表面及微区形貌分析等 26 个现代分析仪器的仪器原理和分析方法，自 1997 年批准实施以来，一直是高校仪器分析测试的标准依据和实验室资质认定的立项依据。随着分析仪器和测试方法的发展演变，目前的分析方法通则迫切需要进行修订与更新，同时也需要补充新的现代分析仪器方法通则。电感耦合等离子体质谱分析方法（ICP-MS）也是近年来发展迅速的现代分析仪器之一，之前教育行业里一直没有相应的方法通则，制定相应的方法通则是对现行的教育部现代分析仪器方法通则的必要补充
2、。ICP-MS 以低的检出限、高的灵敏度、宽的动态范围、快速的多元素同时分析并且可分析元素周期表中几乎所有的元素等优势而成为痕量以及超痕量元素分析的强大武器。尽管一系列的标准化方法也相继颁布，但是由于目前 ICP-MS 标准方法还多分布在冶金、工业、半导体等领域，在环境、生物、药物等重要领域还没有标准参考。制定相应的分析方法通则，不仅对高校仪器分析中 ICP-MS 测试有了更严格的程序规范，而且是对于认可和资质认定的实验室可提供相应的立项依据。制定具有指导意义的 ICP-MS 分析方法通则，对于保证实验室检测结果的准确性和有效性、解决实际应用中的问题有着重大的意义。2 任务来源和主要工作过程2
3、.1 任务来源为规范我国教育行业标准（JY/T）仪器通则标准，由教育部科技中心、国家计量认证高校评审组发起，在全国教学仪器标准化技术委员会和高校分析测试中心研究会的组织下，对现行的教育行业标准（JY/T）仪器通则进行修订和制订补充。本标准的目标是制订电感耦合等离子体质谱分析方法通则，用于规定电感耦合等离子体质谱仪进行定性定量分析的通用规则。2.2 主要工作过程接到任务之后，按照组委会建议组建了 ICP-MS 通则标准制定团队，由中山大学担任主编单位，四川大学和华中科技大学担任辅编单位，其余参与单位包括上海交通大学、北京大学、大连理工大学、南京大学、海南大学、山东理工大学、福州大学、兰州大学。同
4、时，制定详细工作计划，确认工作分工。在前期大量文献、资料调研的基础上，中山大学参编人员参考现有国内外 ICP-MS 相关标准和研究，在实验室自编方法基础上，初步编制了 JY/T 027电感耦合等离子体质谱分析方法通则初稿，于 2015 年 8 月 12 日上传初稿文本至标准编制小组讨论群进行讨论，四川大学、华中科技大学、南京大学和海南大学分别于 8 月 18 日、8 月 27 日、8月 28 日及 8 月 31 日反馈了意见，其余单位由于未发表意见或未加入讨论组，主编单位又于 8 月 31 日将初稿发至其余参编人员邮箱，仅有山东理工大学、北京大学反馈意见，其余老师未回应。各位老师反馈的建议大部
5、分已经采纳，部分未采纳，现将反馈建议中未采纳的建议及未采纳理由汇总如下：表表 1 1 各参编单位未采纳建议汇总表各参编单位未采纳建议汇总表序号章节建议提出者未采纳原因1标题因为对于 HR-ICP-MS 和 MC-ICP-MS要求与 ICP-QMS 差异较大，而且感觉此版本更适合 ICP-QMS，是否名称缩小些强调四级杆 ICP-MS 通则？南京大 学胡忻1）整个标准正文未提及多接收电感耦合等离子体质谱法（MC-ICP-MS） ；2）高分辨电感耦合等离子体质谱法除了在干扰方面较电感耦合等离子体四极杆质谱少，其余在样品制备、定量方法、数据处理等等方面均与四极杆质谱法要求类似；21 范围“1 范围本
6、方法适用于.以及同位素比值测定“。ICP-QMS 精密度（RSD）一般在 0.1-0.5%，只能满足小数点后第三位，不适宜测量同位素。MC-ICP-MS主要是测定同位素（RSD 0.005-0.02%），测试方法不同于此版本内容，是否删去实用同位素测试？南京大 学胡忻ICP-QMS 可以测同位素比值，只是要考虑 ICP-QMS 是否满足具体检测要求而已，如果 ICP-QMS 不能做同位素比值测定，则同位素稀释法就不能做，因为同位素稀释法是基于同位素比值测定的一种方法。可测定同位素比值是 ICP-MS 有别于其他元素分析技术的优势之一。表表 1 1 各参编单位未采纳建议汇总表各参编单位未采纳建议
7、汇总表（续）序号章节建议提出者未采纳原因37 样品7 样品“：样品处理要强调有机和无机样品差异，而不是简单液体和固体之分南京大 学胡忻样品如果按有机无机分，样品处理原则难统一，即使都是无机样品（或都是有机样品），处理方法也有不同。方法通则是指导性标准，实验室具体在使用前需要就具体样品类型进行方法确认，具体样品的前处理才能定细节。48.4.2内标法“：此内标法不同于色谱内标法，不是用于定量分析，而是校正仪器漂移和基体效应等，不能给出元素含量。因此不能与列于“8.4 定量分析”，与标准曲线法、标准加入法和同位素稀释法并列。理解对否？我们仪器的操作手册就没有将内标法与标准曲线法、标准加入法和同位素稀
