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1、玻璃仪器校玻璃仪器校准作业指导书准作业指导书作业指导书作业指导书 范围 范围本作业指导书规定了玻璃仪器校准工作内容要求与方法、 安全和环境注意事项以及检查与考核办法。 引用文件 引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。QHHS108514-GB176 水泥化学分析方法QHHS112006 玻璃量器校准规程 职责 职责 1 负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。 2 负责本岗位仪器设备的日常维护。 3 有权制止使用不符合要求的仪器和设备。 4 有权制止和抵制各
2、种违反国家分析标准的行为。 5 负责化学药品和检验器具的保管。 基本技能 基本技能 1 熟悉仪器设备的性能和检定周期，正确使用维护。 2 熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。 3 熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。4.4 熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。 工作内容要求与办法 工作内容要求与办法 工作内容要求 1.1 滴定管的校准滴定管的校准 1.1. 将待校准的滴定管仔细洗涤干净，检查不漏水后，连同蒸馏水放入天平室内一段时间，使其与室温达到平衡，用校准过温度计准确测量蒸馏水的温度。 1.1. 将洗净、 干燥、 冷却至室温的带具塞50mL锥形瓶在天平上准确称其质量。
3、1.1. 往洗净的滴定管注入蒸馏水，调节液面至刻度 0.00处，然后以滴定时速度（每秒 34 滴）将 010mL 的一段蒸馏水（不必恰好等于 10mL，但相差不得大于 0.1mL）放入已称量的锥形瓶中，盖紧塞子，称出“瓶水”的质量，此两次质量之差即为放出水的质量。 1.1. 同法依次称出 1020mL，2030mL，等刻度间的水的质量。 1.1.5 实际容量的计算各段刻度间的体积与误差按下式计算：mt Vt t 式中： Vt 水在t时的体积，mL；mt 水在空气中t时的质量，g；t 玻璃容器中 1ml 水在空气中用黄铜法码称得的质量（g）。（见表1） 表1 水在空气中 t的密度（gmL）值温度
4、 t 温度 t 温度 t 15 0.99793 210.99700 27 0.99567 16 0.99780 220.99680 28 0.99544 17 0.99766 230.99660 29 0.99518 18 0.99751 240.99638 30 0.99491 19 0.99735 250.99617 20 0.99718 260.99593 VVt V式中：Vt 滴定管的实际容量，mL；V 滴定管的示值，mL。 1.1.6 结果处理滴定管的误差不超过表2 的规定，准予使用。 超过误差，停止使用。5.1.2 容量瓶的校准5.1.2.1 称量法5.1.2.1. 将洗净干燥带塞
5、的容量瓶在 0.1g 感量的天平上准确称出空瓶质量，注入蒸馏水至标线刻度，记录水温，用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴。再称其质量（准确至 0.1g），两次质量之差即为容量瓶盛水的质量5.1.2.1. 容量瓶实际容量和误差按下式计算：mt Vt t 式中： Vt 水在t时的体积，mL；mt 水在空气中t时的质量，g；t 水在空气中t时的密度，gmL。（见表 1） VVt V式中： Vt 容量瓶的实际容量，mL；V容量的示值，mL。5.2.1.1. 容量瓶的实际容量和容量的示值的误差不应超过表 2的规定，准予使用。 超过误差，用移液管加入或吸出校准值的水，重新画一标线记号，再重复操作校准步骤,直至获
6、得准确刻度,方准予使用。5.1.2.2 比较法在实际应用中，移液管和容量瓶通常是配套使用的，因此，只要知道它们之间的正确比例，不必求其绝对容积。例如： 校准250mL 容量瓶的方法5.1.2.2. 洗净一支25mL 的移液管。5.1.2.2. 再取干净、 干燥的 250mL容量瓶一支，用移液管准确移取蒸馏水 10 次，放入容量瓶中，然后观察液面最低点是否与标线相切。如不相切，应另作标线。经相互校准后，此容量瓶与移液管配套使用。5.1.3 移液管的校准 5.1.3. 分段吸管（吸量管）的校准方法与4 要求相同。 吸量管误差不应超过表2 的规定，准予使用。超过误差，停止使用。5.1.3. 肚式移液
