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1、 萤石分析作业指导书萤石又名氟石，主要成分是氟化钙（CaF2），其含量一般为85左右，其次是碳酸盐及硫酸盐。二氧化硅的含量通常在 10以下。萤石分析主要是测定氟化钙、 氧化钙（碳酸钙及硫酸钙中钙）和二氧化硅，有时也测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁的含量，以及附着水份、烧失量等项目。D 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)D 分析步骤称取已在 105110烘干过的试样约 0.3g（m），精确至0.0001g， 置于镍坩锅或银坩埚中，加入 4g 氢氧化钾于电炉上熔融20min，取下坩埚稍冷后，用热水浸取熔块，放入 300mL 的塑料烧杯中，用热水冲洗坩锅和盖。然后加入 1520mL 硝酸，搅拌，冷却
2、至 30以下， 加入氯化钾， 仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入 2g 氯化钾及 10mL 氟化钾溶液（150gL），仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入）。 放置1520min。 用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50gL）洗涤塑料杯与沉淀3 次。 将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10mL 30以下的氯化钾乙醇溶 液 （ 50g L ） 及 1mL 酚 酞 指 示 剂 溶 液 （ 10g L ） ， 用c（NaOH）0.15molL 氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。 向杯中加入 200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微
3、红色)。 用c（NaOH）0.15molL氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。D 结果表示二氧化硅的质量百分数XSiO2 按(D8.1)计算:TSiO2 V1 XSiO2 100 （D8.1）m1000 式中: XSiO2 二氧化硅的质量百分数,;TSiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数mgmL；V1 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g。 D 氧化钙的测定（乙酸提取 EDTA滴定）D 方法提要萤石中氧化钙的测定，是用 10乙酸溶液处理试样，这时碳酸钙和硫酸钙就完全被乙酸所分解，而氟化钙基本不溶。 过滤后，在滤液中用 EDTA 进行测定， 此为碳酸钙及
4、硫酸钙中的钙含量。D 分析步骤准确称取约 0.25g 试样（m1 ），精确至 0.0001g，置于 100mL烧杯中，加入 10mL 乙酸溶液（100gL），盖上表面皿，放在水浴上加热30min（每隔 57min用玻璃棒搅拌1 次）。 取下烧杯，用致密滤纸并加少许纸浆过滤，滤液收集于400mL 烧杯中。 用热水（不超过 20mL）洗涤烧杯及残渣数次， 然后将滤纸及残渣放入原烧杯中，以供测定氟化钙。将烧杯中溶液用水稀释至约 250mL，加 3mL 三乙醇胺（12 ）及适量的甲基百里香酚兰指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200gL）至出现稳定的蓝色后再过量 3mL，然后用 c （EDTA）0.0
5、15molL EDTA 标准滴定溶液滴定至蓝色消失(呈无色或淡灰色)。D 结果表示氧化钙的质量百分数XCaO 按式(D8.2)计算:TCaO V2 XCaO 1000.15 （D8.2）m1 1000式中: XCaO 氧化钙的质量百分数,;TCaO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mgmL；V2 滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；m1 试料的质量，g；0.15氟化钙溶于乙酸的校正值(根据测定求得)。D 氟化钙的测定D 分析步骤在 D 条放有残渣及滤纸的烧杯中，加入 10mL 硼酸溶液（50gL）和10mL 硫酸(浓)。 盖上表面皿，加热煮沸20min。 用快速滤
6、纸过滤，滤液收集于250mL 容量瓶中。 滤纸上的不溶残渣，用热水洗涤 810 次，将溶液冷却至室温后，加水稀释至标线，摇匀。 吸取 50mL 溶液放入 400mL 烧杯中，用水稀释至约 250mL，加5mL 三乙醇胺（12 ）及适量的甲基百里香酚兰指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200gL）至出现稳定的蓝色后再过量 3mL，用c （EDTA）0.015molLEDTA 标准滴定溶液滴定至兰色消失(呈无色或淡灰色)。D 结果表示氟化钙的质量百分数XCaF2 按式(D8.3)计算:TCaF2 V3 5XCaF2 100+0.20 （D8.3）m1000式中: XCaF2 氟化钙的质量百分数,;