8、释法并列。此外，在标准曲线法中说“此方法只适用于无基体干扰情况下的测定”，现在做标准曲线法测样都同时使用内标，多数是在线加入内标校正基体效应和仪器漂移，一般是内标响应值在 30%以内都可以接受，继续做样的。不知是否？南京大 学胡忻内标法是定量方法之一，这个应该是肯定的，只是 ICP-MS大部分时候都是内标法定量的，当时写的时候主要是考虑到如果不把标准曲线法加进去，有ICP-MS 法不能用校准曲线法（外标法）的嫌疑，这也不严谨，例如在没有基体效应、仪器相对稳定的时候是不是不加内标就不行（如纯净水中重金属的检测）？53术语和定义中是否要加入“氧化物干扰”。因为氧化物比率是质谱调谐优化的一个重要参数
9、。南京大 学胡忻氧化物干扰属于多原子离子干扰一种，这在多原子离子干扰定义中已有提及，单独挑出来说明也可以，但在此先不更改，看看专家意见。表表 1 1 各参编单位未采纳建议汇总表各参编单位未采纳建议汇总表（续）序号章节建议提出者未采纳原因62 规范性引用文件加入 EPA200.8 和 EPA6020A 华中科 技大学 鲁照玲如果需要加参考文献部分的话，在那写，如果不打算写参考文献，放在此不合适，第一，EPA 是环境领域标准，引用其不合适；第二，标准编制时应按照标准化工作指南进行，GB/T20000.3-2014 中有对引文文件进行规定，按上面的原则不应纳入。查阅现行有效方法通则，没有引用 EPA
10、 标准的，例如，原子吸收通则国标没有引用 EPA700074 方法原理将工作原理改为“ICP-MS 是以电感耦合等离子体为离子源，以质谱计进行检测的无机多元素浓度分析和同位素比值测定技术。高频发生器提供的高频能量加到感应线圈上，将等离子体炬管置于线圈中因而在炬管中产生高频磁场。用微火花引燃， 使通入炬管中的氩气电离，产生离子和电子而导电。导电气体受高频电磁场作用形成与耦合线圈同心的涡流区，强大的电流产生高温，从而形成等离子体炬焰并维持。试样由载气（氩气）带入雾化系统进行雾化，并以气溶胶形式进入炬管的中心通道，在高温和惰性气体中充分电离，华中科 技大学 鲁照玲原工作原理经几位老师更改后更严谨、简
11、洁，暂不更改，考虑到该老师想将 ICP 工作原理加入进去，将 ICP 工作原理加到仪器部分。离子经透镜系统提取、聚焦后进入质量分析器，并按其不同质荷比（m/z）被分离。离子信号由电子倍增器接收，经放大后进行检测。根据离子的特征质量可定性检测该元素的存在与否，而元素的离子流强度与该元素的浓度成正比，可确定试样中该元素的含量。 ”表表 1 1 各参编单位未采纳建议汇总表各参编单位未采纳建议汇总表（续）序号章节建议提出者未采纳原因85.7.2加入“Hg和易水解的不稳定元素溶液(比如 Nb、Ta、Zr、Hf、Sn、Sb、Ti和W)须现用现配（5% 的HNO3 和0.1%HF）的标准溶液的配制需要单独说
12、明。Hg的标准溶液浓度分别为0.2,0.5，1,2,5g/l，参考EPA的标准溶液范围。50-500 g/L浓度的Sb和Ag应该加入1% (v/v) HCl起稳定作用。 ”华中科 技大学 鲁照玲部分采用，但作为通则，溶液浓度具体化不太合适，另外 Ag不能加入 HCl，会沉淀。98.3.2“干扰校正方程可根据实验及样品实际情况进行编辑、使用。干扰校正方程在使用前必须验证其正确性，并将所用的数学方程记录在报告中。”，由于一般仪器软件中都自带干扰校正方程，我认为这个地方可以不需要！华中科 技大学 鲁照玲建议还是保留，因为仪器软件自带干扰校正方程不一定合适，有时候需要实验确证的，特别是分馏效应严重的元
13、素。108.3.3删除附录表 3华中科 技大学 鲁照玲附录是资料性文件，附录表 3作为参考性附录其作用还是有的，建议保留或更加完善该表格。118.4.1“待测元素浓度应在标准曲线线性范围内”不对，应该可以允许上下 20%的浮动！华中科 技大学 鲁照玲这里线性范围与所配制标准曲线浓度范围是两个概念，线性范围是仪器响应信号与浓度呈线性关系的范围，而标曲配制浓度范围是实际实验中配制的浓度范围。如果检测结果超出配制浓度范围，需要进行处理，例如检测结果超出标曲最高配制浓度，如在标曲最高浓度点110%以内可以接受，否则稀释样品或扩展标曲浓度范围（扩展原则也是一定得在线性范围内） 。表表 1 1 各参编单位
14、未采纳建议汇总表各参编单位未采纳建议汇总表（续）序号章节建议提出者未采纳原因12910 数据处理10.1 外标法：在 ICP-MS 分析中，仪器对分析浓度的表示多采用外标法(工作曲线法)，计算机自动进行全部数据处理。 10.2 质谱干扰校正：采用数学公式校正法校正质谱干扰，通过计算机软件直接在线校正或采用求干扰系数法离线校正。 10.3 如果一种待测元素选择了不止一个同位素，不同同位素计算出的浓度或同位素比值可以为分析者检查可能的质谱干扰提供有用信息。衡量元素浓度时，主同位素和次同位素都要考虑。 10.4 质量偏倚校正：在同位素稀释法或同位素比值分析中，必须对所有测定的参考同位素和浓缩同位素的