7、管校准方法与 4 要求相同，且只需校准总体积即可。 移液管的实际容量和容量的示值的误差不超过表 2的规定，准予使用。 超过误差，重新画一标线记号，再重复操作校准步骤，直至获得准确刻度，方准予使用。5.1.4 量筒、量杯的校准5.1.4.1 称量法将洗净干燥的量筒、量杯在 0.1g 感量的天平上准确称出空瓶质量，注入蒸馏水至标线刻度，记录水温，用滤纸吸干瓶内壁和瓶外的水滴。 再称其质量（准确至 0.1g），两次质量之差即为量筒、 量杯盛水的质量量筒、量杯实际容量和误差按下式计算：mt Vt t 式中： Vt 水在t时的体积，mL；mt 水在空气中t时的质量，g；t 水在空气中t时的密度，gmL。
8、（见表 1） VVt V式中：V误差；Vt 量筒、量杯的实际容量，mL；V量筒、量杯的示值，mL。量筒、 量杯的实际容量和容量的示值的误差不超过表 2的规定，方准予使用。超过误差，停止使用。5.1.4. 比较法用已知校准过的 50mL（或 25mL）的滴定管，装满蒸馏水，调节至 0.00 刻度，然后往洗净并干燥的量筒或量杯放入蒸馏水，刚好与量筒或量杯的标线重合，读取滴定管总体积数。量筒（或量杯）的误差按下式计算：误差滴定管总体积滴定管累计误差示值量筒、量杯的误差不超过表2 的规定，准予使用。超过误差，停止使用。表 2 玻 璃 仪 器 的 允 许 误 差单位：mL滴定管 容 量 瓶 移 液 管
9、量 筒 量 杯 容积允 许 误差容积允 许 误差容积 允许误差 容积允 许 误差容积允 许 误差50.01 250.03 0.110.006 5250.2 50.5100.02 500.05 2 0.006 50 0.310250.6250.04 1000.10 5 0.01 100 0.4 100 1.5 500.05 2500.15 10 0.02 250 1.0 250 3.0 100 0.10 5000.25 25 0.04 500 2.0 500 6.010000.40 50 0.05 1000 4.0 1000 10.020000.60 100 0.08 2000 6.0 2000
10、 14.0 8 生料实验筛的校准 方法原理本标准采用 0.080mm 筛对标准粉和生料粉进行筛析实验，用筛网上所得筛余物的质量占试样原始质量的百分数来表示试样的细度。 校准器具 细度标准粉； 托盘天平：最大称量为100g，分度值不大于 0.05g； 水压表。 技术要求 外观：实验筛没有伤痕、脱焊，筛布无皱折、松驰等现象。 筛 布 方 空 ： 新 筛 0.0800.004mm ， 旧 筛0.0800.010mm0.011mm孔数为零。 操作步骤 标准筛的比对试验 筛析实验前，应检查水中无泥、 沙，调整好水压及水筛驾的位置，使其能正常运转。喷头底面和筛网之间距离为 3575mm。 称取标准粉 25
11、g，置于洁净的水筛中，立即用淡水冲 洗 至 大 部 分 细 粉 通 过 后 ， 放 在 水 筛 架 上 ， 用 水 压 为0.050.02MPa的喷头连续冲洗 3min。 筛毕，用少量水把筛余物冲至烘干盘中，等筛余物全部沉淀后，小心倒出清水，烘干并用天平称量筛余物。 结果表示筛余百分数计算：RsF100W式中： F标准粉的筛余数，100；Rs筛余物的质量，g；W试样的质量，g。标准筛修正系数的计算：FuC100F式中： C标准筛修正系数；Fu标准粉给定的筛余百分数，100；F标准粉筛析的筛余百分数，100。 生料试验筛的校准 用同一种生料试样按操作分别用标准筛和生料试验筛试验并计算，得出标准筛
12、和生料试验筛的筛余百分数分别为F1 和 F2。 生料试验筛的校正系数（校正系数精确至0.01）CF1F2式中： 试验筛校正系数；C标准筛修正系数；F1标准粉筛的筛余百分数，100；F2生料试验筛的筛余百分数，100。 用标准粉检定时，测定值与标准粉细度给定值相差15以内即认为筛孔在 0.0800.010mm 范围以内，标准筛即可使用。生料试验筛与标准筛比对试验时，生料试验筛校正系数在 0.881.18之间，即可用于检验。 试样筛余百分数结果修正按下式计算：F3F4式中： F3试样修正后的筛余百分数，100；试验筛校正系数；F4试样修正前的筛余百分数，100。 实验筛的清洗：实验筛必须保持洁净，筛孔通畅。 如其筛孔被试样堵塞影响筛余量，可用弱酸浸泡，用毛刷轻轻地刷洗，用淡水冲洗、晾干。 结果处理 经校准的筛子符合和要求，即可认定为合格，经标识后可投入使用。 为了使试验结果可比，生料细度要按采用生料实验筛修正系数修正的计算结果。