7、TCaF2 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氟化钙的毫克数mgmL;V3 滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积,mL; 5全部试液与所取试液的体积比;0.20氟化钙溶于乙酸的校正值;m试料的质量,g。D 三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙(总量)和氧化镁的试样溶液制备准确称取 0.5g 试样放入铂皿中，加入 2mL 硫酸(1+1)及 5mL 氢氟酸， 置于电热板上加热至三氧化硫白烟出现。将残渣用热水洗入400mL 烧杯中，以 10mL 盐酸(1+1)及热水仔细洗净铂皿。再向烧杯中加入 1520mL 盐酸(1+1)，并加水稀释至约 150mL，然后将溶液加热煮沸 1015min 。 再加50mL热
8、水， 搅拌，使残渣溶解。 将溶液冷至室温，移入250mL 容量瓶中，加水稀释至标线， 摇匀待用。D 三氧化铁的测定D 分析步骤从 D 溶液中，吸取 100.00mL 溶液于 300mL 烧杯中，用氨水（11）和盐酸（11）调节溶液 pH 值在 1.82.0 之间（用精密PH 试纸检验）。将溶液加热至 70，加 10 滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100gL），在不断搅拌下，用c（EDTA ）0.015molLEDTA 标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于 60）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。D 结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式（D8.4）计算:TFe2O3 V4
9、 2.5 XFe2O3 100 .（D8.4）m1000 式中: XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数,;TFe2O3 每毫升 EDTA 标准溶液相当于三氧化三铁的毫克数,mgmL；V4 滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积，mL；mD中试料的质量，g。 D 三氧化二铝的测定D 分析步骤在测定完铁的溶液中，加入 1015mL EDTA 标准滴定溶液c（EDTA ）0.015mol L ，将溶液加热至 7080，加入15mL pH4.3 醋酸醋酸钠缓冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约 12min。取下稍冷，加入 56 滴 PAN 指示剂溶液（2gL），以c（CuSO4 ）0.015molL 硫酸铜标准滴
10、定溶液滴定至亮紫色为终点。D 结果表示三氧化二铝的质量百分数XAl2O3 按式(D8.5)计算。TAl2O3 （V5 V6 K2）2.5 XAl2O3 100 .（D8.5）m1000 式中: XAl2O3 三氧化二铝的质量百分数,;TAl2O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数mgmL；V5 加入EDTA 标准溶液的体积，mL；V6 滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；K2每毫升硫酸铜标准溶液相当于 EDTA 标准滴定溶液毫升数；mD中试料的质量，g。 D 氧化钙（总钙）的测定D 分析步骤从 D 溶液中吸取 50mL 溶液于 400mL 烧杯中，加水稀释至约250mL，
11、加 3mL 三乙醇胺（12 ）及适量甲基百里香酚蓝指示剂，在搅拌下加氢氧化钾溶液（200gL）至溶液出现稳定的蓝色后，再过量 3mL，然后用c（EDTA ）0.015molLEDTA 标准滴定溶液滴定至蓝色消失并呈现无色或淡灰色。D 结果表示氧化钙的质量百分数XCaO 按式(D8.6)计算:TCaO V7 5 XCaO 100 .（D8.6）m1000 式中: XCaO 氧化钙（总钙）质量百分数,;TCaO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mgmL；V7 滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；mD中试料的质量，g。D 氧化镁的测定D 分析步骤从 D 溶液中吸取 50m
12、L 溶液于 400mL 烧杯中，用水稀释至约250mL，加入 1mL 酒石酸钾钠（100gL）和 3mL 三乙醇胺（12），用氨水（11）调节溶液 pH 至近 10 （用 PH 试纸检验），然后加入 10mLpH10 氨水氯化铵缓冲溶液，加入适量的酸性铬蓝 K萘酚绿 B 混合指示剂（简称 KB），以 EDTA 标准滴定溶液c（EDTA）0.015molL滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。D 结果表示氧化镁的质量百分数XMgO 按式（D8.7）计算:XMgO （V8 V7 ）5 XMgO 100.(D8.7)m1000 式中:XMgO 氧化镁的质量百分数,;TmgO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL；V7 测定氧化钙时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；V8 滴定钙、镁总量时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；mD中试样质量，g。