15、计数进行同位素质量偏倚校正。 10.5 分析期间的质量控制样（QCS） 以及标准物质测定结果可以为数据质量提供参考，应和样品结果一起提供并记录在案。11 离散数据的判断和剔除制定标准范围区间()为受xS3华中科 技大学 鲁照玲1)外标法、质谱干扰校正、质量偏倚校正、质控样等在标准正文其它章节均有提及，在此不再赘述；2）离散数据的判断和剔除应有依据，如果没有标准可遵循，建议不要写进去。正常检测时平行样不超过 3 个，在可疑值原因未明情况下不应该轻易剔除数据。而且鲁老师提出的判定标准不是单次检测的数据剔除，这是在大量实验数据基础上作出质控图来进行的工作，这有专门的质量控制标准去规范，不在方法通则范
16、围内。3）不确定度评定有JJF1059 进行规范，引用即可，不再赘述。4）对于液体样品和固体样品其计算公式不同，应按原方案写法，否则液体样品公式不对。5）精密度的要求对不同样品、不同元素是不一样的，通则是检测方法标准的指导性文件，在具体检测方法实施时还应做方法确认工作，其控值，对受控值以外的数据视为可疑值，需要进行检查或复测，也可以采用统计学方法(统计量与显著性水平的比较)对数据的可靠性进行判断，对于离散程度较大的数据应该剔除。12 结果不确定评定测量或估算每个已识别的不确定度分量的大小，估计每一个分量对合成不确定度的贡献，根据测量要求，可舍去贡献小于最大分量1/10的分量，以便简化不确定度分
17、量的列表。12. 1 标准不确定度A类评定从重复测量的分散性实验估计得到的不确定度分量，平均值的标准不确定度uA()采用平均值的标准偏差s()。xxs(x)= niixxn12 11uA()=s() = xxns(x)12. 2 标准不确定度B类评定B类不确定度一般不需要对被测量在统计控制状态下(重复性或重现性条件下)进行重复观测而是按照现有信息加以评定。B类不确定度评定的通用计算公式如下：uB=ka式中：a-被测量可能值的区间半宽度；k-包含因子。12. 3 合成标准不确定度的计算在以上定量标准分析的基础上，确定各不确定度分量对总不确定度的定量中就包含了精密度的确认，建议在通则里面不写精密度
18、具体数据要求，否则可操作性不强，不符合标准制定的要求。贡献，给出合成标准不确定度。uC=22 BAuu 12. 4 扩展不确定度的给出将uC()乘以给出概率p的包含因ix子k，即得到扩展不确定度U。U=k uCk由t分布临界值给出，对于大多数测量，采用p=95%, k=2。13.4 结果的计算与表述13.4.1 计算试样中元素含量（固体：mg/kg；液体：g/L）按照公式（4）进行计算。式中：mVCC X1000)(0样（4）X样 样品中待测元素浓度，单位为微克每克（固体：mg/kg；液体：g/L）；C 样品溶液所测得的待测元素浓度，单位为微克每升（固体：mg/kg；液体：g/L）；C0 空白
19、样品所测得的待测元素浓度，单位为微克每升（固体：mg/kg；液体：g/L）；V 定容体积，单位为毫升（mL）；m 样品质量，单位为克（g）。13.4.2 结果的表述溶液中元素浓度单位为g/L，固体样品根据元素的含量水平分为mg/kg。元素浓度低于方法检出限（MDL）时报未检出(ND)，同时提供方法检出限。测定结果以两次平行测定的平均值表示，精确至0.01mg/kg, 有效数字最多保留三位，有效数字的取舍按照“四舍五入”为原则。如果检测委托方有不确定度评定要求的应该同时提供不确定度数值。14 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果相对标准偏差5%。13910 数据处理10.1 外标法：在 I
20、CP-MS 分析中，仪器对分析浓度的表示多采用外标法(工作曲线法)，计算机自动进行全部数据处理。 10.2 质谱干扰校正：采用数学公式校正法校正质谱干扰，通过计算机软件直接在线校正或采用求干扰系数法离线校正。 10.3 如果一种待测元素选择了不止一个同位素，不同同位素计算出的浓度或同位素比值可以为分析者检查可能的质谱干扰提供有用信息。衡量元素浓度时，主同位素和次同位素都要考虑。 10.4 质量偏倚校正：在同位素稀释法或同位素比值分析中，必须对所有测定的参考同位素和浓缩同位素的计数进行同位素质量偏倚校正。 10.5 分析期间的质量控制样（QCS） 以及标准物质测定结果可以为数据质量提供参考，应和
21、样品结果一起提供并记录在案。11 离散数据的判断和剔除制定标准范围区间(，xS3为平均值，S为多次测量的标准偏差) X华中科 技大学 鲁照玲原因同上为受控值，对受控值以外的数据视为可疑值，也可以采用统计学方法对数据的可靠性进行判断(统计量显著性水平=0.05的临界值被认为正常数据；统计量显著性水平=0.01的临界值被认为离群值)，对于离散数据应该剔除。12 结果不确定评定不确定度的评定方法详见JJG的标准，在实际计算的时候建议先测量或估算每个已识别的不确定度分量的大小，估计每一个分量对合成不确定度的贡献，根据测量要求，可舍去贡献小于最大分量1/10的分量，以便简化不确定度分量的列表。通过分别对
22、A类和B类不确定进行评定，在此基础上计算合成不确定度，根据概率p的包含因子k（t分布临界值给出，对于大多数测量，采用p=95%, k=2），得到扩展不确定度。13.4 结果的计算与表述13.4.1 计算试样中元素含量（固体：mg/kg；液体：g/L）按照公式（4）进行计算。式中：mVCC X1000)(0样（4）X样 样品中待测元素浓度，单位为微克每克（固体：mg/kg；液体：g/L）；C 样品溶液所测得的待测元素浓度，单位为微克每升（固体：mg/kg；液体：g/L）；C0 空白样品所测得的待测元素浓度，单位为微克每升（固体：mg/kg；液体：g/L）；V 定容体积，单位为毫升（mL）；m 样
23、品质量，单位为克（g）。13.4.2 结果的表述溶液中元素浓度单位为g/L，固体样品根据元素的含量水平分为mg/kg。元素浓度低于方法检出限（MDL）时报未检出(ND)，同时提供方法检出限。测定结果以两次平行测定的平均值表示，精确至0.01mg/kg, 有效数字最多保留三位，有效数字的取舍按照“四舍五入”为原则。如果检测委托方有不确定度评定要求的应该同时提供不确定度数值。14 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果相对标准偏差应满足下面要求。14910 分析结果的表述10.1 分析方法与分析结果的评价分析方法用检测能力、精密度、准确度与适用性来评定，检测能力以检测限，测定结果的精密度用标准
24、偏差或相对标准偏差，准确度用误差或相对误差表示，适用性当指它所适用的被测组分的浓度范围时，用工作曲线的线性范围来衡量；当指对不同基体试样的适用性时，用它的抗干扰能力来说明。10.1.1 检测限(detection limits)华中科 技大学 鲁照玲1）如确实需要加入方法验证内容，应另起章节进行说明；2）检出限定义中方法检出限定义错误；3）结果表述从 JYT 023中来，其中采用由最小二乘法拟合曲线测量样品引入的不确定度来代表随机不确定度，这种表示方法是有历史背景的，现在看来再这样表示不够严谨。我们国家不确定度标准是 99 年发布的，12 年又进行了修订，现在这样表示可能不妥了，这检测限可以用
25、来评价分析方法与分析仪器对待测成分的检测能力。一般是以空白溶液所产生的信号相应的标准偏差()的3倍所对应的待测元素浓度来表示。用纯水作为空白溶液测定的为仪器检测限，用整个样品制备过程空白作为空白溶液测定的为方法检测限。仪器检测限：DL=S3（1）SBkg2/1)(3 式中，Bkg分别是测定纯水中各待测元素质量数的绝对计数值的标准偏差与绝对背景平均值；S在检测限水平附近低浓度区校正曲线的斜率。方法检测限：MDL= n3（2）式中 方法空白溶液中某元素n次测量结果的3倍标准偏差，单位ngL-1；n重复测量次数，一般为7以上奇数次。10.1.2 精密度(precision)精密度是评价分析方法对某一
26、样品多次测量的重复程度。常用多次测量的相对标准偏差RSD%来表示。精密度与浓度有关，报告精密度时应该指明获得该精密度的浓度。%1001 1)(%2 XnxxRSDi(3)式中 RSD%相对标准偏差；xi单次分析数据；样品 n 次分析结果的平均x值；也是 JYT 为何修订的原因，当年颁布的时候 JJF1059 还没颁布，而且 JJF1059 在 2012 年又进行了修订，对自由度进行了弱化，建议不确定度的评定就引用 JJF1059 即可，不用写具体内容。n分析次数。10.1.3 准确度(accuracy)准确度是表示在一定精密度条件下多次测定平均值和被测定的(约定)真值相符合的程度。用标准样品或
27、标准方法进行对照试验，或加入被测定组分的纯物质进行回收试验来估计与确定方法准确度。当用回收试验来估计准确度时，以加标回收率 R%评价准确度。由于加标回收率收到加标量大小的影响，因此一般加标量应尽量与样品总待测物质含量相近；当样品中待测物含量小于测定下限时，案测定下线的量加标；在任何情况下不得大于待测物含量的 3 倍，加标后的测定值不得超出方法的测定上限。加标回收率应在 90%110%范围内。100%312CCCR(4)式中 加标回收率；%R试样浓度，即试样测定1c值；加标试样浓度，即加标2c试样测定值；加标量。3c10.2 分析结果的计算试样中元素含量按照公式（5）进行计算。mVcc C100
28、0)(0样(5)式中 样品中待测元素浓度，样c固体：mg/kg；液体：g/L； 样品溶液所测得的待测c元素浓度，固体：mg/kg；液体：g/L； 空白样品所测得的待测0c元素浓度，固体：mg/kg；液体：g/L； 定容体积，单位为毫升V（mL）； 样品质量，单位为克m（g）。当待测元素浓度低于方法检测限（MDL）时报未检出(ND)，同时提供方法检测限。有效数字最多保留三位，有效数字的修约应符合GB/T8170数值修约规则的规定。10.3 分析结果的表述分析结果用它的精密度、准确度和置信区间来评定。精密度和准确度按10.1.2和10.1.3计算。在消除系统误差的条件下，置信区间由测定平均值与随
29、c机不确定度u综合表示。随机不确定度是在一定置信度下对被测定的真值所处量值范围的评定，真值的置信区间u按(6)式计算。cfstcu(6)式中 置信度为95%、自由度ftf(f=n-1)的置信系数，由t分布查表得；n 测定次数； 残余标准偏差，按(7)式cs计算。 nic ccibcc npbss1222 0)()(11(7)式中 b 标准工作曲线的斜率；n 标准工作曲线试验点的数目；p 未知样品重复测定的次数； 未知样品浓度p次重复测0c定的平均值； 标准工作曲线各试验点 c浓度测定的平均值。当不需要提供不确定度时，同一样品平行测定不少于3次，取置信度95%，采用格拉布斯（Grubbs）法对数
30、据进行分析及取舍（见附录A） 。分析结果可以采用多次平行测定结果的平均值多次重复测定的标准偏差(SD)表述，按(8)式计算。SDcc(8)式中 样品n次分析结果的平均 x值； n次测量的标准偏差。SD1)(2nxxSDi(9)式中 单次分析结果；ix样品 n 次分析结果的平均 x值；分析次数。n159参考下面内容写精密度要求：华中科 技大学 鲁照玲精密度不采用原因同上166.26.2 仪器性能要求四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能应满足 JJF 1159 要求，其他质量分析器的电感耦合等离子体质谱仪应满足实际需求。这里应满足。要求，改为应满足最新四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范华中科 技大学
31、 鲁照玲JJF 1159 没写年号就指的是现行有效标准适用，这在规范性文件里有明确说明1711.1标准曲线线性相关系数 0.999 以上改为0.998 以上华中科 技大学 鲁照玲ICP-MS 测量技术线性三个九很 容易达到，如标曲线性相关系 数无三个九，建议查找原因。183.8物理干扰包括记忆效应、盐分沉积、基体效应等北京大 学邓宝 山在解释物理干扰时，未将所有 物理干扰一一列出，而是用了 “等物理因素的差异所引起的 干扰”197.1液体样品测定：当有机物含量较高时，可通过加酸消解或仪器附带的加氧模块去除有机物，进行元素测定。北京大 学邓宝 山表述不同，含义一样。原文 “对于有机溶液，若仪器配
32、备 有机物进样系统，可直接进样 测定；若仪器未配备有机物进 样系统，则需按相关国家标准 处理后进样测定。“纵观上述意见，有老师坚持要将精密度等内容加入通则，故增加“10 方法确认”章节内容，实际上在 CNAS-CL01:2006 中已经对方法确认该做的内容进行了细化，即将实施的实验室资质认定准则也会将方法确认内容细化，而且部分应用领域也有自己相应的方法确认指南，是否增加该部分内容（红色字内容） ，请专家审核。3 标准制定的依据3.1 参考标准及文献随着仪器的发展和改进，ICP-MS 已经成为一种较成熟的痕量、超痕量元素和同位素分析技术。我国的 ICP-MS 仪器也越来越普及，已经成为常规的分析
33、技术，ICP-MS 技术的标准化方法也不断涌现。截至 2015 年 4 月，统计到的已颁布的使用 ICP-MS 技术的国家或行业标准方法已达 50 多种，不包括尚在审核或未统计到的方法。具体可见表 2。从表 2 中我们可以看到，标准方法中 ICP-MS 方法不仅仅局限于传统的技术，与液相色谱联用的技术以及激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱技术也纳入其中，而且多数应用在痕量及超痕量分析领域，充分显示了 ICP-MS 的分析优势。但是也要注意的是，虽然现有的标准化方法已经很多，但多数分布在冶金、材料、半导体等领域，而在环境、生物药品、农业生产等其他多种重要领域的分布却寥寥无几。特别是当今环境污染问题及
34、食品药品安全问题已经引起世界的关注，相关法律法规对重金属元素测定的要求及检测下限也更加严格。例如 2015 年 1 月 1 日实施的中华人民共和国环境保护法第二章要求，相关部门应制定相应的监管规划及环境质量标准，对于地方质量标准，可严于国家质量标准。2015 年新修订的土壤环境质量标准则更新了监测规范，与 1995 年版的标准相比，不仅收严了铅、六六六、滴滴涕三项污染物限值，增加了总锰、总钴等 10 项污染物选测项目，而且按照土壤 pH 条件将镉（Cd）限值由两档细化为了四档。这些都说明了目前迫切需要更先进的元素分析技术手段和相关标准方法应用于不同领域检测，制定 ICP-MS 检测方法通则可对
35、不同领域检测方法标准的制定提供指导。电感耦合等离子体质谱分析方法通则的编写是严格按照 GB/T1.1标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写规则 、GB/T 20001.4标准编写规则 第 4 部分：化学分析方法 、GB/T 20000 标准化工作指南系列标准进行编写。在编写过程中，除了表2 所列标准外，还参考了美国环境保护局（USEPA）关于电感耦合等离子体质谱技术的相关标准方法（EPA200.8 和 EPA6020） 、JJF1267 同位素稀释质谱基准方法 、GB/T 8710 数值修约规则与极限数值的表示和判定 、GB/T 27415 分析方法检出限和定量限的评估 、GB/T 637
36、9.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第二部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 、GB/T6379.4 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第四部分：确定标准测量方法正确度的基本方法 、JJF 1059.1 测量不确定度评定与表示 、CNAS-GL06 化学分析中不确定度的评估指南 ，CNAS-GL02 能力验证结果的统计处理和能力评价指南 ，JJF 1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 、李冰编著的电感耦合等离子体质谱原理和应用 、王小如编著的电感耦合等离子体质谱应用实例等标准或文献。同时还引用了 JJF1267 同位素稀释质谱基准方法 、GB
37、/T 8710 数值修约规则与极限数值的表示和判定 、GB/T 27415 分析方法检出限和定量限的评估 、GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第二部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 、GB/T6379.4 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第四部分：确定标准测量方法正确度的基本方法 、JJF 1059.1 测量不确定度评定与表示 、GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 、JJF1159 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 。表表 2 电感耦合等离子体质谱标准方法电感耦合等离子体质谱标准方法分类分类标准号标准号标准名称标准名称GB
38、 5009.94 2012 食品安全国家标准 植物性食品中稀土元素的测定GB/T 233722009食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法GB/T 233742009食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法GB/T 231992008茶叶中稀土元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法SN/T 22102008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法SN/T 24842010 精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑含量的测定方法 电感耦合等离子体质谱法SN/T 25942010 食品接触材料 软木塞中铅、镉、铬、砷的测定 电感耦合等离子体质谱法S
39、N/T 22082008 水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定 微波消解-电 感耦合等离子体-质谱法YC/T 3792010 卷烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法 YC/T 3802010 烟草及烟草制品 铬、镍、砷、硒、镉、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法 食品YC/T 3162009 烟用接装纸和烟用接装纸原纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法GB/T 312312014水中锌、铅同位素丰度比的测定 多接受电感耦合等离子体质谱法GB/T 5750.62006生活饮用水标准检验方法 金属指标 电感耦合等
40、离子质谱法（1.5）HJ 7002014水质 65 种元素的测定 电感耦合等离子体质谱HJ 5092009 车用陶瓷催化转化器中铂、钯、铑的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法 SL 394.22007 铅、镉、钒、磷等 34 种元素的测定电感耦合等离子体质谱法（ICPMS） 环境GB/T 309032014无机化工产品 杂质元素测定 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）GB/T 223.812007 钢铁及合金 总铝和总硼含量的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 GB/T 20127.112006钢铁及合金痕量元素的测定 第 11 部分：电感耦合等离子体质谱法测定铟
41、和铊含量GB/T 4325.262013钼化学分析方法 第 26 部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、 铅和铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法GB/T 298492013光伏电池用硅材料表面金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱测量方法GB/T 290562012硅外延用三氯氢硅化学分析方法.硼、铝、磷、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、钼、砷和锑量的测定 电 感耦合等离子体质谱法GB/T 5121.282010铜及铜合金化学分析方法 第 28 部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅、 铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 GB/T 12690.52
42、003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 铝、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、铅的测定 电感耦 合等离子体发射光谱法（方法 1）钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬的测定 电感耦合等离子体质谱法 （方法 2）GB/T 12690.122003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 钍量的测定偶氮胂分光光度法和电感耦合等离子体 质谱法 GB/T 12690.132003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 钼、钨量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感 耦合等离子体质谱法 GB/T 16484.22009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第 2 部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体
43、质谱法 GB/T 16484.202009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第 20 部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍 量的测定 电感耦合等离子体质谱法 GB/T 23362.42009 高纯氢氧化铟化学分析方法 第 4 部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定电感耦合等离子体质谱 法 GB/T 23364.42009 高纯氧化铟化学分析方法 第 4 部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定电感耦合等离子体质谱法 化工、冶金、 半导体GB/T 262892010 高纯硒化学方析方法 硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、镁、钛、镍、铜、镓、镉、铟、铅、 铋量的测定 电感耦
44、合等离子体质谱法 YS/T 870 2013高纯铝化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法YS/T 8982013高纯钽化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法YS/T 8922013高纯钛化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法YS/T 9022013高纯铼及铼酸铵化学分析方法 铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、 镉、铟、锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法YS/T 8962013高纯铌化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法YS/T 9002013高纯钨化学分析方法 痕量
45、杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法YS/T 928.52013镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第 5 部分：铅量的测定 电感耦合等离子体质谱法YS/T 923.12013高纯铋化学分析方法 第 1 部分：铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定 电感耦合等离子体质谱法SN/T 2765.22013铁矿石中砷、铬、镉、铅、汞的测定.电感耦合等离子体-质谱法SN/T 35152013钢铁及合金硼、钛、锆、铌、锡、锑、钽、钨、铅的测定.电感耦合等离子体质谱法SN/T 35162013高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、锑的测定.电感耦合等离子体质谱法YB/T 43082012低合
46、金钢 多元素含量的测定 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(常规法)YS/T 820.92012红土镍矿化学分析方法.第 9 部分：钪、镉含量测定.电感耦合等离子体-质谱法YS/T 37.42007 高纯二氧化锗化学分析方法 电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、钴、镍、铜、锌、铟、铅、钙、铁 和砷含量 YS/T 38.22009 高纯镓化学分析方法 第 2 部分：镁、钛、铬、锰、镍、钻、铜、锌、镉、锡、铅、铋量的测定电感耦 合等离子体质谱法 YS/T 226.132009 硒化学分析方法 第 13 部分：银、铝、砷、硼、汞、铋、铜、镉、铁、镓、铟、镁、镍、铅、硅、锑、 锡、碲、钛、锌量的测定 电感
47、耦合等离子体质谱法 化工、冶金、 半导体YS/T 244.92008高纯铝化学分析方法 第 9 部分：电感耦合等离子体质谱法测定杂质含量 YS/T 4732005 工业镓化学分析方法 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 YS/T 4742005 高纯镓化学分析方法 痕量元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 YS/T 7422010 氧化镓化学分析方法 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 GB/T 30714-2014电感耦合等离子体质谱法测定砚石中的稀土元素GB/T 17418.72010地球化学样品中贵金属分析方法 第 7 部分：铂族元素量的测定 镍锍试金电感耦合等离子体质谱法 GB/
48、T 248752010 畜禽粪便中铅、镉、铬、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法 GB/T 261932010 玩具材料中可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的测定 电感耦合等离子体质谱法 SN/T 0736.122009进出口化肥检验方法 电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅 SN/T 22632009 煤或焦炭中砷、溴、碘的测定 电感耦合等离子体质谱法 SN/T 22882009 进出口化妆品中镀、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅的检测方法 电感耦合等离子体质谱法其他SN/T 2004.52006 电子电气产品中铅、汞、镉、铬、溴的测定 第 5 部分：电感耦合等离子体质谱法（ICPMS） 注： GB：中国国家标准 HJ：中国环境保护行业标准 SL：中国水利行业标准 SN：中国进出口商业检验行业标准 YB：中国黑色冶金行业标准 YC：中国烟草行业标准 YS：中国有色金属行业标准3.2 制订原则1）符合国家法律、法规的有关要求，不与已有标准冲突2）符合我国标准制修订管理工作规程对编制程序和工作的规定和要求。3） 符合标准的科学性、先进性、实用性的要求。标准的测试项目操作性强。4